一种用于粘度测试的微流控芯片的制作方法

一种用于粘度测试的微流控芯片的制作方法
【专利摘要】本实用新型公开一种用于粘度测试的微流控芯片，包括：带微形凹槽的PDMS底板、探测电极、PVDF纳米纤维薄膜、PDMS薄膜、带微通道的PDMS盖板共五层结构。所述微流控芯片制作方法是：先通过SU8光刻胶的光刻以及脱模技术制作带微形凹槽底板和PDMS微流通道盖板，再通过掩膜版磁控溅射的方法在PDMS底板的微形凹槽两侧制作一对探测电极，再将通过静电纺丝法制作的PVDF薄膜转移到电极上。然后将底板与盖板键合，形成完整的微流控芯片。所述微流控芯片结构稳定且有利于集成，对样品的需求少、对种类无要求、测试时间短，无需供电，有利于制作微流控芯片粘度计向小型化甚至手持式应用拓展。
【专利说明】
一种用于粘度测试的微流控芯片
技术领域
[0001]本实用新型涉及一种一种用于粘度测试的微流控芯片，具体涉及一种基于压电发电效应的自供电粘度测试微流控芯片，属有机纳米功能材料及微流控技术领域。
【背景技术】
[0002]粘度是流体基于流体的动力学行为的非常重要的一个物理参数。在许多的实际应用中，对流体粘度的测量是一项必不可少的工作。比如，在凝血测试的过程中对血浆粘度的测量就是非常重要的一项工作，同样，基于蛋白质抗体以及一些大分子溶液的药物中，粘度也是该类药物一项非常重要的指标。另外，当今社会发病率较高的一些心血管疾病，很多情况都是因为血液中一些大分子有机物的浓度过高导致血液粘度的变化而引起的。
[0003]现阶段已经商业化的一些粘度测试的仪器，其原理主要是基于各种不同的传感机理，比如说基于锥板、落球、旋球、振动以及毛细效应的一些粘度测试的设备。然而这些比较传统的粘度测试方法所需样品的量比较大且整个测试过程花费的时间相对较长。而一些比较精确的粘度测试设备一般体型较大，测试分析的过程较复杂。现阶段，对微量样品粘度的测试方法的研究也比较多。例如:Nguyen等人设计了一种基于压阻悬臂梁结构的微机电系统来测试微量液体的粘度(“Viscosity measurement based on the tapping-1nducedfree vibrat1n of sessile droplets using MEMS—based piezoresistivecantilevers”，《Lab on a chip》，15: 3670-6(2015))，然而这种装置的微加工过程比较复杂且数据分析过程也比较复杂，另外测试过程中对周围环境也会有一定的要求。Asaf等人设计了一种基于毛细管效应的粘度测试仪器(“Capillary viscometer for fullyautomated measurement of the concentrat1n and shear dependence of theviscosity of macromolecular solut1ns”，《Analytical Chemistry》，84(24):10732-6(2012))。而这种方法一般需要辅助一些外加的设备进行辅助测试分析。
[0004]微流控技术又称芯片实验室。利用该技术可将生物化学领域中所涉及的样品制备、反应、分离和检测等基本操作集成在几平方厘米甚至更小的芯片上。本申请发明人之先提出了一种《具有自供电功能的微流控芯片及其制作方法》(201510304240.5)，是利用压电一维纳米材料可采集环境中微小机械能并将其转换为电能，并将该电势能输出供给敏感单元，从而组建带自供电功能的微流控芯片方法。所述微流控芯片分为四层，自下至上的各层分别为:石英玻璃基片、探测电极、KNN纳米纤维、带I3DMS微通道的PDMS盖板。该微流控芯片制作方法是:先在基片上通过光刻、溅射以及剥离工艺制作探测电极，再采用静电纺丝法在探测电极上大面积制备铌酸钾钠纳米纤维，然后将PDMS微通道与基片键合。然而采用该四层结构的微流控芯片，并不能用于带一定粘度的液体测试，主要原因是:⑴在材料上，《具有自供电功能的微流控芯片及其制作方法》(201510304240.5)是采用KNN作为压电材料，该材料的刚性以及脆性较大且材料下方硬质的基片也会影响材料的形变，从而流体微小的的机械能对该材料产生的形变量有限，输出电压较小(仅为mV级)，很难用于粘度的测试。⑵在结构上，《具有自供电功能的微流控芯片及其制作方法》(201510 304240.5 )的压电材料直接暴露在微通道中，微通道中的流体会直接与压电材料接触，当流体中有带电粒子存在时会对压电材料产生一种屏蔽作用，严重影响到提高压电材料的电压输出幅值，且这样也不利于该器件的稳定性和长期的应用。有鉴于此，《具有自供电功能的微流控芯片及其制作方法》(201510304240.5)所公开的微流控芯片尚不能应用于粘度测试。
[0005]综上所述，一种可用于粘度测试的具有自供电功能的微流控芯片的设想及实践，未见于已公开的文献或专利技术中。

【发明内容】

[0006]本实用新型的目的是针对【背景技术】提出的问题，提供一种用于粘度测试的微流控芯片，是基于压电发电效应的在微流控芯片中进行粘度测试的微流控芯片。所述微流控芯片分为五层，自下而上各层依次是:带微形凹槽的PDMS底板、PDMS底板上微形凹槽两侧的一对电极、电极上方的一层PVDF纳米纤维薄膜、PVDF纳米纤维薄膜上的一层面积较大的I3DMS薄膜、最上一层带微通道的TOMS盖板。所述微流控芯片制作方法是:先通过SU8光刻胶的光刻以及脱模技术制作带有微形凹槽和微通道的PDMS底板和盖板，再通过掩膜版磁控溅射的方法在PDMS底板的微形凹槽两侧制作一对探测电极，并将通过静电纺丝法制作的PVDF薄膜转移到电极上。盖板下方是一层通过匀胶并超声下来，再通过键合工艺与盖板键合在一起的PDMS薄膜，之后将盖板与底板键合在一起，形成完整的器件。通过在微流控芯片中采集不同粘度液体的机械能并转换为压电材料的电压输出，对输出电压进行测量分析，实现无需供电的粘度测试。通过该方法进行粘度测试进对样品需求量较少、对样品的种类没有要求、测试时间短，结构稳定，有利于微流控芯片的集成，有利于制作微流控芯片粘度计向小型化甚至手持式应用拓展。
[0007]为了达到上述目的，本实用新型采用以下技术方案:
[0008]一种用于粘度测试的微流控芯片，包括自下而上依层次分布的:PDMS底板、探测电极、纳米纤维薄膜、TOMS盖板;所述探测电极是在所述PDMS底板上通过公知的光亥丨」、溅射及剥离工艺制作的一对导电电极;所述PDMS盖板下表面加工有包括干流通道和支流通道的PDMS微流通道，支流通道宽度小于干流通道宽度;干流通道部分相应的位于纳米纤维薄膜之上;其特征在于:
[0009]所述纳米纤维薄膜是PVDF纳米纤维薄膜；
[0010]所述纳米纤维薄膜与PDMS盖板之间，还有一层PDMS薄膜;所述PDMS薄膜面积大于所述PVDF纳米纤维薄膜面积;所述PDMS盖板通过十字对准标志，按顺序将PDMS微流通道、PDMS薄膜和PVDF纳米纤维薄膜压紧并键合在PDMS底板的探测电极上；
[0011]所述PDMS底板上，位于一对导电电极之间的下部，开有一个微型凹槽；
[0012]所述干流通道的宽度设定为:位于PDMS底板的微型通孔正上方部分通道宽度，小于其它位置通道宽度。
[0013]本实用新型有益效果是:
[0014]⑴采用压电系数以及柔性都非常好的PVDF压电纳米纤维作为纳米纤维薄膜压电材料，该材料能够承受超大幅度的应变且制备过程非常简单、转移利用的可操作性很强。
[0015]⑵在PDMS盖板与PVDF纳米纤维薄膜压电材料之间增加一层非常薄的PDMS薄膜，该薄膜将流体与压电材料隔开，不仅可以避免流体中的带电粒子对压电材料的屏蔽作用降低电压输出，还能防止流体的长期冲击对压电材料的损坏而降低器件的使用寿命。
[0016]⑶在PDMS底板上，位于一对导电电极之间的下部加工的微型通孔，有利于微流体驱动压电材料形变，可提高形变量以提高压电材料的电压输出。
[0017]⑷位于盖板下表面的干流通道中，电极探测部分对应部分通道的宽度尺寸相对于其他部分要窄，流体在通过该段微通道时流速会增加，流体下方压电材料所受到的应力也会增加，因此探测电极两端电压输出相应的增加。
[0018]如上所述一种用于粘度测试的微流控芯片制作方法包括如下步骤:
[0019]步骤一:通过SU8光刻胶的光刻以及脱模技术，制作带有微形凹槽的I3DMS底板和微流通道的PDMS盖板；
[0020]步骤二:通过掩膜版磁控溅射的方法，在PDMS底板的微形凹槽两侧制作一对探测电极，并将所述PVDF薄膜转移到电极上；
[0021 ]步骤三:通过匀胶并超声波剥离一层PDMS薄膜，再通过键合工艺将所述PDMS薄膜键合在PDMS盖板下方；
[0022]步骤四:将底板与盖板两部分键合在一起，制作成用于粘度测试的微流控芯片。
[0023]所述步骤一中制作带有微形凹槽和微流通道的PDMS底板和PDMS盖板的制备工艺包括:
[0024](I)石英片清洗:取长宽均为10?30mm、厚度I?3mm的石英载玻片，依次放入丙酮、酒精、去离子水中分别进行超声波清洗，每次清洗时间10?12min，清洗完后将载波片浸入干净的去离子水中；
[0025](2)涂覆光刻胶:自去离子水中取出载玻片—氮气吹干—放置50?80°C环境中烘烤8?12min—取出冷却10?12 min—在匀胶机上涂覆光刻胶—放置60?65°C环境中烘烤15?18min—升温至90?95°C烘烤110?130min—取出冷却10?12min;所述涂覆光刻胶的匀胶机转速为850?950r.p.m，涂覆时间设定为35?45s;
[0026](3)制备微流通道母版:将设定尺寸的微流通道掩膜板放在上述已涂覆光刻胶的载玻片上，再将载玻片放入光刻机中曝光18?22s—取出并放置60?65°C环境中烘烤15?18min—升温至90?95°C烘烤40?45 min—取出冷却10?12min—在显影液中显影5?15min—取出后用异丙醇冲洗氮气吹干—放置115?135 °C环境中坚膜110?130min，制成微流通道母版;所述设定尺寸的微流通道掩膜板的干流通道宽度为100?500μπι，支流通道的宽度为50?ΙΟΟμπι;所述载波片上，也光刻有与基片上的十字对准标志位置对应的十字对准标志；
[0027](4)制备微形凹槽母版:将设定尺寸的微形凹槽掩膜板放在上述已涂覆光刻胶的石英玻璃片上，再将石英玻璃片放入光刻机中曝光18?20s—取出并放置60?65 °C环境中烘烤15?18min—升温至90?95°C烘烤40?45min—取出冷却10?12min—在显影液中显影5?15min—取出后用异丙醇冲洗氮气吹干—放置115?135 °C环境中坚膜110?130min，制成微形凹槽母版;设定所述微形凹槽掩膜板长度为I?1.5mm、宽度为200?600μηι;所述石英玻璃片上，也光刻有与PDMS盖板十字对准标志位置对应的十字对准标志；
[0028](5)制备TOMS混合物:按8:1?12:1的质量比例，取聚二甲基硅氧烷(PDMS)预聚物和固化剂进行混合并搅拌均匀，制成PDMS混合物；
[0029 ] (6)制备带PDMS微流通道的PDMS盖板:将前述步骤(3 )制备的微流通道母版水平放置在培养皿中—往培养皿中倒入所述PDMS混合物—静置至培养皿中的气泡全部排出—取出并放至80?100°C环境中烘烤90?150min—取出冷却至室温—从微流通道母版上揭下已固化的PDMS混合物—按设定尺寸切取所需要的微流通道以及微形凹槽，制成带微流通道的PDMS盖板;所述母版放置在培养皿中时，已涂覆光刻胶的一面朝上；
[0030](7)制备带微形凹槽的PDMS底板:将前述步骤(4)制备的微形凹槽母版水平放置在培养皿中—往培养皿中倒入所述PDMS混合物—静置至培养皿中的气泡全部排出—取出并放至80?100°C环境中烘烤90?150min—取出冷却至室温—从微形凹槽母版上揭下已固化的PDMS混合物—按设定尺寸切取所需尺寸的微形凹槽，制成带微形凹槽的PDMS底板;所述母版放置在培养皿中时，已涂覆光刻胶的一面朝上。
[0031 ] 所述步骤二中静电纺丝法制备PVDF纳米纤维的过程如下:
[0032](I) PVDF前驱液的配置:将二甲基甲酰胺(DMF)与丙酮按体积百分比为10%:90%?50%: 50%的比例混合并搅拌均匀；按PVDF的浓度为0.09?0.15g/ml的比例向所述DMF和丙酮的混合液中加入PVDF粉末，并在50?80 0C的条件下密封搅拌30?90min，直至整个溶液为澄清透明状；
[0033](2)静电纺丝接受板的制作:设定接受极板是边长为10 X 10?30 X 30cm的正方形有机玻璃板，所述有机玻璃板中心并列贴两块尺寸相同的铝箔片，设定铝箔片宽I?3cm、长5?8cm，两铝箔片之间长边平行并相距5?25mm，宽边在同一条直线上；
[0034](3)静电纺丝:将步骤(I)中制备的PVDF前驱液吸入注射器中，并将注射器安装到微量注射栗上，再将注射器针头接入直流电压源的正极，贴在接受极板上的两片铝箔接直流电压源负极;针头的方向与接受极板面垂直，针头与接收极板的距离为10?20cm，直流电压源电压为9?20kV，微量注射栗的推进速度为20?80ul/min，环境湿度控制在40%以下、温度控制在25?35°C;PVDF纳米线用洗净的硅片进行接收，所述硅片置于贴在接受极板上的两片铝箔片之间;静电纺丝时间为5?30min;
[0035]所述步骤三中PDMS薄膜的制备工艺如下:
[0036](I)制备TOMS混合物:按8:1?12:1的质量比例，取聚二甲基硅氧烷(PDMS)预聚物和固化剂进行混合并搅拌均匀，制成PDMS混合物，静置I?2h至气泡全部排出；
[0037](2)涂覆PDMS混合物:自去离子水中取出提前裁好的长宽均为10?30mm的载玻片—氮气吹干—在匀胶机上涂覆PDMS混合物—匀胶机先以600?800r.p.m旋转10?20s再以3000?5000r.p.m旋转40?60s—取下后静置12h后，再在烘箱中以75?95°C烘烤30?90min—取出冷却10?12min;
[0038](3)PDMS薄膜的脱模:将前面涂膜并固化后的带有TOMS薄膜的载璃片于丙酮中在40?60°C条件下超声波30?90min—取出后在去离子水中在40?60 °C继续超声波90?120至薄膜脱落—将薄膜从玻片上撕下用氮气吹干待用。
[0039]所述步骤四中将底板与盖板两部分键合在一起，完成用于粘度测试的微流控芯片器件工艺包括:
[0040](I)取按步骤一制作的带微形凹槽的PDMS底板，用提前设计好金属掩膜版在Ar气氛下以60100W派射功率，采用公知标准溅射工艺在带微形凹槽的PDMS底板的表面溅射80?180s铂电极；
[0041 ] (2 )将通过静电纺丝法制作的PVDF纳米纤维薄膜，用小刀切取(I?1.5 )mm X (2?3)mm面积，在显微镜的辅助下转移到溅射的铂电极上，完成盖板制作；
[0042](3)取按步骤一制作的带微通道的PDMS盖板以及，按步骤三制作的PDMS薄膜，放在功率为16?18W、波长为254nm的紫外灯箱中照射2.5?3.5h后，取出贴合压紧保持12h，完成底板制作；
[0043](4)将盖板和底板放在功率为16?18W、波长为254nm的紫外灯箱中，照射2.5?
3.5h，取出后将盖板和底板贴合压紧，保持12h使其键合在一起，制作成具有自供电功能的粘度测试微流控芯片。
【附图说明】

[0044]图1是本实用新型实施例提供的PVDF纳米纤维显微示意图；
[0045]图2是做微流通道所用的掩膜板示意图；
[0046]图3是做微形凹槽时所用的掩膜版示意图；
[0047]图4是做探测电极所用的掩膜板示意图；
[0048]图5是PDMS底板微形凹槽、探测电极以及PVDF纳米线薄膜的示意图；
[0049]图6是PDMS上层盖板微通道及微通道上的PDMS薄膜示意图；
[0050]图7是TOMS底板、探测电极、PVDF纳米纤维、PDMS薄膜及PDMS微通道之间位置示意图；
[0051]图8是本实用新型实施例键合完成并组装好的可用于粘度测试的微流控芯片器件示意图；
[0052]图9是不同尺寸的微流控芯片在相同的输入压强条件下电压输出的柱状图；
[0053]图10是不同的输入压强条件下，芯片电压输出与时间之间的关系折线图；
[0054]图11是通过对图9的统计得出的输入压强与输出电压之间关系的折线图以及拟合图；
[0055]图12是不同粘度的液体在相同的测试条件下芯片电压输出与时间之间的关系折线图；
[0056]图13是通过对图12的统计得出的不同粘度液体与输出电压之间的关系的折线图以及拟合图。
[0057]!—pdms底板，2一PDMS底板上的微形凹槽，3—探测电极，4一十字对准标志，5—PVFD纳米纤维膜，6—PDMS盖板，7—PDMS薄膜，8—探测电极接线孔，9一进气口，1—进液口，11 一流体出口。
【具体实施方式】
[0058]以下结合附图对本实用新型实施例作进一步说明:
[0059]如附图7、图8所示，本实用新型用于粘度测试的具有自供电功能的微流控芯片，是基于压电发电效应的在微流控芯片中进行粘度测试的方法。所述微流控芯片分为五层，自下而上各层依次是:带微形凹槽的PDMS底板、PDMS底板上微形凹槽两侧的电极对、电极上方的一层PVDF纳米纤维薄膜、PVDF纳米纤维薄膜上的一层面积较大的TOMS薄膜、最上一层带微流通道的PDMS盖板。所述微流控芯片制作方法是:先通过SU8光刻胶的光刻以及脱模技术制作带有微形凹槽的PDMS底板和微流通道PDMS盖板，再通过掩膜版磁控溅射的方法在PDMS底板的微形凹槽两侧制作一对探测电极，并将提前通过静电纺丝法制作的PVDF薄膜转移到电极上。盖板下方是一层通过匀胶并超声下来通过键合工艺与盖板键合在一起的PDMS薄膜。最后将盖板与底板键合在一起，形成完整的器件。通过在微流控芯片中采集不同粘度液体的机械能并转换为压电材料的电压输出，对输出电压进行测量分析实现一种无需供电的粘度测试。通过该方法进行粘度测试对样品的需求量较小、对样品的种类没有要求、测试时间短，无需供电、结构稳定且有利于微流控芯片的集成，有利于制作微流控芯片粘度计向小型化甚至手持式应用拓展。
[0060]参见附图2?附图8，本实用新型用于粘度测试的微流控芯片，包括自下而上依层次分布的:PDMS底板1、探测电极3、纳米纤维薄膜5、PDMS盖板6;所述探测电极3是在所述PDMS底板上通过公知的光刻、溅射及剥离工艺制作的一对导电电极;所述PDMS盖板6下表面加工有包括干流通道和支流通道的PDMS微流通道，支流通道宽度小于干流通道宽度;干流通道部分相应的位于纳米纤维薄膜5之上。所述纳米纤维薄膜是PVDF纳米纤维薄膜5;所述PVDF纳米纤维薄膜5与PDMS盖板6之间，还有一层PDMS薄膜7;所述TOMS薄膜7的面积大于所述PVDF纳米纤维薄膜5面积;所述PDMS盖板6通过十字对准标志，按顺序将PDMS微流通道、PDMS薄膜7、PVDF纳米纤维薄5膜压紧并键合在PDMS底板I的探测电极3上;所述PDMS底板上I，位于二探测电极3之间的下部，开有一个微型凹槽2，该凹槽有利于微流体驱动压电材料形变，可提尚形变量以提尚压电材料的电压输出。
[0061]所述干流通道的宽度设定为位于PDMS底板的微型通孔正上方部分通道宽度，小于其它位置通道宽度。
[0062]采用压电系数以及柔性都非常好的PVDF压电纳米纤维作为纳米纤维薄膜压电材料，该材料能够承受超大幅度的应变且制备过程非常简单、转移利用的可操作性很强。
[0063]在TOMS盖板6与PVDF纳米纤维薄膜5压电材料之间增加一层非常薄的PDMS薄膜，该薄膜将流体与压电材料隔开，不仅可以避免流体中的带电粒子对压电材料的屏蔽作用降低电压输出，还能防止流体的长期冲击对压电材料的损坏而降低器件的使用寿命。
[0064]位于PDMS盖板6下表面的干流通道中，与电极探测部分对应的通道宽度尺寸相对于其他部分要窄，流体在通过该段微通道时流速会增加，流体下方压电材料所受到的应力也会增加，因此探测电极两端电压输出相应的增加。
[0065]本实用新型一种用于粘度测试的微流控芯片的制作过程包括如下步骤:
[0066]步骤一:通过SU8光刻胶的光刻以及脱模技术，制作带有微形通孔和微流通道的PDMS底板和PDMS盖板；
[0067]步骤二:通过掩膜版磁控溅射的方法，在PDMS底板的微形通孔两侧制作一对探测电极，并将所述PVDF薄膜转移到电极上；
[0068]步骤三:通过匀胶并超声波剥离一层PDMS薄膜，再通过键合工艺将所述PDMS薄膜键合在PDMS盖板下方；
[0069]步骤四:将底板与盖板两部分键合在一起，制作成用于粘度测试的微流控芯片。
[0070]以下三个实施例，是通过采用不同制作工艺及不同内部结构尺寸的选定而进行的制作方法，用以说明本实用新型一种用于粘度测试的微流控芯片的实现:
[0071]实施例一:
[0072]1.1静电纺丝法制备PVDF纳米纤维
[0073]1.1.1 PVDF前驱液的配置:将二甲基甲酰胺(DM1与丙酮按体积百分比为30%:70%的比例混合并搅拌均匀；按PVDF的浓度为0.12g/ml的比例向所述DMF和丙酮的混合液中加入PVDF粉末，并在60 0C的条件下密封搅拌60min，直至整个溶液为澄清透明状。
[0074]1.1.2静电纺丝:将步骤1.1.1制备的PVDF前驱液吸入注射器中，并将注射器安装到微量注射栗上，再将注射器针头接入直流电压源的正极，贴在接受极板上的两片铝箔接直流电压源负极;针头的方向与接受极板面垂直，针头与接收极板的距离为15cm，直流电压源电压为15kV，微量注射栗的推进速度为50ul/min，环境湿度控制在40%以下、温度控制在25°C以上;PVDF纳米线用洗净的硅片进行接收，所述硅片置于贴在接受极板上的两片铝箔片之间;静电纺丝时间为30min。
[0075]1.2微流通道盖板以及带微形凹槽的PDMS底板制备
[0076]1.2.1石英片清洗:取长宽均为20mm、厚度2mm的石英载玻片，依次放入丙酮、酒精、去离子水中分别进行超声波清洗，每次清洗时间lOmin，清洗完后将载波片浸入干净的去离子水中。
[0077]1.2.2涂覆光刻胶:自去离子水中取出石英玻璃片—氮气吹干—放置80°C环境中烘烤12min—取出冷却lOmin—在匀胶机上涂覆光刻胶—放置在60°C环境中烘烤15min—升温至95°C烘烤120min—取出冷却1min ；所述涂覆光刻胶的匀胶机转速为900r.p.m，涂覆时间设定为40s。
[0078]1.2.3制备微流通道母版:将设定尺寸的微流通道掩膜板放在上述已涂覆光刻胶的石英玻璃片上，再将石英玻璃片放入光刻机中曝光20 s —取出并放置60 °C环境中烘烤15min—升温至90°C烘烤40min—取出冷却lOmin—在显影液中显影15min—取出后用异丙醇冲洗氮气吹干—放置135°C环境中坚膜120min，制成微流通道母版;所述设定尺寸的微流通道掩膜板的主干流通道宽度为600μηι，支流通道的宽度为300μηι;芯片探测部分干流通道宽度为300μπι，所述石英玻璃片上，也光刻有与PDMS底板十字对准标志位置对应的十字对准
[0079]1.2.4制备微形凹槽母版:将设定尺寸的微形凹槽掩膜板放在上述已涂覆光刻胶的石英玻璃片上，再将石英玻璃片放入光刻机中曝光20 s —取出并放置60 °C环境中烘烤15min—升温至90°C烘烤40min—取出冷却lOmin—在显影液中显影15min—取出后用异丙醇冲洗氮气吹干—放置135°C环境中坚膜120min，制成微形凹槽母版;设定所述微形凹槽掩膜板尺寸的长度为1mm，宽度为400μπι;所述石英玻璃片上，也光刻有与PDMS盖板十字对准标志位置对应的十字对准标志。
[0080]1.2.5制备TOMS混合物:按10:1的质量比例，取聚二甲基硅氧烷(PDMS)预聚物和固化剂进行混合并搅拌均匀，制成PDMS混合物。
[0081 ] 1.2.6制备带PDMS微流通道的PDMS盖板:将所述微流通道母版水平放置在培养皿中—往培养皿中倒入所述PDMS混合物—静置至培养皿中的气泡全部排出—取出并放至90°C环境中烘烤90min—取出冷却至室温—从微流通道母版上揭下已固化的PDMS混合物—按设定尺寸切取所需要的微流通道，制成带微通道的PDMS盖板;所述母版放置在培养皿中时，已涂覆光刻胶的一面朝上。
[0082]1.2.7制备带微形凹槽的PDMS底板:将所述微形凹槽母版水平放置在培养皿中—往培养皿中倒入所述PDMS混合物—静置至培养皿中的气泡全部排出—取出并放至90 0C环境中烘烤90min—取出冷却至室温—从微形凹槽母版上揭下已固化的PDMS混合物—按设定尺寸切取所需要的微形凹槽，制成带微形凹槽的PDMS底板;所述母版放置在培养皿中时，已涂覆光刻胶的一面朝上。
[0083]1.3 PDMS薄膜制备工艺
[0084]1.3.1制备TOMS混合物:按10:1的质量比例，取聚二甲基硅氧烷(PDMS)预聚物和固化剂进行混合并搅拌均匀，制成PDMS混合物，静置Ih至气泡全部排出。
[0085]1.3.2涂覆PDMS混合物:自去离子水中取出提前裁好的长宽均为20mm的载玻片—氮气吹干—在勾胶机上涂覆PDMS混合物—勾胶机先以600r.p.m旋转1s再以4000r.p.m旋转40s—取下后静置12h后在烘箱中以90°C烘烤60min—取出冷却lOmin。
[0086]1.3.3 PDMS薄膜的脱模:将前面涂膜并固化后的带有TOMS薄膜的载璃片于丙酮中在50°C条件下超声60min—取出后在去离子水中在50°C继续超声120min至薄膜脱落—将薄膜从玻片上撕下用氮气吹干待用。
[0087]1.4器件组装工艺
[0088]1.4.1将步骤1.2制备的带有微形凹槽的PDMS底板用提前设计好金属掩膜版掩膜，在Ar气氛下，以80W派射功率，采用标准溅射工艺在PDMS底板表面溅射120s的铂电极。
[0089]1.4.2取按步骤1.1制备的PVDF纳米纤维薄膜用小刀切取ImmX3mm大小，在显微镜的辅助下转移到溅射的铂电极上，制成盖板。
[0090]1.4.3将带有微通道的PDMS盖板以及PDMS薄膜放在功率为18W、波长为254nm的紫外灯箱中照射3h，再取出将PDMS盖板与PDMS薄膜贴合压紧并保持12h，制成底板。
[0091]1.4.4将制成的盖板和底板放在功率为18胃、波长为25411111的紫外灯箱中照射311后取出，将盖板与底板贴合压紧，保持12h使其键合在一起形成完整的具有自供电功能的粘度测试微流控芯片。
[0092]1.5芯片的测试
[0093]1.5.1将按步骤四制得微流控芯片，分别在微通道气液进出口以及电极的引线处扎上小孔，用提前做好的测试平台将微流控芯片固定在测试平台上，并在电极两端压上压针并连接到测试电表上，在PDMS微通道进出口插上针管并用流体程控仪从气液进口往微通道中注入气体和液体。电表测试的电压数据通过LabVIEW软件实时显示并记录在电脑上。
[0094]1.5.2用流体程控仪以不同的压强往微流控芯片中打入同一粘度的液体和气体，检测电极两端的电压输出情况。
[0095]1.5.3用流体程控仪以同一压强往微流控芯片中打入不同粘度的液体和气体，检测电极两端的电压输出情况。
[0096]实施例二:
[0097]2.1通过静电纺丝法制备PVDF纳米纤维
[0098]2.1.1 PVDF前驱液的配置:将二甲基甲酰胺(DM1与丙酮按体积百分比为30%:70%的比例混合并搅拌均匀；按PVDF的浓度为0.12g/ml的比例向所述DMF和丙酮的混合液中加入PVDF粉末，并在60 0C的条件下密封搅拌60min，直至整个溶液为澄清透明状。
[0099]2.1.2静电纺丝:将步骤2.1.1制备的PVDF前驱液吸入注射器中，并将注射器安装到微量注射栗上，再将注射器针头接入直流电压源的正极，贴在接受极板上的两片铝箔接直流电压源负极;针头的方向与接受极板面垂直，针头与接收极板的距离为15cm，直流电压源电压为15kV，微量注射栗的推进速度为50ul/min，环境湿度控制在40%以下、温度控制在25°C以上;PVDF纳米线用洗净的硅片进行接收，所述硅片置于贴在接受极板上的两片铝箔片之间;静电纺丝时间为30min。
[0100]2.2微流通道盖板以及带微形凹槽的PDMS底板的制备
[0101]2.2.1石英片清洗:取长宽均为20_、厚度2_的石英载玻片，依次放入丙酮、酒精、去离子水中分别进行超声波清洗，每次清洗时间lOmin，清洗完后将载波片浸入干净的去离子水中。
[0102]2.2.2涂覆光刻胶:自去离子水中取出石英玻璃片—氮气吹干—放置80°C环境中烘烤12min—取出冷却lOmin—在匀胶机上涂覆光刻胶—放置在60°C环境中烘烤15min—升温至95°C烘烤120min—取出冷却1min ；所述涂覆光刻胶的匀胶机转速为900r.p.m，涂覆时间设定为40s。
[0103]2.2.3制备微流通道母版:将设定尺寸的微流通道掩膜板放在上述已涂覆光刻胶的石英玻璃片上，再将石英玻璃片放入光刻机中曝光20 s —取出并放置60 °C环境中烘烤15min—升温至90°C烘烤40min—取出冷却lOmin—在显影液中显影15min—取出后用异丙醇冲洗氮气吹干—放置135°C环境中坚膜120min，制成微流通道母版;所述设定尺寸的微流通道掩膜板的主干流通道宽度为400μηι，支流通道的宽度为200μηι;芯片探测部分干流通道宽度为200μπι，所述石英玻璃片上，也光刻有与PDMS底板十字对准标志位置对应的十字对准
[0104]2.2.4制备微形凹槽母版:将设定尺寸的微形凹槽掩膜板放在上述已涂覆光刻胶的石英玻璃片上，再将石英玻璃片放入光刻机中曝光20 s —取出并放置60 °C环境中烘烤15min—升温至90°C烘烤40min—取出冷却lOmin—在显影液中显影15min—取出后用异丙醇冲洗氮气吹干—放置135°C环境中坚膜120min，制成微形凹槽母版;所述设定尺寸的长度为1mm，宽度为300μπι;所述石英玻璃片上，也光刻有与PDMS盖板十字对准标志位置对应的十字对准标志。
[0105]2.2.5制备TOMS混合物:按10:1的质量比例，取聚二甲基硅氧烷(PDMS)预聚物和固化剂进行混合并搅拌均匀，制成PDMS混合物。
[0106]2.2.6制备带PDMS微流通道的PDMS盖板:将所述微流通道母版水平放置在培养皿中—往培养皿中倒入所述PDMS混合物—静置至培养皿中的气泡全部排出—取出并放至90°C环境中烘烤90min—取出冷却至室温—从微流通道母版上揭下已固化的PDMS混合物—按设定尺寸切取所需要的微流通道，制成带微通道的PDMS盖板;所述母版放置在培养皿中时，已涂覆光刻胶的一面朝上。
[0107]2.2.7制备带微形凹槽的PDMS底板:将所述微形凹槽母版水平放置在培养皿中—往培养皿中倒入所述PDMS混合物—静置至培养皿中的气泡全部排出—取出并放至90 0C环境中烘烤90min—取出冷却至室温—从微形凹槽母版上揭下已固化的PDMS混合物—按设定尺寸切取所需要的微形凹槽，制成带微形凹槽的PDMS底板;所述母版放置在培养皿中时，已涂覆光刻胶的一面朝上。
[0108]2.3 PDMS薄膜的制备工艺
[0109]2.3.1制备TOMS混合物:按10:1的质量比例，取聚二甲基硅氧烷(PDMS)预聚物和固化剂进行混合并搅拌均匀，制成PDMS混合物，静置Ih至气泡全部排出。
[0110]2.3.2涂覆PDMS混合物:自去离子水中取出提前裁好的长宽均为20mm的载玻片4氮气吹干—在勾胶机上涂覆PDMS混合物—勾胶机先以600r.p.m旋转1s再以4000r.p.m旋转40s—取下后静置12h后在烘箱中以90°C烘烤60min—取出冷却lOmin。
[0111]2.3.3 PDMS薄膜的脱模:将前面涂膜并固化后的带有TOMS薄膜的载璃片于丙酮中在50°C条件下超声60min—取出后在去离子水中在50°C继续超声120min至薄膜脱落—将薄膜从玻片上撕下用氮气吹干待用。
[0112]2.4器件组装工艺
[0113]2.4.1将步骤2.2制备的带有微形凹槽的PDMS底板用提前设计好金属掩膜版掩膜，在Ar气氛下以80W派射功率，采用标准的溅射工艺在PDMS底板表面先溅射120s的铂电极。
[0114]2.4.2取按步骤2.1制备的PVDF纳米纤维薄膜，用小刀切取I X3mm大小，在显微镜的辅助下转移到溅射的铂电极上，制成盖板。
[0115]2.4.3取带有微通道的PDMS盖板以及PDMS薄膜放在功率为18W、波长为254nm的紫外灯箱中照射3h，再取出将PDMS盖板与PDMS薄膜贴合压紧保持12h，制成底板。
[0116]2.4.4将制成的盖板和底板同时放在功率为18W、波长为254nm的紫外灯箱中照射3h后取出贴合压紧保持12h使其键合在一起，形成完整的具有自供电功能的粘度测试微流控芯片。
[0117]2.5芯片的测试
[0118]2.5.1将按步骤四制得微流控芯片，分别在微通道气液进出口以及电极的引线处扎上小孔，用提前做好的测试平台将微流控芯片固定在测试平台上，并在电极两端压上压针并连接到测试电表上，在PDMS微通道进出口插上针管并用流体程控仪从气液进口往微通道中注入气体和液体。电表测试的电压数据通过LabVIEW软件实时的显示并记录在电脑上。
[0119]2.5.2用流体程控仪以不同的压强往微流控芯片中打入同一粘度的液体和气体，检测电极两端的电压输出情况。
[0120]2.5.3用流体程控仪以同一压强往微流控芯片中打入不同粘度的液体和气体，检测电极两端的电压输出情况。
[0121]实施例三:
[0122]3.1通过静电纺丝法制备PVDF纳米纤维
[0123]3.1.1 PVDF前驱液的配置:将二甲基甲酰胺(DM1与丙酮按体积百分比为30%: 70%的比例混合并搅拌均匀；按PVDF的浓度为0.12g/ml的比例向所述DMF和丙酮的混合液中加入PVDF粉末，并在60 0C的条件下密封搅拌60min，直至整个溶液为澄清透明状。
[0124]3.1.2静电纺丝:将步骤3.1.1制备的PVDF前驱液吸入注射器中，并将注射器安装到微量注射栗上，再将注射器针头接入直流电压源的正极，贴在接受极板上的两片铝箔接直流电压源负极;针头的方向与接受极板面垂直，针头与接收极板的距离为15cm，直流电压源电压为15kV，微量注射栗的推进速度为50ul/min，环境湿度控制在40%以下、温度控制在25°C以上;PVDF纳米线用洗净的硅片进行接收，所述硅片置于贴在接受极板上的两片铝箔片之间;静电纺丝时间为30min。
[0125]3.2微流通道盖板以及带微形凹槽的PDMS底板的制备
[0126]3.2.1石英片清洗:取长宽均为20_、厚度2_的石英载玻片，依次放入丙酮、酒精、去离子水中分别进行超声波清洗，每次清洗时间lOmin，清洗完后将载波片浸入干净的去离子水中。
[0127]3.2.2涂覆光刻胶:自去离子水中取出石英玻璃片—氮气吹干—放置80°C环境中烘烤12min—取出冷却lOmin—在匀胶机上涂覆光刻胶—放置在60°C环境中烘烤15min—升温至95°C烘烤120min—取出冷却1min ；所述涂覆光刻胶的匀胶机转速为900r.p.m，涂覆时间设定为40s。
[0128]3.2.3制备微流通道母版:将设定尺寸的微流通道掩膜板放在上述已涂覆光刻胶的石英玻璃片上，再将石英玻璃片放入光刻机中曝光20 s —取出并放置60 °C环境中烘烤15min—升温至90°C烘烤40min—取出冷却lOmin—在显影液中显影15min—取出后用异丙醇冲洗氮气吹干—放置135°C环境中坚膜120min，制成微流通道母版;所述设定尺寸的微流通道掩膜板的主干流通道宽度为200μηι，支流通道的宽度为ΙΟΟμπι;芯片探测部分干流通道宽度为ΙΟΟμπι，所述石英玻璃片上，也光刻有与PDMS底板十字对准标志位置对应的十字对准
[0129]3.2.4制备微形凹槽母版:将设定尺寸的微形凹槽掩膜板放在上述已涂覆光刻胶的石英玻璃片上，再将石英玻璃片放入光刻机中曝光20 s —取出并放置60 °C环境中烘烤15min—升温至90°C烘烤40min—取出冷却lOmin—在显影液中显影15min—取出后用异丙醇冲洗氮气吹干—放置135°C环境中坚膜120min，制成微形凹槽母版;所述设定尺寸的长度为1mm，宽度为200μπι;所述石英玻璃片上，也光刻有与PDMS盖板十字对准标志位置对应的十字对准标志。
[0130]3.2.5制备TOMS混合物:按10:1的质量比例，取聚二甲基硅氧烷(PDMS)预聚物和固化剂进行混合并搅拌均匀，制成PDMS混合物。
[0131]3.2.6制备带PDMS微流通道的PDMS盖板:将所述微流通道母版水平放置在培养皿中—往培养皿中倒入所述PDMS混合物—静置至培养皿中的气泡全部排出—取出并放至90°C环境中烘烤90min—取出冷却至室温—从微流通道母版上揭下已固化的PDMS混合物—按设定尺寸切取所需要的微流通道，制成带微通道的PDMS盖板;所述母版放置在培养皿中时，已涂覆光刻胶的一面朝上。
[0132]3.2.7制备带微形凹槽的PDMS底板:将所述微形凹槽母版水平放置在培养皿中—往培养皿中倒入所述PDMS混合物—静置至培养皿中的气泡全部排出—取出并放至90 0C环境中烘烤90min—取出冷却至室温—从微形凹槽母版上揭下已固化的PDMS混合物—按设定尺寸切取所需要的微形凹槽，制成带微形凹槽的PDMS底板;所述母版放置在培养皿中时，已涂覆光刻胶的一面朝上。
[0133]3.3 PDMS薄膜的制备工艺
[0134]3.3.1制备TOMS混合物:按10:1的质量比例，取聚二甲基硅氧烷(PDMS)预聚物和固化剂进行混合并搅拌均匀，制成PDMS混合物，静置Ih至气泡全部排出。
[0135]3.3.2涂覆PDMS混合物:自去离子水中取出提前裁好的长宽均为20mm的载玻片—氮气吹干—在勾胶机上涂覆PDMS混合物—勾胶机先以600r.p.m旋转1s再以4000r.p.m旋转40s—取下后静置12h后在烘箱中以90°C烘烤60min—取出冷却lOmin。
[0136]3.3.3PDMS薄膜的脱模:将前述涂膜并固化后的带有PDMS薄膜的载璃片于丙酮中在50°C条件下超声60min—取出后在去离子水中在50°C继续超声120min至薄膜脱落—将薄膜从玻片上撕下用氮气吹干待用。
[0137]3.4器件组装工艺
[0138]3.4.1取按步骤3.2制得的带有微形凹槽的TOMS底板，用提前设计好金属掩膜版掩膜，在Ar气氛下以80W派射功率采用标准的溅射工艺在表面先溅射120s的铂电极。
[0139]3.4.2取按步骤3.1制备的PVDF纳米纤维薄膜，用小刀切取I X3mm大小，在显微镜的辅助下转移到溅射的铂电极上，制成盖板。
[0140]3.4.3取前面带有微流通道的PDMS盖板以及PDMS薄膜放在功率为18W、波长为254nm的紫外灯箱中照射3h后取出贴合压紧保持12h，制成底板。
[0141 ] 3.4.4取盖板和底板同时放在功率为18W、波长为254nm的紫外灯箱中照射3h，再取出并将盖板与底板贴合压紧保持12h，使其键合在一起形成完整的具有自供电功能的粘度测试微流控芯片。
[0142]3.5芯片的测试
[0143]3.5.1将按步骤3.4组装好的微流控芯片，分别在微通道气液进出口以及电极的引线处扎上小孔，用提前做好的测试平台将微流控芯片固定在测试平台上，并在电极两端压上压针并连接到测试电表上，在PDMS微通道进出口插上针管并用流体程控仪从气液进口往微通道中注入气体和液体。电表测试的电压数据通过LabVIEW软件实时的显示并记录在电脑上；
[0144]3.5.2用流体程控仪以不同的压强往微流控芯片中打入同一粘度的液体和气体，检测电极两端的电压输出情况；
[0145]3.5.3用流体程控仪以同一压强往微流控芯片中打入不同粘度的液体和气体，检测电极两端的电压输出情况；
[0146]以上仅为本实用新型的实施例，但并不用于限制本实用新型，凡在本实用新型的精神和原则之内所做的任何修改、等同替换或改进等，均应包含在本实用新型的权利要求范围之内。
【主权项】
1.一种用于粘度测试的微流控芯片，包括自下而上依层次分布的:PDMS底板、探测电极、纳米纤维薄膜、TOMS盖板;所述探测电极是在所述PDMS底板上通过公知的光亥丨」、溅射及剥离工艺制作的一对导电电极;所述PDMS盖板下表面加工有包括干流通道和支流通道的PDMS微流通道，支流通道宽度小于干流通道宽度;干流通道部分相应的位于纳米纤维薄膜之上;其特征在于: 所述纳米纤维薄膜是PVDF纳米纤维薄膜； 所述纳米纤维薄膜与PDMS盖板之间，还有一层TOMS薄膜;所述PDMS薄膜面积大于所述PVDF纳米纤维薄膜面积;所述PDMS盖板通过十字对准标志，按顺序将PDMS微流通道、PDMS薄膜和PVDF纳米纤维薄膜压紧并键合在PDMS底板的探测电极上； 所述PDMS底板上，位于一对导电电极之间的下部，开有一个微型凹槽； 所述干流通道的宽度设定为:位于PDMS底板的微型凹槽正上方部分的通道宽度，小于其它位置通道宽度。
【文档编号】B01L3/00GK205700594SQ201620446357
【公开日】2016年11月23日
【申请日】2016年5月17日
【发明人】顾豪爽, 潘绪敏, 王钊, 胡永明
【申请人】湖北大学