一种肉桂酸正戊酯合成方法及其在香精中的应用的制作方法

文档序号:4943648阅读:452来源:国知局
一种肉桂酸正戊酯合成方法及其在香精中的应用的制作方法
【专利摘要】本发明公开了一种肉桂酸正戊酯合成方法及其在香精中的应用。该合成以肉桂酸和正戊醇位原料,利用微波和固体超强酸Ga2O3/SO42-/ZrO2,催化合成肉桂酸正戊酯。该合成路线具有生产工艺简单,操作条件温和,生产设备要求低,原料成本较低且易得,收率较高,无毒等优点。得到的肉桂酸正戊酯,用于香料的定香剂。食用香料,主要用于各种水果型香精的定香剂。作为定香剂用于香石竹、风信子、晚香玉、素心兰、檀香、白兰、铃兰、等香型的日化香精。
【专利说明】一种肉桂酸正戊酯合成方法及其在香精中的应用

【技术领域】
[0001] 本发明涉及公开了一种肉桂酸正戊酯的合成方法及其应用。该合成以肉桂酸和正 戊醇位原料,利用微波和固体超强酸Ga203/S0427Zr02,催化合成肉桂酸正戊酯的方法。

【背景技术】
[0002] 随着国民经济的发展,人民生活逐步有温饱型转向小康型,为香料工业产品的发 展提供了一个广阔的大市场,尤其是天然香料备受青睐。但是由于天然动植物香料往往受 自然条件的限制及加工等因素,在品种数量及产品质量上受到一定的影响。(资源有限,力口 之生物体内所含比重比较小,产率较低,价格居高不下,无法满足需求。)香精的创新和质量 的提高也越来越依赖新的合成香料品种。因为合成香料不受自然条件的限制,质量稳定, 生产规模大小可由人们自己安排,产品的价格也要比天然的来源便宜得多。因此,研制和 开拓发展新的合成香料也显得愈来愈重要。特别是随着近代科学研究和分析技术水平不断 提高已可分离和剖析天然香料中的主要发香成分及其结构,从而通过化学合成方法进行 研制。既可解决天然香料不足,又可减低经济成本。


【发明内容】

[0003] 本发明的目的是提供一种肉桂酸正戊酯的合成方法及其应用。该方法以肉桂酸和 正戊醇为原料,利用微波和固体超强酸Ga203/S04 27Zr02,催化合成肉桂酸正戊酯。该合成 路线具有生产工艺简单,操作条件温和,生产设备要求低,原料成本较低且易得,收率较高, 无毒等优点。
[0004] 本发明的目的是通过以下技术方案来实现的: 一种肉桂酸正戊酯的合成方法,其特征在于该方法包括以下步骤: 1) 固体强酸的制备;将〇· 5mol/L的Zr(N03)4溶液滴入剧烈搅拌的5mol/L的氨水 溶液中,用氨水将此悬浮液的PH值调至9-10,然后在KKTC回流24h,过滤后得到沉淀,再 用去离子水反复洗涤过滤至PH值7. 0 ;将30%Ga2 (S04) 3的水溶液加入到Zr (0H) 4沉淀中 (Ga2(S04)3与Zr(0H)4的摩尔比为1:1),搅拌10h后,于120°C条件下烘干,最后在600°C 条件下焙烧3h,得到固体超强酸Ga203/S0427Zr02 ; 2) 肉桂酸正戊酯的合成;以肉桂酸和正戊醇为原料(物质量的比例1:7. 5),加入催化 齐U,在微波条件下,反应15-50分钟,可得到目标产物,其中,正戊醇和肉桂酸的摩尔比为 7.5:1 ;肉桂酸和催化剂的质量比为1:2. 5。
[0005] 本发明步骤2)中,利用微波进行反应,功率在400W-600W。催化剂为固体超强酸 Ga203/S0427Zr02〇
[0006] 本发明的合成路线如下:

【权利要求】
1. 一种肉桂酸正戊酯的合成方法,其特征在于该方法包括以下步骤: 1) 固体强酸的制备;将〇· 5mol/L的Zr(N03)4溶液滴入剧烈搅拌的5mol/L的氨水溶 液中,用氨水将此悬浮液的PH值调至9-10,然后在KKTC回流24h,过滤后得到沉淀,再用 去离子水反复洗涤过滤至PH值7. 0 ;将30%Ga2(S04)3的水溶液加入到Zr(0H)4沉淀中, Ga2(S04)3与Zr(0H)4的摩尔比为1:1,搅拌10h后,于120°C条件下烘干,最后在600°C条 件下焙烧3h,得到固体超强酸Ga203/S04 27Zr02 ; 2) 肉桂酸正戊酯的合成;以肉桂酸和正戊醇为原料,物质量的比例1:7. 5,加入催化 齐U,在微波条件下,反应15-50分钟,可得到目标产物,其中,正戊醇和肉桂酸的摩尔比为 7.5:1 ;肉桂酸和催化剂的质量比为1:2. 5。
2. 根据权利要求1所述的肉桂酸正戊酯合成方法,其特征在于:步骤2)中,利用微波 进行反应,功率在400W-600W。
3. 根据权利要求1所述的肉桂酸正戊酯合成方法,其特征在于:步骤2)中,催化剂为 固体超强酸 Ga203/S0427Zr02。
4. 一种权利要求1所述的肉桂酸正戊酯合成方法得到的产物,用于香料的定香剂;食 用香料,用于水果型香精的定香剂;作为定香剂用于香石竹、风信子、晚香玉、素心兰、檀香、 白兰、铃兰、香型的日化香精。
【文档编号】B01J27/053GK104086414SQ201410340910
【公开日】2014年10月8日 申请日期:2014年7月17日 优先权日:2014年7月17日
【发明者】吴义龙, 张贡博, 张树林, 徐正萍, 周春飞 申请人:天宁香料(江苏)有限公司
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