一种乙炔与甲醛深度反应的系统的制作方法

文档序号:11220018阅读:523来源:国知局

本发明属于1,4-丁炔二醇生产领域,特别是涉及一种乙炔与甲醛深度反应的系统。



背景技术:

工业上生产丁炔二醇的唯一方法是reppe法,也称为炔醛法,此法于20世纪40年代开始工业化。该法以含铋的乙炔铜络合物为催化剂,含铋乙炔铜络合物吸附在硅胶载体上,乙炔与甲醛水溶液反应生成丁炔二醇,并放出热量。

目前国内工业化应用最多为:在单台带有烛式过滤器的反应釜中一步法反应完成,其反应釜内包含有甲醛、乙炔和催化剂颗粒,催化剂颗粒通过反应釜内部的烛式过滤器进行分离,催化剂颗粒在过滤过程中会在过滤器上堆积成滤饼,需要通过定期反冲每个过滤器来移除该滤饼,以避免完全堵塞反应器。此类工艺系统存在甲醛转化效率不高(反应后甲醛浓度为8-10%)、反应副产物(聚炔)无法移出、反应釜内催化剂每2-3个月更换一次且反应釜必须离线才可进行、反应釜内部烛式过滤器经常维护且反应釜必须离线才可进行、乙炔和丁炔二醇产物浪费等问题。



技术实现要素:

本发明旨在解决上述缺陷,提供了乙炔与甲醛深度反应的系统,其为三级炔醛反应工艺流程,每个釜反应深度不同,反应产物中甲醛浓度逐渐降低,反应温度与压力按梯度进行控制,催化剂在线回收再生与补充,副产聚合物在线排出,适用于连续炔醛化反应:1,4-丁炔二醇的工业化生产。

为了克服背景技术中存在的缺陷,本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:一种乙炔与甲醛深度反应的系统,包括通过管线依次连接的第一炔醛反应釜、第二炔醛反应釜和第三炔醛反应釜,所述第一炔醛反应釜、第二炔醛反应釜和第三炔醛反应釜均为夹套结构,且第一炔醛反应釜、第二炔醛反应釜和第三炔醛反应釜的出料口均依次连接过滤系统进料泵、过滤系统和回收系统,所述回收系统通过通过管线分别连接第一炔醛反应釜、第二炔醛反应釜和第三炔醛反应釜的进料口。

在本发明的一个较佳实施例中,所述第一炔醛反应釜通过进料口管线分别连接甲醛、催化剂、原料乙炔,所述第二炔醛反应釜和第三炔醛反应釜均通过进料口管线连接原料乙炔,所述第一炔醛反应釜、第二炔醛反应釜和第三炔醛反应釜顶端均连接乙炔尾气总管。

在本发明的一个较佳实施例中,第一炔醛反应釜、第二炔醛反应釜、第三炔醛反应釜的顶端处均设有深入至其内部的搅拌器,搅拌器桨叶为1-5层,优选3层。

在本发明的一个较佳实施例中,过滤系统通过出料管线连接反应清液,且反应清液均通过管线连接至第一炔醛反应釜、第二炔醛反应釜和第三炔醛反应釜的进料口处。

在本发明的一个较佳实施例中,回收系统还通过出料管线连接聚合物收集装置。

在本发明的一个较佳实施例中,所述催化剂为铜铋类。

本发明的有益效果是:本发明为三级炔醛反应工艺流程,每个釜反应深度不同,反应产物中甲醛浓度逐渐降低,反应温度与压力按梯度进行控制,催化剂在线回收再生与补充,副产聚合物在线排出,适用于连续炔醛化反应:1,4-丁炔二醇的工业化生产。

附图说明

下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。

图1是本发明的结构示意图。

具体实施方式

下面结合附图对本发明的较佳实施例进行详细阐述,以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解,从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。

如图1所示一种乙炔与甲醛深度反应的系统,包括通过管线依次连接的第一炔醛反应釜1、第二炔醛反应釜2和第三炔醛反应釜3,所述第一炔醛反应釜1、第二炔醛反应釜2和第三炔醛反应釜3均为夹套结构,且第一炔醛反应釜1、第二炔醛反应釜2和第三炔醛反应釜3的出料口均依次连接过滤系统进料泵4、过滤系统5和回收系统6,所述回收系统6通过通过管线分别连接第一炔醛反应釜1、第二炔醛反应釜2和第三炔醛反应釜3的进料口;第一炔醛反应釜1通过进料口管线分别连接甲醛、催化剂、原料乙炔,第二炔醛反应釜2和第三炔醛反应釜3均通过进料口管线连接原料乙炔;上述中的催化剂均为铜铋类,例如:催化剂为粉状,粒径在10-30m,堆积密度为0.9kg/l,比表面积(45±15)m/g,粒度分布上有40%为loum,60%为l0~35um,其化学组成为铜35%,铋3~4%(质量分数),以硅酸镁为载体;第一炔醛反应釜1、第二炔醛反应釜2、第三炔醛反应釜3的顶部均还通过气相出料管线连接乙炔尾气总管。

第一炔醛反应釜1、第二炔醛反应釜2、第三炔醛反应釜3的顶端处均设有深入至其内部的搅拌器7,便于充分混合均匀,搅拌器7桨叶为1-5层,优选3层,以保证分步反应效率。

过滤系统5通过出料管线连接反应清液,且反应清液均通过管线连接至第一炔醛反应釜、第二炔醛反应釜和第三炔醛反应釜的进料口处;回收系统6通过出料管线连接聚合物收集装置。

实施例:

35%-45%甲醛水溶液、98%-99%乙炔气与铜铋催化剂一起进入第一炔醛反应釜1,在搅拌器7(3层桨叶)的充分搅拌混合下进行炔醛化反应,控制压力在100-106kpa(g),控制温度在90-92℃,控制甲醛浓度在4%-5.5%,第一炔醛反应釜1内物料经溢流进入第二炔醛反应釜2,在乙炔气与铜铋催化剂作用下,经搅拌器7(3层桨叶)的充分搅拌混合下进行炔醛化反应,控制压力在92-98kpa(g),控制温度在96-100℃,控制甲醛浓度在2%-3.5%,第二炔醛反应釜2内物料经溢流进入第三炔醛反应釜3,在乙炔气与铜铋催化剂作用下,经搅拌器7(3层桨叶)的充分搅拌混合下进行炔醛化反应,控制压力在82-90kpa(g),控制温度在100-104℃,控制甲醛浓度在0.5%-1.5%,第三炔醛反应釜3底部物料,经过滤系统进料泵4送入过滤系统5,经过滤反应清液(产品:1,4-丁炔二醇水溶液)送至后系统,含有铜铋的催化剂与聚合物(聚炔)的混合溶液进入回收系统6,经溶剂溶解与离心分离(不在本专利范围)回收含有铜铋的催化剂重新返回前系统继续参与炔醛化反应,回收系统6排出聚合物(聚炔),实现催化剂的回收。

以上所述仅为本发明的实施例,并非因此限制本发明的专利范围,凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换,或直接或间接运用在其他相关的技术领域,均同理包括在本发明的专利保护范围内。



技术特征:

技术总结
本发明涉及一种乙炔与甲醛深度反应的系统,包括依次连接的第一炔醛反应釜、第二炔醛反应釜、第三炔醛反应釜、过滤系统进料泵、过滤系统、回收系统,所述第一炔醛反应釜分别通过进料和出料管线连接甲醛、催化剂、原料乙炔和乙炔尾气总管,所述第二炔醛反应釜与第三炔醛反应釜均分别通过进料和出料管线连接原料乙炔、过滤系统进料泵、过滤系统、回收系统和乙炔尾气总管。本发明为三级炔醛反应工艺流程,每个釜反应深度不同,反应产物中甲醛浓度逐渐降低,反应温度与压力按梯度进行控制,催化剂在线回收再生与补充,副产聚合物在线排出,适用于连续炔醛化反应:1,4‑丁炔二醇的工业化生产。

技术研发人员:李广敏;刘新波;杨延奇;高向国;夏鑫荣;马海艳;蔡鹏
受保护的技术使用者:查都(上海)科技有限公司
技术研发日:2017.06.27
技术公布日:2017.09.08
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