一种双核银（I）配合物光催化材料及制备方法与流程

本发明涉及光催化材料，具体涉及一种双核银(i)配合物光催化材料及制备方法。

背景技术：

环境污染问题是当今世界所面临的迫切需要解决的重大问题，半导体光催化技术由于其低成本、可循环利用和和对环境无污染等优势一直是广大学者们研究的热点。在对以tio2为代表的传统光催化剂进行研究的同时，各国环境科学工作者关注的焦点已逐渐转向新型半导体光催化剂的开发及应用。作为一种新型光催化材料，银盐光催化剂可以形成表面等离子体共振效应，具有高效的光催化活性，是一类优秀的光催化材料。目前已经报道的银系半导体光催化剂主要包括：卤化银、磷酸银、钒酸银以及银参杂的各种半导体催化剂等。针对环境污染问题，这些银系半导体光催化剂具有良好的光催化活性，可以将水中的许多有机污染物降解为co2和h2o等简单的无机物，具有能耗低、操作简便、反应条件温和，催化剂可回收再利用，无二次污染和降解速度快等优点，能够应用于新型高效节能的环境污染治理技术中。但将银的含氧酸盐与有机配体组装结合制备的金属有机配合物，作为银系材料的一个分支却很少有人对其光催化性质进行研究，针对这一问题，本发明开发出一种可见光下催化降解性能良好的双核银(i)配合物光催化材料。

技术实现要素：

本发明所要解决的技术问题是提供一种可降解有机污染物染料亚甲基蓝(mb)的双核银(i)配合物光催化材料。本发明还提供了该光催化材料的制备方法。

本发明解决上述技术问题所采用的技术方案：双核银(i)配合物光催化材料，分子式为[ag2(ma)2(h2o)(3-npa)]·2h2o，分子式中ma为三聚氰胺，3-h2npa为3-硝基邻苯二甲酸。该配合物光催化材料的晶胞参数为：α＝90.00°，β＝98.97(3)°，γ＝90.00°，为单斜晶系，p21/c空间群。

该双核银(i)配合物光催化材料的制备方法，步骤如下：

a、按摩尔比为1∶(1～3)∶(1～3)的比例将3-硝基邻苯二甲酸、三聚氰胺和硝酸银混合，置于圆底烧瓶中；

b、按硝酸银与溶剂的摩尔体积比1mmol∶10～20ml的比例，在上述圆底烧瓶中加入溶剂，搅拌均匀后按硝酸银与氨水摩尔体积比1mmol∶2～5ml的比例滴加氨水，再次搅拌均匀后，将烧瓶置于60℃恒温超声反应器中反应2～5小时；所述溶剂为去离子水与甲醇按体积比1ml∶0～1ml组成；

c、超声反应完成后，让圆底烧瓶以自然降温的方式冷却至室温，得到无色透明的澄清溶液，将该溶液静置培养，通过溶剂自然挥发得到无色块状晶体；

d、将所述双核银(i)配合物晶体研磨成通过100目筛的双核银(i)配合物白色粉体。

与现有技术相比，本发明的优点在双核银(i)配合物光催化材料及其制备方法，该光催化剂的分子式为[ag2(ma)2(h2o)(3-npa)]·2h2o，分子式中ma为三聚氰胺，h2npa为3-硝基邻苯二甲酸。该双核银(i)配合物光催化材料在可见光条件下可降解有机污染物染料，且该配合物作为光催化材料可用离心分离的方法回收再利用，避免该催化材料可能引起的二次污染。

附图说明

图1为本发明双核银(i)配合物光催化材料的分子结构图；

图2为本发明双核银(i)配合物光催化材料催化反应前后的pxrd图谱与单晶模拟pxrd图谱的对比图；

图3为本发明双核银(i)配合物光催化材料对亚甲基蓝(mb)的光催化降解曲线图。

具体实施方式

实施例1

依次将0.5mmol硝酸银(agno3)、0.5mmol三聚氰胺(ma)、0.5mmol3-硝基邻苯二甲酸(3-h2npa)、5ml蒸馏水、5ml甲醇及2ml氨水加入容量为30ml的圆底烧瓶中，在60℃恒温超声反应器(300w，40khz)中反应2小时，自然降至室温，静置培养2天后，得到无色块状晶体。

实施例2

与实施例1基本相同，所不同的只是称取1.0mmol硝酸银，1.0mmol三聚氰胺，5ml氨水。

实施例3

与实施例1基本相同，不同的只是加入体积比为10ml∶5ml的水和甲醇作为溶剂，反应时间为3小时。

上述实施例得到的无色块状晶体为分子式[ag2(ma)2(h2o)(3-npa)]·2h2o的双核银(i)配合物光催化材料。采用brukerd8focus粉末衍射仪2θ角度范围为5-50°，以8°/min的扫描速度对该配合物光催化材料进行扫描，在室温下收集样品的粉末衍射图谱(pxrd)，并与单晶模拟pxrd图对比，可以完美拟合，说明产物为纯相，纯度不低于99％。将无色产物研磨成粉末，置于光催化反应器中，并将含有亚甲基蓝(mb)的水溶液注入其中，开启搅拌器，在120w功率led光照下，300min可将水溶液中的亚甲基蓝降解85％，得到如图3所示的光催化降解曲线图。双核银(i)配合物光催化材料可通过离心回收再利用。将回收后的光催化材料进行粉末衍射测试，对比表明光催化反应前后为同一物相。

技术特征：

技术总结
本发明公开了一种双核银(I)配合物光催化材料及制备方法。该催化材料分子式为[Ag2(MA)2(H2O)(3‑npa)]·2H2O(式中：MA＝三聚氰胺，3‑H2npa＝3‑硝基邻苯二甲酸)，是一种可在可见光下降解有机污染物染料的高效能光催化材料，该配合物光催化材料可采用离心分离的方法回收再利用，避免了因使用该催化材料而引入其它新的污染。

技术研发人员：陈令东;郑岳青;朱红林;许伟;周林霞
受保护的技术使用者：宁波大学
技术研发日：2016.10.11
技术公布日：2018.04.17