专利名称：一种4-环己基吗啉的合成方法
技术领域：
本发明涉及有机化合物的合成方法，尤其是一种4-环己基吗啉的合成方法。
背景技术：
4-环己基吗啉(4-cyclohexylmorpholine)，其分子式为 CltlH19NO,其结构式如 S-1 所示，沸点Mo. 0 Ml. o°c，有着广泛的工业用途，是一种重要的有机化工中间体，同时也
是一种优良的试剂、乳化剂、缓蚀剂及聚氨酯泡沫催化剂。
权利要求
1.一种4-环己基吗啉的合成方法，其特征是将二甘醇和环己胺在混合罐混合后，通过含有负载型催化剂的固定床，在临氢条件下进行催化胺化反应，经冷凝后收集产物，再精馏得到4-环己基吗啉；其中二甘醇与环己胺的摩尔比为1 2 10，胺解反应温度为 140 2400C，反应压力为0. 6 1. 8Mpa，混合液的体积空速为0. 1 0. 41Γ1。
2.根据权利要求1所述的4-环己基吗啉的合成方法，其特征是所述负载型催化剂由金属硝酸盐与载体组成，所述金属硝酸盐为包含有铜离子、镍离子和铁离子中至少两种的硝酸盐，金属之和占负载型催化剂总重的 45%，且每种金属大于等于负载型催化剂总重的5%，载体为氧化铝。
3.根据权利要求2所述的4-环己基吗啉的合成方法，其特征是所述的负载型催化剂具体制备过程如下所示(1)将各活性组分的硝酸盐按比例溶解于蒸馏水中，以1.2ml溶液/Ig氧化铝的比例， 将经过了高温预处理的氧化铝浸渍在配置好的溶液中，浸渍36h，过滤，得滤液和催化剂；(2)将步骤(1)所得的催化剂于60°C干燥池，然后放入马弗炉中以80°C、15(TC、28(rC 各焙烧3h，再自然降温；(3)将步骤( 所得的催化剂放入步骤(1)所得的滤液中浸渍Mh，过滤；(4)将步骤(3)所得的催化剂于80°C干燥池，然后放入马弗炉中以150°C焙烧2h，以 450°C焙烧4h，再自然降温，即得所需催化剂。
4.根据权利要求3所述的4-环己基吗啉的合成方法，其特征是负载型催化剂使用前需在氢气作用下于100 250°C之间进行活化。
全文摘要
本发明公开了一种4-环己基吗啉的合成方法，将二甘醇和环己胺在混合罐混合后，通过含有负载型催化剂的固定床，在临氢条件下进行催化胺化反应，经冷凝后收集产物，再精馏得到4-环己基吗啉；其中二甘醇与环己胺的摩尔比为1∶2～10，胺解反应温度为140～240℃，反应压力为0.6～1.8Mpa，混合液的体积空速为0.1～0.4h-1。本发明有益的效果是(1)该方法在无溶剂条件下进行，反应清洁，污染少，减小了产品分离提纯的压力；(2)该方法原料利用率高，流程短，操作简单，与其他工艺相比成本大大降低；(3)该方法原料来源广泛，价格低廉，反应条件温和，收率高，后处理简单，适用于工业化生产。
文档编号B01J23/745GK102229582SQ20111010132
公开日2011年11月2日 申请日期2011年4月15日 优先权日2011年4月15日
发明者冯烈, 强林萍, 钟九生, 陈云斌 申请人:浙江建业化工股份有限公司