一种汽车用三元催化剂的制备方法
【专利摘要】本发明公开一种汽车用三元催化剂的制备方法，属于汽车环保【技术领域】，包括以下步骤：（1）浆液Ⅰ的配制；（2）浆液Ⅰ的涂覆、干燥、焙烧；（3）浆液Ⅱ的配制；（4）浆液Ⅱ的涂覆、干燥、焙烧。本发明的有益效果是：操作过程简单，工艺步骤控制方便，制备的汽车用三元催化剂性能符合国家标准要求，使用的各组分简单易得，生产成本低。
【专利说明】一种汽车用三元催化剂的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种汽车用三元催化剂的制备方法，属于汽车环保【技术领域】。
【背景技术】
[0002]目前，机动车尾气污染日趋严重，极大的危害了人体健康。汽车尾气中的主要污染物是一氧化碳、碳氢化合物和氮氧化合物，利用安装在汽车系统中的催化剂可以将一氧化碳、碳氢化合物氧化成二氧化碳、水，同时使氮氧化合物还原成氮气，实现尾气的净化，这种催化剂称为三元催化剂。三元催化剂由蜂窝状载体和涂覆在载体上的催化剂涂层组成，现有的三元催化剂的制备工艺多采用先涂覆氧化铝和稀土，再浸溃贵金属活性组分，采用这种方式涂覆的贵金属活性组分分散梯度比较大、高热稳定性比较差，生产工艺时间比较长；同时若采用多层涂覆来达到涂覆量的要求，需投入生产成本高，工艺时间比较长，工艺控制繁杂，产品性能一致性很难达到目标。
【发明内容】
[0003]针对上述现有技术存在的问题，本发明提供一种汽车用三元催化剂的制备方法，制备方法简单，产品性能好，工艺操作时间短，生产成本低。
[0004]为了实现上述目的，本发明采用一种汽车用三元催化剂的制备方法，包括以下步骤:
[0005](I)浆液I的配制:在搅拌式球磨机中加入200?300g的水，再加入含钯I?3.5g的硝酸钮，1.5?5g的硝酸镍,35?50g的稀土复合物I , 55?70g的活性氧化招,9?16g鹿糖，14?20g硫酸钡，1.5?5g氢氧化招,调节pH值为3?5,将各组分混合、搅拌球磨，控制粒度D50值为5?20 μ m，浆液留待备用；
[0006](2)浆液I的涂覆、干燥、焙烧:将步骤(I)中制备的浆液I自上而下推入蜂窝载体，清除多余浆料至蜂窝载体孔道通透，制得催化剂初样，将催化剂初样在100?145°C下保温干燥3?5h，再将初样在450?600°C下焙烧保温4?6h，得到催化剂半成品；
[0007](3)浆液II的配制:在搅拌式球磨机中加入200?300g的水，再加入含铑0.05?0.5g的硝酸错,45?80g的稀土复合物II ,30?55g的活性氧化招,9.5?16g鹿糖,4?
12.5g硫酸钡，1.5?5g氢氧化招,调节pH值为3?5,将各组分混合、搅拌球磨,控制粒度D50值为5?20 μ m，浆液留待备用；
[0008](4)浆液II的涂覆、干燥、焙烧:将步骤(3)中制备的浆液II加入到步骤(2)的催化剂半成品上，清除多余浆料至蜂窝载体孔道通透，将上述处理后的载体在100?145°C下保温干燥3?5h，再将初样在450?600°C下焙烧保温4?6h，得到催化剂成品。
[0009]进一步的，所述的步骤(I)中的稀土复合物I，按质量分数计，包括40?45%的CeO2,40 ?45% 的 ZrO2,8 ?12% 的 La2O3, 1.5 ?8% 的 Pr6O11。
[0010]进一步的，所述的步骤(3)中的稀土复合物II，按质量分数计，包括18?25%的CeO2,65 ?70% 的 ZrO2, 3.5 ?7.5% 的 La2O3, 1.5 ?7% 的 Pr60n。[0011]优选的，所述的步骤(I)与步骤(3)中通过加入硝酸来调节pH。
[0012]优选的，所述的步骤(I)与步骤(3)中的水为去离子水。
[0013]优选的，所述的步骤(I)的浆液I的各组分混合的搅拌速度为100?200r/min，搅拌时间为30?50min，步骤(3)的浆液II中各组分混合的搅拌速度为100?200r/min，搅拌时间为30?50min。
[0014]优选的,所述的步骤(2)和步骤(4)中通过-0.5MPa的真空抽掉多余衆料。
[0015]本发明的汽车用三元催化剂的制备方法，操作过程简单，工艺步骤简单易控制，采用定量涂覆，活性组份分散变化梯度小，制备的三元催化剂性能符合国家标准要求，使用的各组份简单易得，生产设备简单，生产成本低，易工业化生产。
【具体实施方式】
[0016]下面结合实施例对本发明作进一步说明。
[0017]实施例一
[0018]一种汽车用三元催化剂的制备方法，包括以下步骤:
[0019](I)浆液I的配制:在搅拌式球磨机中加入200g的去离子水，再加入含钯Ig的硝酸钯，1.5g的硝酸镍，35g的稀土复合物I ,其中稀土复合物I包括含量为40?45%的CeO2,40?45%的ZrO2,8?12%的La2O3, 1.5?8%的Pr6O11,再向球磨机中加入55g的活性氧化铝，9g蔗糖，14g硫酸钡，1.5g氢氧化铝，通过加入硝酸调节pH值为3，将各组分混合、搅拌、球磨，搅拌速度为100?200r/min，搅拌时间为30?50min，控制搅拌粒度D50值为5 μ m，浆液备用；
[0020](2)浆液I的涂覆、干燥、焙烧:将步骤(I)中制备的浆液I自上而下推入到蜂窝陶瓷(尺寸0 118.4X152.4，目数为400目)的载体，采用-0.5MPa的真空抽掉载体上多余浆料至蜂窝载体孔道通透，制得催化剂初样，将催化剂初样在10(TC下保温干燥5h，再将初样在450°C下焙烧保温6h，得到催化剂半成品；
[0021](3)浆液II的配制:在搅拌式球磨机中加入200g的水，再加入含铑0.05g的硝酸错，45g的稀土复合物II，其中稀土复合物II包括18?25%的CeO2,65?70%的ZrO2, 3.5?
7.5%的La2O3, 1.5?7%的Pr6O11,再向搅拌式球磨机中加入30g的活性氧化招,9.5g鹿糖，4g硫酸钡，1.5g氢氧化铝，调节pH值为3，将各组分混合、搅拌球磨，搅拌速度为100?200r/min，搅拌时间为30?50min，控制搅拌粒度D50值为5 μ m，浆液留待备用；
[0022](4)浆液II的涂覆、干燥、焙烧:将步骤(3)中制备的浆液II加入到步骤(2)的催化剂半成品上，采用-0.5MPa的真空抽掉载体上多余浆料至蜂窝载体孔道通透，将上述处理后的载体在100°C下保温干燥3h，再将初样在450°C下焙烧保温6h，得到催化剂成品。
[0023]将上述步骤制得的三元催化剂装在发动机台架上进行断油循环老化50小时，催化剂老化循环最高温度950°C，整车按照GB18352.3-2005《轻型汽车污染物排放限值及测量方法(中国II1、IV阶段)》第IV阶段进行性能测试结果，如表1:
[0024]表I三元催化剂的性能
[0025]
【权利要求】
1.一种汽车用三元催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: (1)衆液I的配制:在搅拌式球磨机中加入200~300g的水,再加入含钮I~3.5g的硝酸!B，1.5~5g的硝酸镍,35~50g的稀土复合物I ,55~70g的活性氧化招,9~16g鹿糖，14~20g硫酸钡，1.5~5g氢氧化招,调节pH值为3~5,将各组分混合、搅拌球磨，控制粒度D50值为5~20 μ m，浆液留待备用； (2)浆液I的涂覆、干燥、焙烧:将步骤(1)中制备的浆液I自上而下推入蜂窝载体，清除多余浆料至蜂窝载体孔道通透，制得催化剂初样，将催化剂初样在100~145°C下保温干燥3~5h，再将初样在450~600°C下焙烧保温4~6h，得到催化剂半成品； (3)浆液II的配制:在搅拌式球磨机中加入200~300g的水，再加入含铑0.05~0.5g的硝酸错，45~80g的稀土复合物II, 30~55g的活性氧化招,9.5~16g鹿糖,4~12.5g硫酸钡，1.5~5g氢氧化招,调节pH值为3~5,将各组分混合、搅拌球磨,控制粒度D50值为5~20 μ m，浆液留待备用； (4)浆液II的涂覆、干燥、焙烧:将步骤(3)中制备的浆液II加入到步骤(2)的催化剂半成品上，清除多余浆料至蜂窝载体孔道通透，将上述处理后的载体在100~145°C下保温干燥3~5h，再将初样在450~600°C下焙烧保温4~6h，得到催化剂成品。
2.根据权利要求1所述的一种汽车用三元催化剂的制备方法，其特征在于，所述的步骤(I)中的稀土复合物I，按质量分数计，包括40~45%的CeO2,40~45%的ZrO2,8~12%的 La2O3, 1.5 ~8% 的 Pr6O11O
3.根据权利要求1或2所述的一种汽车用三元催化剂的制备方法，其特征在于，所述的步骤(3)中的稀土复合物II，按质量分数计，包括18~25%的CeO2,65~70%的ZrO2, 3.5~7.5% 的 La2O3, 1.5 ~7% 的 Pr6O11。
4.根据权利要求1所述的一种汽车用三元催化剂的制备方法，其特征在于，所述的步骤(I)和步骤(3 )中通过加入硝酸来调节pH。
5.根据权利要求1或2所述的一种汽车用三元催化剂的制备方法，其特征在于，所述的步骤(1)和步骤(3)中的水为去离子水。
6.根据权利要求1或2所述的一种汽车用三元催化剂的制备方法，其特征在于，所述的步骤(1)的浆液I的各组分混合的搅拌速度为100~200r/min，搅拌时间为30~50min，步骤(3)的浆液II中各组分混合的搅拌速度为100~200r/min，搅拌时间为30~50min。
7.根据权利要求1或2所述的一种汽车用三元催化剂的制备方法，其特征在于，所述的步骤(2)和步骤(4)中通过-0.5MPa的真空抽掉多余浆料。
【文档编号】B01J23/89GK103785419SQ201410040588
【公开日】2014年5月14日 申请日期:2014年1月27日 优先权日:2014年1月27日
【发明者】李修民, 盛士才, 李思 申请人:江苏振邦尾气净化有限公司