与1,2-丙二醇生产碳酸丙烯酯的加压反应精馏装置制造方法
【专利摘要】本实用新型介绍了一种用于CO2与1,2-丙二醇生产碳酸丙烯酯的加压反应精馏装置，包含有混料泵，加压反应精馏塔，气液分离器，压缩机，塔釜出料泵，碳酸丙烯酯储罐；混料经混料泵进入加压反应精馏塔，CO2经CO2进料泵进入加压反应精馏塔，塔顶馏出物经冷凝器换热后进入气液分离器，分离出的液体回流到加压反应精馏塔，分离出的CO2经压缩机返回到加压反应精馏塔，塔釜物料经塔釜出料泵进入碳酸丙烯酯储罐。用CO2与1,2-丙二醇生产碳酸丙烯酯，再用碳酸丙烯酯与甲醇生产碳酸二甲酯，这样就相当于CO2与甲醇生产碳酸二甲酯，这样解决了1,2-丙二醇市场小而影响碳酸二甲酯发展的难题；采用加压反应精馏的装置，提高了碳酸丙烯酯的收率；连续进出料，连续反应，容易工业放大，实现大规模生产。
【专利说明】用于002与1, 2-丙二醇生产碳酸丙烯酯的加压反应精馏装置
【技术领域】
[0001]本专利介绍一种用于0)2与1,2-丙二醇(简称PG)生产碳酸丙烯酯(简称PC)的加压反应精馏装置，涉及以0)2和1，2-丙二醇为原料，在催化剂的作用下，采取加压反应精馏的方法生产碳酸丙烯酯的装置。
【背景技术】
[0002]碳酸二甲酯由于其优良的化学性质，1992年在欧洲登记为“非毒性化学品”，被世界公认为“绿色化学品”。碳酸二甲酯是一种十分有用的有机合成中间体和性能优良的汽油添加剂，近年来对其生产工艺条件的研宄报道很多，酯交换法具有工艺流程短、反应总收率高、设备造价低、生产安全性好等优势。碳酸二甲酯的前景非常广阔，可酯交换法联产出的1，2-丙二醇的市场很小，影响碳酸二甲酯的发展。经过工业耦合，用0)2与1，2-丙二醇生产碳酸丙烯酯，再用碳酸丙烯酯与甲醇生产碳酸二甲酯，这样就相当于CO2与甲醇生产碳酸二甲酯，这样解决了 1，2-丙二醇市场小而影响碳酸二甲酯发展的难题；采用加压反应精馏的装置，提高了碳酸丙烯酯的收率；连续进出料，连续反应，容易工业放大，实现大规模生产。
【发明内容】
[0003]本实用新型的目的是提供一种用于0)2与1，2-丙二醇生产碳酸丙烯酯的加压反应精饱装置。
[0004]本实用新型采取的技术方案是:用于0)2与1，2-丙二醇生产碳酸丙烯酯的加压反应精馏装置，包含有混料泵(I)、加压反应精馏塔(2)、气液分离器(3)、塔釜出料泵(4)、碳酸丙烯酯储罐(5)、压缩机(6)和CO2进料泵(7)装置，其特征是:混料泵(I)出料管与加压反应精馏塔(2)的中上部连接；安装在加压反应精馏塔(2)顶部的气液分离器(3)，其气相管路与压缩机(6)连接，液相管路与加压反应精馏塔(2)上部连接；压缩机(6)与加压反应精馏塔(2)中下部连接；塔釜出料泵(4)进料管与加压反应精馏塔(2)塔釜连接，出料管与碳酸丙烯酯储罐(5)连接；C02进料泵(7)与加压反应精馏塔(2)中下部连接。
[0005]配置好的混料经混料泵(I)进入加压反应精馏塔(2)，0)2经CO2进料泵(7)进入加压反应精馏塔(2)，塔顶馏出物经冷凝器换热后进入气液分离器(3)，分离出的液体回流到加压反应精馏塔(2)，分离出的0)2经压缩机(6)返回到加压反应精馏塔(2)，塔釜物料经塔釜出料泵(4 )进入碳酸丙烯酯储罐(5 )。
[0006]本实用新型的实验步骤:
[0007]反应精馏塔加一定量的碳酸丙烯酯母液，用0)2加料泵加CO2冲压，同时开加热，当压力温度达到预定值时开混料泵进混料，混料为含2%催化剂的1，2-丙二醇，观察塔顶塔釜温度，由于采用气体分压的原料分离水，所以塔顶塔釜温度比较低，间隔20分钟取样分析塔釜碳酸丙烯酯的含量，控制塔釜液位及时出料，进料结束后，将塔内物料打入碳酸丙烯酯储罐，加热除去碳酸丙烯酯储罐液体中吸收的co2，称量其重量，分析其组成，计算碳酸丙烯酯的收率。
[0008]本实用新型有如下优点:
[0009](I)解决了 1，2-丙二醇市场小而影响碳酸二甲酯发展的难题；
[0010](2)采用加压反应精馏的装置，提高了碳酸丙烯酯的收率；
[0011](3)连续进出料，连续反应，容易工业放大，实现大规模生产。
【专利附图】
【附图说明】
[0012]图1是用于0)2与1，2-丙二醇生产碳酸丙烯酯的加压反应精馏装置
[0013]图中附图标记I 混料进料栗，2 加压反应精馆?塔，3 气液分尚器，4塔藎出料泵，5--碳酸丙稀醋储罐，6--压缩机，7--(1)2进料泵。
【具体实施方式】
[0014]实例一:
[0015]反应精馏塔加200g的碳酸丙烯酯母液，用0)2加料泵加CO 2冲压，同时开加热，当压力达到6MPa，温度达到150°C时，开混料泵进混料，混料为含2%催化剂的1，2-丙二醇，观察塔顶塔釜温度，记录数据，间隔20分钟取样分析塔釜碳酸丙烯酯的含量，控制塔釜液位及时出料，实验2小时停进料，停加热，将塔内物料打入碳酸丙烯酯储罐，加热除去碳酸丙烯酯储罐液体中吸收的CO2，称量其重量，分析其组成。
[0016]实验结果处理:共加入1，2-丙二醇304.lg，催化剂6.lg，碳酸丙烯酯储罐内液总重量612.0g，取样分析:PC, 88.41% ；PG, 5.84% ;PG 前杂质，0.46%, ;PG 后杂质，5.29%，由于催化剂在色谱分析中不出峰，PC收率=(612.0-200-6.1) X88.41%^-408=87.95%。
[0017]实验结果分析:储罐内液体PG含量高，反应不好，PG后杂质含量高，PG发生轻微聚合，实验二应提高压力降低温度。
[0018]实例二:
[0019]反应精馏塔加200g的碳酸丙烯酯母液，用0)2加料泵加CO 2冲压，同时开加热，当压力达到7MPa，温度达到140°C时，开混料泵进混料，混料为含2%催化剂的1，2-丙二醇，观察塔顶塔釜温度，记录数据，间隔20分钟取样分析塔釜碳酸丙烯酯的含量，控制塔釜液位及时出料，实验2小时停进料，停加热，将塔内物料打入碳酸丙烯酯储罐，加热除去碳酸丙烯酯储罐液体中吸收的CO2，称量其重量，分析其组成，计算碳酸丙烯酯的收率。
[0020]实验结果处理:共加入1，2-丙二醇304.0g，催化剂6.lg，碳酸丙烯酯储罐内液总重量613.4g，取样分析:PC, 90.81% ；PG, 4.82% ;PG 前杂质，0.43%, ;PG 后杂质，3.94%，由于催化剂在色谱分析中不出峰，PC收率=(613.4-200-6.1) X90.81%^-408=90.65%。
[0021]实例三:
[0022]反应精馏塔加200g的碳酸丙烯酯母液，用0)2加料泵加CO 2冲压，同时开加热，当压力达到8MPa，温度达到130°C时，开混料泵进混料，混料为含2%催化剂的1，2-丙二醇，观察塔顶塔釜温度，记录数据，间隔20分钟取样分析塔釜碳酸丙烯酯的含量，控制塔釜液位及时出料，实验2小时停进料，停加热，将塔内物料打入碳酸丙烯酯储罐，加热除去碳酸丙烯酯储罐液体中吸收的CO2，称量其重量，分析其组成，计算碳酸丙烯酯的收率。
[0023]实验结果处理:共加入1，2-丙二醇304.0g，催化剂6.lg，碳酸丙烯酯储罐内液总重量612.7g，取样分析:PC, 95.24% ；PG, 3.22% ;PG 前杂质，0.48%, ;PG 后杂质，1.06%，由于催化剂在色谱分析中不出峰，PC收率=(612.7-200-6.1) X95.24%^-408=94.91%。
[0024]实例四:
[0025]反应精馏塔加200g的碳酸丙烯酯母液，用0)2加料泵加CO 2冲压，同时开加热，当压力达到8MPa，温度达到120°C时，开混料泵进混料，混料为含2%催化剂的1，2-丙二醇，观察塔顶塔釜温度，记录数据，间隔20分钟取样分析塔釜碳酸丙烯酯的含量，控制塔釜液位及时出料，实验2小时停进料，停加热，将塔内物料打入碳酸丙烯酯储罐，加热除去碳酸丙烯酯储罐液体中吸收的CO2，称量其重量，分析其组成，计算碳酸丙烯酯的收率。
[0026]实验结果处理:共加入1，2-丙二醇304.0g，催化剂6.lg，碳酸丙烯酯储罐内液总重量612.9g，取样分析:PC, 97.99% ；PG, 1.26% ;PG 前杂质，0.43%, ;PG 后杂质，0.32%，由于催化剂在色谱分析中不出峰，PC收率=(612.9-200-6.1) X97.99%^-408=97.70%。
[0027]实例五:
[0028]反应精馏塔加200g的碳酸丙烯酯母液，用0)2加料泵加CO 2冲压，同时开加热，当压力达到8MPa，温度达到110°C时，开混料泵进混料，混料为含2%催化剂的1，2-丙二醇，观察塔顶塔釜温度，记录数据，间隔20分钟取样分析塔釜碳酸丙烯酯的含量，控制塔釜液位及时出料，实验2小时停进料，停加热，将塔内物料打入碳酸丙烯酯储罐，加热除去碳酸丙烯酯储罐液体中吸收的CO2，称量其重量，分析其组成，计算碳酸丙烯酯的收率。
[0029]实验结果处理:共加入1，2-丙二醇304.0g，催化剂6.lg，碳酸丙烯酯储罐内液总重量612.7g，取样分析:PC, 95.04% ；PG, 4.44% ;PG 前杂质，0.38%, ;PG 后杂质，0.14%，由于催化剂在色谱分析中不出峰，PC收率=(612.7-200-6.1) X95.04%^-408=94.71%。
【权利要求】
1.用于0)2与1，2-丙二醇生产碳酸丙烯酯的加压反应精馏装置，包含有混料泵(1)、加压反应精馏塔(2)、气液分离器(3)、塔釜出料泵(4)、碳酸丙烯酯储罐(5)、压缩机(6)和CO2进料泵(7)装置，其特征是:混料泵(I)出料管与加压反应精馏塔(2)的中上部连接；安装在加压反应精馏塔(2)顶部的气液分离器(3)，其气相管路与压缩机(6)连接，液相管路与加压反应精馏塔(2)上部连接；压缩机(6)与加压反应精馏塔(2)中下部连接；塔釜出料泵(4)进料管与加压反应精馏塔(2)塔釜连接，出料管与碳酸丙烯酯储罐(5)连接；C02进料泵(7)与加压反应精馏塔(2)中下部连接。
【文档编号】B01D3/14GK204170451SQ201420584279
【公开日】2015年2月25日 申请日期:2014年10月11日 优先权日:2014年10月11日
【发明者】屈强好, 赵建波, 杜鹏举 申请人:屈强好