专利名称：减压式沥青四组分分离装置的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种浙青分离装置，是一种高效、精确的分离浙青四组分的半自动实验装置，能够快捷、准确的分离出道路石油浙青的浙青质、饱和分、芳香分和胶质。
背景技术：
按照公路工程浙青与浙青混合料试验规程(JTJ052-2000)中浙青化学组分试验 (四组分法)(T0618-199;3)规定，在使用柱层析色谱法分离饱和分、芳香分和胶质时，由于浙青粘度大难以依靠液体的自重而分离，传统上借助二联橡皮球加压达到分离目的，经改进后使用空气压缩机提供压力，但是，此加压法需要试验人员在旁全程操作加压，实验工作量大，人为误差大，且分离过程中吸附柱内气压难以控制，致使吸附柱中液体流速不一，分离出的四组分样品随机性大，实验数据不精确。发明内容
为了克服现有加压式分离浙青四组分试验技术的不精确性和耗人力性，本发明的目的是提供一种浙青四组分减压分离装置，采用抽真空减压，依靠大气压施力，采用真空阀控制流速，不仅提高了分离精确性，而且极大地节约了试验人员的工作时间，实现半自动化。
本发明解决其现实问题所采用的技术方案是
由玻璃吸附柱、圆底烧瓶和减压控制装置连接构成，所述玻璃吸附柱上设有抽真空装置，其上的抽气口依次与真空表、保护瓶、真空三通阀、四口分流阀和真空泵等减压、分流控制元件相连；下端接液头接圆底烧瓶收集组分。
玻璃吸附柱设有抽气减压装置，圆底烧瓶收集组分。
玻璃吸附柱的壁厚应至少为0. 3cm。
本发明的有益效果是本减压分离装置具有操作简单、实验数据稳定、节省人力资源等优点，具体表现为①真空泵减压分离，操作简单，易于控制，稳定性好；②系统内压由真空压力表精确控制，确保所需恒定流速；③半自动操作，实验人为误差减少，数据精确性提高；④四口分流头实现多组样品同条件下分离，提高工作效率和数据可对比性；⑤分离过程中，整个系统受压，破碎玻璃不会外溅，确保试验人员人身安全。
下面结合附图和实施案例对本发明进一步说明。
图1是本发明减压式分离装置的结构示意图。
图2是玻璃吸附柱的结构图。
图1，1玻璃吸附柱，1-1抽气孔，1-2接液头，2圆底烧瓶，3减压控制部分，3-1真空气压表，3-2保护瓶，3-3真空三通阀、3-4四口分流阀和真空泵3-5。
具体实施方式
参照图1，减压式浙青四组分分离装置主要由三部分组成玻璃吸附柱1、收集组分部分2以及减压控制部分3，其中减压控制部分3由真空表3-1、保护瓶3-2、真空三通阀 3-3、四口分流阀3-4和真空泵3-5组成，通过真空泵3-5提供总压力，真空表3_1精确控制系统内压力，保证分离所需恒定流速。玻璃吸附柱1的抽气孔1-1与真空气压表3-1、保护瓶3-2、真空三通阀3-3、四口分流阀3-4和真空泵3-5依次连接；接液头1_2与圆底烧瓶2 相连。
本发明的整套装置主要由三部分组成玻璃吸附柱、收集组分部分以及减压控制部分。在使用时，玻璃吸附柱内填充三氧化二铝作为固定相，流动相加入后，整个装置形成密闭体系，启动真空泵，使仪器内、外产生一定的压力差，流动相受压进入柱体，上样后，被分离浙青根据各组分在固定相和流动相中的相互吸附作用不同从而达到分离目的，在此过程中，通过调节压力阀和真空压力表以满足试验所需流速2mL/min 4mL/min
由于此装置工作时处于受压状态，为了保证工作的稳定性和安全性，所用玻璃元件的玻璃壁均需加厚，厚度大于0. 3cm。
以埃索90#道路石油浙青为例，具体说明运用本发明在浙青四组分试验中的应用。
实施案例1 分离一组试样的具体操作。
1，准备工作
按照JTJ052-2000公路工程浙青与浙青混合料试验规程中的T0618-1993浙青化学组分试验(四组分法)的规定准备在500°C下活化50g三氧化二铝他；脱去芳烃的正庚烷IOOmL ；称取1. Og左右埃索90#道路石油浙青试验样，经煮沸、过滤、浓缩处理后得IOmL 的滤液；已称量的150mL圆底烧瓶3个(浙青质不包含在处理后的IOmL滤液中)。
2，实验步骤
(1)，按照图1所示顺序组装减压式浙青四组分分离装置，通入50士 1°C循环水；
O)，从玻璃吸附柱上端的进料口加入准备好的50g三氧化二铝，震荡确保固定相三氧化二铝紧实，加入流动相正庚烷30mL ；启动真空泵，旋转真空三通阀与系统相通，密闭体系，调节真空度为0. 04 0. 05MPa，使正庚烷快速润湿三氧化二铝吸附柱；
(3)，吸附柱润湿完毕后，缓慢旋转真空三通阀使系统通大气，加入准备好的IOmL 样液，更换1号圆底烧瓶；旋转真空三通阀密闭体系，缓慢调节真空度至0. 02Mpa ；待样液完全进入柱子后，加入50mL正庚烷，调节真空表，控制真空度为0. 02 0. 05MPa，保证洗脱剂流速为2mL/min 4mL/min，1号圆底烧瓶收集饱和分；
0)，待洗脱剂正庚烷全部进入吸附柱中，饱和分收集完毕，旋转真空三通阀与大气相通，加入SOmL甲苯，更换2号圆底烧瓶；旋转真空三通阀密闭系统，调节真空度保证流速，2号圆底烧瓶收集芳香分；
(5)，待洗脱剂甲苯全部进入吸附柱后，芳香分收集完毕，旋转真空三通阀与大气相通，加入40mL甲苯无水乙醇(V V，1 1)混合溶液，更换3号圆底烧瓶；旋转真空三通阀密闭系统，调节真空度为0. 02 0. 05MI^保证流速；待混合液进入吸附柱后，依次加入 40mL甲苯和40mL无水乙醇洗脱，3号圆底烧瓶收集胶质；
(6)，胶质收集完成后，旋转真空三通阀与大气相通，取下3号圆底烧瓶；关闭真空泵，拆卸减压式浙青四组分分离装置，清洗玻璃吸附柱。
3，分析实验数据
(1)，使用旋转蒸发仪，分别除去1、2、3号圆底烧瓶中的洗脱剂，并将盛有各组分的圆底烧瓶置于温度105°C 士5°C，真空度士 IkPa的真空干燥箱中真空干燥lh，取出后在干燥器中冷却至室温。
O)，分别称量盛有各组分的烧瓶并计算，得浙青质、饱和分、芳香分和胶质，所占百分比分别为 8. 42%、12. 96%,56. 12%和 22. 50%。
4，重复试验
(1)，重复步骤1-3，称取埃索90#道路石油浙青试验样l.Og左右，得浙青质、饱和分、芳香分和胶质，所占百分比分别为8. 72%、12. 52%、56. 98%和21. 78%。
O)，试验结果的精密度满足T0618-1993浙青化学组分试验(四组分法)中对精密度的要求。
5，试验结果
平行试验两次，得其四组分含量分别为浙青质8. 52%、饱和分12. 74%、芳香分 56. 55%、胶质 22. 14%。
实施案例2 同时分离三组试样的具体操作。
1，准备工作
按照实施案例1所述，准备同样的试验用品三组，分别编号I、II、III组。
2，实验步骤
(1)，按照图1所示顺序组装减压式浙青四组分分离装置，在四口分流阀的两阀口处并行接入两套(除去真空泵)相同装置，吸附柱中循环进出水口按照下进上出的顺序用胶皮管依次串联，通入50°C 士 1°C循环水；
(2), K II、III组均各自独立操作，具体步骤同实施案例1-2中步骤⑵、(3)、(4)、 (5)、(6)。
3，分析实验数据
(1)使用旋转蒸发仪，分别除去I、ΙΙ、ΠΙ组中1、2、3号圆底烧瓶中的洗脱剂，并将盛有各组分的圆底烧瓶置于温度105°C 士5°C，真空度93kPa士 IkPa的真空干燥箱中lh，取出后在干燥器中冷却至室温。
(2)分别称量盛有各组分的烧瓶并计算得相应数据，如表2所示(各组浙青总质量均为1. OOOOg)
表权利要求
1.一种减压式浙青四组分分离装置，由玻璃吸附柱(1)、圆底烧瓶( 和减压控制装置 (3)连接构成，其特征在于，所述玻璃吸附柱(1)上设有抽真空装置，其上的抽气口(1-1)依次与真空表(3-1)、保护瓶(3-2)、真空三通阀、四口分流阀和真空泵等减压、分流控制元件相连；下端接液头(1- 接圆底烧瓶收集组分。
2.根据权利要求1所述的减压式浙青四组分分离装置，其特征在于，玻璃吸附柱设有抽气减压装置，圆底烧瓶收集组分。
3.根据权利要求1所述的减压式浙青四组分分离装置，其特征在于，玻璃吸附柱的壁厚应至少为0. 3cm。
全文摘要
本发明公开一种减压式沥青四组分分离装置，由玻璃吸附柱、收集组分部分以及减压控制部分组成，采用抽真空减压，依靠大气压施力，真空表控制流速，四通分流阀实现多组试样同时分离。本发明克服了现有加压式分离沥青四组分试验技术的不精确性和耗人力性，通过气真空表控制体系内压提供稳定作用力，多组试验平行进行，不仅提高了分离精确性和工作效率，而且降低了实验人员的工作强度，实现半自动化。
文档编号B01D15/10GK102527088SQ20111044158
公开日2012年7月4日 申请日期2011年12月19日 优先权日2011年12月19日
发明者张晓峰, 贺孟霜, 赵澜, 陈华鑫, 陈改霞, 高莉宁 申请人:长安大学