本发明提供一种g-c3n4/c复合光催化纤维材料及其制备方法,属于碳纤维复合材料技术领域。
背景技术:
石墨相氮化碳(g-c3n4)催化剂由于具有与石墨烯类似的特殊片状结构,无金属性质,适合可见光吸收的带隙以及极佳的稳定性等许多优异性能,在许多方面显示出良好的应用价值。然而,由于其自身性质和结构的局限性,例如,对太阳光整体的吸收能力不强、光生电子-空穴容易复合、易团聚等问题,阻碍了其在光催化降解领域中的应用。由于碳纤维具有独特的导电性,电阻率仅为(1.0~1.5)×10-3ω·m,大量研究人员将碳纤维添加到聚合物中以制备导电聚合物复合材料。同时,碳纤维也可以通过负载金属/非金属离子、氮化物、氧化物、碳化物等多种物质,作为碳基材料而应用于光催化领域。
因此,考虑利用碳的导电性对g-c3n4进行改性,期望降低光生电子-空穴复合率以提高g-c3n4光催化剂对可见光的响应。
技术实现要素:
本发明的目的在于提供一种g-c3n4/c复合光催化纤维材料及其制备方法,具体是一种以聚丙烯腈为前躯体,三聚氰胺为添加剂的碳纤维复合材料的制备方法。
其中制备g-c3n4/c复合纤维所用的碳源是聚丙烯腈(pan)。
其中g-c3n4/c复合纤维中g-c3n4是由三聚氰胺在碳化过程中原位合成的。
本发明一种g-c3n4/c复合光催化纤维材料及其制备方法,其优点及功效在于该材料比表面积大、制备工艺简单、光催化降解污染物效果好。
附图说明
图1g-c3n4/c复合光催化纤维sem图(碳化温度550℃,三聚氰胺添加量分别为9%(a),11%(b),13%(c),15%(d))
图2g-c3n4/c复合光催化纤维能谱分析图(碳化温度550℃)
图3不同温度碳化后纤维材料ftir谱图(c1-450℃,c2-550℃,c3-650℃以及pan/g-c3n4(s))
图4不同碳化温度下g-c3n4/c复合光催化纤维xrd谱图
图5不同三聚氰胺添加量g-c3n4/c复合纤维样品对罗丹明b的降解曲线
图6不同碳化温度纤维样品对罗丹明b的降解曲线(c0-550℃-pan,c1-450℃,c2-550℃,c3-650℃和g-c3n4(s))
具体实施方式
下面结合实例对本发明的特点做进一步描述,但并非仅仅局限于下述实施例。
实施例一:
首先将若干量三聚氰胺粉体分散在n,n-二甲基甲酰胺(dmf)溶液中,在超声细胞粉碎仪中连续超声处理细化4h。将若干量聚丙烯腈(pan)加入到上述三聚氰胺/dmf悬浮液当中,于40℃条件下,在磁力恒温搅拌器中不断搅拌直至形成均一稳定的纺丝溶液。在离心纺丝之前,先将纺丝液超声分散2h,后进行离心纺丝,纺丝转速为8000rpm。将收集到的纤维放入80℃烘箱干燥0.5h,获得c3h6n6/pan纤维。将c3h6n6/pan纤维放入耐高温瓷方舟中,先在空气气氛下进行预氧化,预氧化温度为290℃,从室温3℃/min速率升温到290℃,预氧化持续时间为0.5h;再在氮气气氛下进行碳化,保持一定的氮气气氛流量,以3℃/min的升温速率升温至450℃,保温2h,冷却后得到g-c3n4/c复合纤维,记为c1。
实施例二:
首先将若干量三聚氰胺粉体分散在n,n-二甲基甲酰胺(dmf)溶液中,在超声细胞粉碎仪中连续超声处理细化4h。将若干量聚丙烯腈(pan)加入到上述三聚氰胺/dmf悬浮液当中,于40℃条件下,在磁力恒温搅拌器中不断搅拌直至形成均一稳定的纺丝溶液。在离心纺丝之前,先将纺丝液超声分散2h,后进行离心纺丝,纺丝转速为8000rpm。将收集到的纤维放入80℃烘箱干燥0.5h,获得c3h6n6/pan纤维。将c3h6n6/pan纤维放入耐高温瓷方舟中,先在空气气氛下进行预氧化,预氧化温度为290℃,从室温3℃/min速率升温到290℃,预氧化持续时间为0.5h;再在氮气气氛下进行碳化,保持一定的氮气气氛流量,以3℃/min的升温速率升温至550℃,保温2h,冷却后得到g-c3n4/c复合纤维,记为c2。
实施例三:
首先将若干量三聚氰胺粉体分散在n,n-二甲基甲酰胺(dmf)溶液中,在超声细胞粉碎仪中连续超声处理细化4h。将若干量聚丙烯腈(pan)加入到上述三聚氰胺/dmf悬浮液当中,于40℃条件下,在磁力恒温搅拌器中不断搅拌直至形成均一稳定的纺丝溶液。在离心纺丝之前,先将纺丝液超声分散2h,后进行离心纺丝,纺丝转速为8000rpm。将收集到的纤维放入80℃烘箱干燥0.5h,获得c3h6n6/pan纤维。将c3h6n6/pan纤维放入耐高温瓷方舟中,先在空气气氛下进行预氧化,预氧化温度为290℃,从室温3℃/min速率升温到290℃,预氧化持续时间为0.5h;再在氮气气氛下进行碳化,保持一定的氮气气氛流量,以3℃/min的升温速率升温至650℃,保温2h,冷却后得到g-c3n4/c复合纤维,记为c3。
实施例四:
将若干量聚丙烯腈(pan)加入到上述dmf悬浮液当中,于40℃条件下,在磁力恒温搅拌器中不断搅拌直至形成均一稳定的纺丝溶液。在离心纺丝之前,先将纺丝液超声分散2h,后进行离心纺丝,纺丝转速为8000rpm。将收集到的纤维放入80℃烘箱干燥0.5h,获得c3h6n6/pan纤维。将c3h6n6/pan纤维放入耐高温瓷方舟中,先在空气气氛下进行预氧化,预氧化温度为290℃,从室温3℃/min速率升温到290℃,预氧化持续时间为0.5h;再在氮气气氛下进行碳化,保持一定的氮气气氛流量,以3℃/min的升温速率升温至550℃,保温2h,冷却后得到c纤维,记为c0。