一种反应蒸馏设备的制作方法

专利名称：一种反应蒸馏设备的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种反应蒸馏设备，特别是适合于液相停留时间需要调控的反应蒸馏 塔，属于石油、化工等的蒸馏设备领域。
背景技术：
传统的固体催化剂催化的化工生产过程，液相反应物料在反应器中固体催化剂的 作用下进行催化反应，反应后的物料进入下游设备，进行产品分离，例如反应产物进入精 馏塔中，塔顶产物或塔底产物作为最终产品或作为进一步精制的原料。这样，不仅工艺流程 长、设备投资大、操作费用高，而且常常因为化学平衡的限制或串联反应等，限制了反应产 物的转化率和目标产物的收率。
为了克服传统的化工生产过程的不足，人们开发了反应器与分离装置结合在一个 设备中同时进行的反应蒸馏技术。由于反应与产品分离在一个设备中同时进行，生成的产 品不断移出反应区，破坏反应平衡，提高反应物的转化率；而且反应是在反应物的泡点温度 下进行，反应热由反应物料汽化吸收，不仅控制了反应温度，而且反应热可用于产品分离。 反应蒸馏技术具有缩短工艺流程，减少设备投资，降低操作费用的优点。
反应蒸馏塔内的反应一般在液相中进行，控制液体在塔内的停留时间对调控反应 效果非常重要。对于反应速率快的反应物料，适当延长物料在塔内的停留时间，可以提高反 应转化率；而对于反应速率慢的反应物料，及时移出反应段生成的反应物可以加速反应的 进行，提高反应转化率；因此能够方便合理的控制反应蒸馏塔内物料的停留时间，尤其是反 应产物物流的停留时间，对调控反应效果非常重要。
中国专利ZL01262281，ZL01114953，将反应生成的液相物流收集在液封管中，只有 当液相物料的液面超过液封管一边的溢流堰的高度时，液相物流才通过溢流堰进入降液管 流入下一层分馏塔板，液相物料在塔内的停留时间无法方便的控制，并且当塔内设置溢流 堰时，塔内的结构比较复杂，不能有效的利用反应空间。
目前控制反应蒸馏塔内物料的停留时间还可以通过改变塔盘形式、控制进出料流 量、调节回流比等方法来调整，但是这些方法可调整范围小，且不是对反应蒸馏塔的内部反 应结构做出有效调整，无法有效利用塔内反应空间。发明内容
本发明要解决的技术问题提供一种反应蒸馏设备，该反应蒸馏设备能够方便的 控制反应物料在塔内的停留时间，且可以有效利用塔内反应空间，提高反应效率。
本发明的产品采取的技术方案是
本发明的反应蒸馏设备，精馏段或提馏段的反应区包括筒体、降液管、升气管、集 液盘，降液管与集液盘之间有一定的缝隙，在筒体上设置溢流口，溢流口的位置高于降液管 与集液盘之间缝隙的上端，低于升气管的顶管。
本发明中的降液管只是液相物料的进管，对于反应液相产物的出管由筒体外部跟溢流口相连的管道代替，这样可以节省物料出管在反应区所占的位置，而且溢流口代替了 溢流堰，使反应蒸馏设备的结构简单化，其中与溢流口相连的管道内包含一段液封管，液封 管的长度由塔内气相的压降决定，以防止气相从管中通过，溢流口的形状可以采用任意可 加工的形状，如方形、圆形、椭圆形、三角形、五边形等。
根据液相反应物料需要在反应区内停留时间的长短可以在筒体不同高度分别设 置溢流口，并且在筒体的同一高度可以至少设置一个溢流口。溢流口与下一层塔盘之间由 管道连接，其中管道设置在筒体的外部，与溢流口相连接的管道的另一端设置一个液体分 布器，液相物流流出溢流口后经过管道，然后通过液体分布器均匀的进入下一层分馏塔盘。 溢流口可以采用任意可加工的形状，例如三角形、圆形、正方形、长方形等。
溢流口也可以设置在普通精馏塔上，可以起到减少液体停留时间的作用。
下面结合附图1对本发明的反应段进一步说明，但是本发明的应用不限于附图1 所示的反应蒸馏设备。
反应段包括四部分集液盘1、升气管2、降液管3、溢流口 4、筒体5、催化剂6。
集液盘I的大小根据液相负荷和需要的停留时间确定，其直径可等于反应蒸馏塔 塔盘直径，也可大于塔盘直径。集液盘上布置有升气管。
升气管2的直径和数量根据气相负荷确定，其面积一般为集液盘面积的3 90%， 升气管的截面形状可以是圆形、长方形、正方形、三角形或其他加工形状。仅有一个升气管 时，升气管居中布置，当有多个升气管时，可采用三角形排列(如图2)或正方形排列(如图 3)。升气管排列方式取决于分离的需要，也受集液盘面积的影响。升气管的高度取决于反 应段的高度和溢流口的高度，升气管高度要低于反应段高度、但高于溢流口高度。升气管顶 部的部件为挡板，用以除去气体夹带的大液滴，其形状可为锥形。
降液管3从上一层塔盘弓I下，将液体弓I入集液盘中。降液管的长度主要取决于反 应段的高低和降液管与集液盘底隙的高低。降液管越长，液体在管内的停留时间越长。降 液管的面积由液相负荷决定。
溢流口 4为液体离开集液盘的通道，溢流口高于降液管底隙，低于升气管顶端。溢 流口的高低决定了液体在集液盘上的停留时间，溢流口越高，停留时间越长。溢流口高度应 低于升气管上端，以免液体进入升气管中而影响气体流动。可同时设置多个高度不同的溢 流口，根据所需停留时间的不同，决定使用不同高度的溢流口。同一高度的溢流口的数量由 液相负荷决定。
筒体5为反应段的外围，筒体与反应蒸馏塔塔身连接在一起，并与升气管、降液管 围成反应区。
含有反应物的液体物料经降液管进入反应段并进行反应，集液盘上液面不断上 升，当达到溢流口高度时，液体从溢流口离开集液盘进入下一层塔盘的液体分布器。气体从 升气管进入集液盘上部空间，即反应段的气相空间，再从上一层塔盘的开孔离开反应段。
根据需要，对于有催化剂存在的非均相反应，可以将催化剂布置在集液盘上的反 应区内，即布置在升气管与升气管之间、升气管与降液管之间、升气管与筒体之间的空隙。 催化剂的装卸方式主要由催化剂形状决定，可散堆，也可将催化剂装于筛网等构件内再布 置在集液盘上。
反应段在反应蒸馏塔内的位置和数量由反应动力学确定。如反应主要在塔内的精馏段发生，则将反应段布置在反应蒸馏塔的精馏段。同理也可布置在塔内的提馏段。
结合附图5，对本发明的反应蒸馏设备的反应精馏段和反应提馏段进一步说明。
如附图5所示，在反应蒸馏塔的精馏段和提馏段内分别设置有反应段。物料从进 料口 14进入反应蒸馏塔内进行分离。集液盘I上装填有催化剂6。含有反应物的液体通 过降液管3进入反应段的集液盘1，物料在催化剂6的作用下发生反应。气体物料通过升 气管2进入反应段的上层气相空间。反应后的液相物料通过溢流口 4离开反应段，经液封 段13进入下一层塔盘的液体分布器12进行再分配。反应后的液相物料流到下部的分离塔 盘11，气相物料进入上一层分离塔盘11，如此交替进行反应、分离的过程，可达到要求的转 化率。进入精馏段的汽相物料经分离后从塔顶经管线7、冷凝器8冷凝后，一部分经管线10 回流到塔顶，另一部分作为轻质产品经管线9出装置。流至提馏段的液相物料经分离后从 塔底经管线15出塔，一部分经再沸器16汽化后的汽相返回塔底，另一部分作为重质产品经 管线17出装置。
附图4中所示实施方式与附图5所示实施方式的区别是在集液盘I上没有装填催 化剂，集液盘的反应区内发生液体间的均相反应。
本发明的有益效果是本发明克服了现有技术中反应蒸馏塔内液体停留时间难控 制的缺点，增加了操作稳定性。通过设置不同的溢流口高度，方便控制停留时间，根据需要 延长液体停留时间，反应物在塔内的停留时间可提高至2h，反应物的转化率提高至80%以 上。另外本发明对于均相和非均相反应均可适用，适用范围广。对于非均相反应，在反应区 内反应物能够与催化剂充分接触，利于反应的进行，催化剂效率提高。催化剂集中布置在集 液盘上，催化剂装卸方便。


图1为本发明的反应段结构示意图。
图2为反应段内升气管三角形排列示意图。
图3为反应段内升气管正方形排列示意图。
图4为设置有反应段的反应蒸馏塔结构示意图。
图5为设置有反应段并装填有催化剂的反应蒸馏塔结构示意图。
具体实施方式
实施例1:
采用图4中的反应蒸馏塔分离裂解碳五馏分。脱重塔采用图4所示的反应蒸馏塔，可使得反应和分离过程在一步反应蒸馏塔中完成。裂解碳五(主要组成为碳四8. 4% (质 量含量，以下同)，戊烷11.6%，戊烯19. 2，炔烃O. 2%，异戊二烯21.4%，环戊二烯17. 2%, 间戊二烯13.9%，碳六8. 1%，流量为10000kg/h)进入反应蒸馏塔，异戊烷、异戊二烯等轻 组分从塔顶采出，包括环戊二烯、双环戊二烯和间戊二烯的物料从塔釜采出。反应蒸馏塔板 数为70，碳五馏分从第27块板进料，回流比为25，控制塔顶环戊二烯含量为I %以下，塔釜 异戊二烯含量I %以下，；塔顶40 65°C、O. 15 O. 3MPa,塔釜80 95°C、0· 3 O. 45MPa。 在反应蒸馏塔的精馏段的第23块和第24块板之间设置一个反应段，在提馏段设置三个反 应段，分别在第35块和36块板之间、在第44块和第45块之间、在第55块和第56块之间。在反应段内，环戊二烯发生二聚反应生成双环戊二烯，停留时间的延长有利于二聚反应的 进行。
各反应段结构、尺寸相同。反应蒸馏塔塔径2. O米，反应段直径2. O米，反应段高 度2. O米。集液盘上布置有3个圆形升气管，呈三角形排列，升气管直径O. 4米，升气管高度1. 8米。在每一反应段的筒体上开有3个溢流口，高度分别为1. 5米、1. O米、O. 5米。液体 在I个反应段内的停留时间为O. 3 O. 6小时，可根据反应的不同需求使用不同高度的溢 流口。如在装置运行初期，关闭O. 5米和1. O米高度的溢流口，打开1. 5米高度的溢流口，延 长液体在塔内的停留时间，以保证二聚反应的充分进行。随着反应的进行，可关闭1. 5米和0.5m高度的溢流口、打开1. O米高度的溢流口，随着反应的进一步进行，关闭1. 5m和1.0m 高度的溢流口，打开O. 5米高度的溢流口，以调整液体在塔内的停留时间。反应蒸馏塔塔身 液体总的停留时间为1. 5 2小时，环戊二烯转化率达到80%以上，双环戊二烯选择性大于 98%。
实施例2
采用图5所示的反应蒸馏塔来脱除裂解碳三物流中的MAPD (丙炔、丙二烯)。反应 蒸馏塔共130块塔板，混合有氢气的碳三物流从第60块塔板进料。碳三物流进料流量约为1.5t/h，MAPD含量约为3. 5 %，丙烯含量约为92. 8 %，余量为丙烷。在反应蒸馏塔的提馏段 设置4个反应段，分别位于第80块和第81块塔板之间、第95和第96块塔板之间、第110 块和第111块塔板之间、第120块和第121块塔板之间。
反应蒸馏塔内各反应段结构、尺寸相同。反应蒸馏塔直径1. O米，反应段直径1. 2 米，反应段高度O. 55米，集液盘上居中布置一个圆形升气管，升气管直径O. 5米，升气管高 度O. 5米，每一个反应段上开有三个溢流口，溢流口高度均为O. 3米。在反应区布置碳三液 相选择加氢催化剂(北京化工研究院生产)，催化剂为球状，装填在10 30目的筛网中， 并堆放于反应区内，催化剂堆放高度等于溢流口高度。液体在反应段停留时间为O. 3小时。 液体在反应蒸馏塔内总停留时间为1. 5 2. 5小时，MAPD在塔内的转化率达到80%以上。
对比例
现有技术的碳五分离流程中，采用热二聚反应器，使环戊二烯发生二聚反应生成 双环戊二烯，然后在脱重塔中将双环戊二烯与其他碳五组分分离开来，脱重塔为普通精馏 塔，即塔内设置有降液管、溢流堰、塔盘开孔、浮阀、塔盘等常规结构。碳五馏分(主要组成 为碳四8. 4% (质量含量，以下同)，戊烷11. 6%，戊烯19. 2，炔烃O. 2%，异戊二烯21. 4%, 环戊二烯17. 2%，间戊二烯13. 9%，碳六8. 1%，流量为10000kg/h)经过脱轻塔、二聚反应 器之后进入脱重塔，脱重塔进料主要组成为戊烷8.1 %，戊烯18. 2 %，异戊二烯26.1 %，环 戊二烯3. 7 %，双环戊二烯17. 4%，间戊二烯17. 4%，余量为碳六。脱重塔为普通精馏塔， 110块塔板，回流比7. 1，液相在塔内停留时间在O.1 I小时。环戊二烯在脱重塔内几乎 不发生二聚反应，转化率很低，在10%以下。
权利要求
1.一种反应蒸馏设备，反应区包括筒体、降液管、升气管、集液盘、降液管与集液盘之间有一定的缝隙，其特征在于在筒体上设置溢流口，溢流口的位置高于降液管与集液盘之间缝隙的上端，低于升气管的顶管。
2.根据权利要求1所述的反应蒸馏设备，其特征在于反应区设置在反应蒸馏设备的精馏区或者提馏区。
3.根据权利要求1所述的反应蒸馏设备，其特征在于在筒体不同高度分别设置溢流□。
4.根据权利要求1所述的反应蒸馏设备，其特征在于在筒体的同一高度设置至少一个溢流口。
5.根据权利要求1 4所述的任意一种反应蒸馏设备，其特征在于溢流口形状可采用圆形、方形、椭圆形、三角形、五边形。
6.根据权利要求1所述的反应蒸馏设备，其特征在于溢流口与下一层塔盘之间由管道连接，液相物流流出溢流口后经过管道进入下一层塔盘。
7.根据权利要求6所述的反应蒸馏设备，其特征在于管道内包含一段液封管，液封管的长度由塔内气相的压降决定。
8.根据权利要求6所述的反应蒸馏设备，其特征在于管道在筒体的外部。
全文摘要
一种反应蒸馏设备，属于石油、化工等的蒸馏设备领域。反应区包括筒体、降液管、升气管、集液盘，降液管与集液盘之间有一定的缝隙，在筒体上设置溢流口，溢流口的位置高于降液管与集液盘之间缝隙的上端，低于升气管的顶管。用于反应蒸馏工艺或催化反应蒸馏工艺的催化蒸馏设备。克服了现有技术中反应蒸馏塔内液体停留时间难控制的缺点，通过设置不同的溢流口高度，方便控制停留时间，根据需要延长液体停留时间，反应物在塔内的停留时间可提高至2h，反应物的转化率提高至80％以上。
文档编号B01D3/14GK102989187SQ201110276778
公开日2013年3月27日 申请日期2011年9月19日 优先权日2011年9月19日
发明者刘智信, 廖丽华, 李东风, 杜春鹏, 程建民, 罗淑娟, 过良, 李琰, 王婧, 王宇飞, 吕媛媛 申请人:中国石油化工股份有限公司, 中国石油化工股份有限公司北京化工研究院