一种三维花球状BiOCl/海泡石的制备方法与流程

文档序号:20945916发布日期:2020-06-02 19:52阅读:234来源:国知局

本发明涉及一种三维花球状biocl/海泡石的制备方法。



背景技术:

光催化氧化技术具有环境友好、节能、高效等优点,现已成为水污染治理技术领域的研究热点。其中,铋基光催化材料(如biocl、bi2wo6、bipo4等)引起科学界的极大兴趣,其中氯氧化铋(biocl)因其具有独特的层状结构,即一层[bi2o2]2+夹在两层[cl2]2-晶体中,有助于光生电子空穴(e--h+)对的有效分离,从而产生良好的光催化活性。然而,biocl是一种典型的紫外光响应的光催化剂,禁带较宽(eg=3.4ev),只有在λ<365nm的紫外光激发下,价带电子才能跃迁到导带上形成光生电子和空穴分离。因此,如何减小纳米biocl的禁带宽度,拓展其光谱响应范围进而提高其太阳光利用率是biocl基光催化材料实用化的关键。海泡石是一种呈纤维状的多孔镁质硅酸盐,是由硅氧四面体和八面体配位的镁离子所组成,具有链状和层状的过渡型结构特征,还具有比表面积大、成本低廉、表面活性基团多等优势,是一种性能优良的吸附剂和催化剂载体材料,已被许多学者运用于光催化应用中。



技术实现要素:

本发明的目的在于提供一种三维花球状biocl/海泡石的制备方法。

本发明通过下面技术方案实现:

一种三维花球状biocl/海泡石的制备方法,包括如下步骤:将5-15份海泡石加入40-50份浓度为1.5mol/l的盐酸溶液中,加入190-200份蒸馏水配置成悬浮液,放入44-46℃水浴锅连续磁力搅拌7-8h,然后将海泡石过滤、分离,且用蒸馏水反复洗涤至中性,放入45-55℃烘箱干燥13-15h,研磨,过80目筛,得到酸活化后的海泡石;将4-6份bi(no3)3溶解于70-80份浓度为0.1mol/l的hno3中,磁力搅拌1-2h,将20-30份海泡石与10-20份sdbs加入上述溶液中,继续磁力搅拌1-2h,向上述溶液中加15-25份kcl,磁力搅拌1-2h;将上述溶液放入聚四氟乙烯高压反应釜中,105-115℃反应13-15h,自然冷却至室温,将固体用无水乙醇和去离子水离心洗涤3-5次,最后将样品放入45-55℃真空干燥箱干燥即得;各原料均为重量份。

优选地,所述的制备方法中,放入45℃水浴锅连续磁力搅拌7.5h。

优选地,所述的制备方法中,放入50℃烘箱干燥14h。

优选地,所述的制备方法中,磁力搅拌1.5h。

优选地,所述的制备方法中,110℃反应14h。

本发明技术效果:

该方法简便、快捷、易操作,成功地制备出一种具有高比表面积、孔体积且具有良好光吸收性能和稳定性的三维花状biocl/海泡石复合光催化剂,对bpa的具有优异的降解效率。

具体实施方式

下面结合实施例具体介绍本发明的实质性内容。

实施例1

一种三维花球状biocl/海泡石的制备方法,包括如下步骤:将10份海泡石加入45份浓度为1.5mol/l的盐酸溶液中,加入195份蒸馏水配置成悬浮液,放入45℃水浴锅连续磁力搅拌7.5h,然后将海泡石过滤、分离,且用蒸馏水反复洗涤至中性,放入50℃烘箱干燥14h,研磨,过80目筛,得到酸活化后的海泡石;将5份bi(no3)3溶解于75份浓度为0.1mol/l的hno3中,磁力搅拌1.5h,将25份海泡石与15份sdbs加入上述溶液中,继续磁力搅拌1.5h,向上述溶液中加20份kcl,磁力搅拌1.5h;将上述溶液放入聚四氟乙烯高压反应釜中,110℃反应14h,自然冷却至室温,将固体用无水乙醇和去离子水离心洗涤4次,最后将样品放入50℃真空干燥箱干燥即得;各原料均为重量份。

实施例2

一种三维花球状biocl/海泡石的制备方法,包括如下步骤:将5份海泡石加入40份浓度为1.5mol/l的盐酸溶液中,加入190份蒸馏水配置成悬浮液,放入44℃水浴锅连续磁力搅拌7h,然后将海泡石过滤、分离,且用蒸馏水反复洗涤至中性,放入45℃烘箱干燥13h,研磨,过80目筛,得到酸活化后的海泡石;将4份bi(no3)3溶解于70份浓度为0.1mol/l的hno3中,磁力搅拌1h,将20份海泡石与10份sdbs加入上述溶液中,继续磁力搅拌1h,向上述溶液中加15份kcl,磁力搅拌1h;将上述溶液放入聚四氟乙烯高压反应釜中,105℃反应13h,自然冷却至室温,将固体用无水乙醇和去离子水离心洗涤3次,最后将样品放入45℃真空干燥箱干燥即得;各原料均为重量份。

实施例3

一种三维花球状biocl/海泡石的制备方法,包括如下步骤:将15份海泡石加入50份浓度为1.5mol/l的盐酸溶液中,加入200份蒸馏水配置成悬浮液,放入46℃水浴锅连续磁力搅拌8h,然后将海泡石过滤、分离,且用蒸馏水反复洗涤至中性,放入55℃烘箱干燥15h,研磨,过80目筛,得到酸活化后的海泡石;将6份bi(no3)3溶解于80份浓度为0.1mol/l的hno3中,磁力搅拌2h,将30份海泡石与20份sdbs加入上述溶液中,继续磁力搅拌2h,向上述溶液中加25份kcl,磁力搅拌2h;将上述溶液放入聚四氟乙烯高压反应釜中,115℃反应15h,自然冷却至室温,将固体用无水乙醇和去离子水离心洗涤5次,最后将样品放入55℃真空干燥箱干燥即得;各原料均为重量份。

该方法简便、快捷、易操作,成功地制备出一种具有高比表面积、孔体积且具有良好光吸收性能和稳定性的三维花状biocl/海泡石复合光催化剂,对bpa的具有优异的降解效率。



技术特征:

1.一种三维花球状biocl/海泡石的制备方法,其特征在于包括如下步骤:将5-15份海泡石加入40-50份浓度为1.5mol/l的盐酸溶液中,加入190-200份蒸馏水配置成悬浮液,放入44-46℃水浴锅连续磁力搅拌7-8h,然后将海泡石过滤、分离,且用蒸馏水反复洗涤至中性,放入45-55℃烘箱干燥13-15h,研磨,过80目筛,得到酸活化后的海泡石;将4-6份bi(no3)3溶解于70-80份浓度为0.1mol/l的hno3中,磁力搅拌1-2h,将20-30份海泡石与10-20份sdbs加入上述溶液中,继续磁力搅拌1-2h,向上述溶液中加15-25份kcl,磁力搅拌1-2h;将上述溶液放入聚四氟乙烯高压反应釜中,105-115℃反应13-15h,自然冷却至室温,将固体用无水乙醇和去离子水离心洗涤3-5次,最后将样品放入45-55℃真空干燥箱干燥即得;各原料均为重量份。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:放入45℃水浴锅连续磁力搅拌7.5h。

3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:放入50℃烘箱干燥14h。

4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:磁力搅拌1.5h。

5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:110℃反应14h。


技术总结
本发明公开了一种三维花球状BiOCl/海泡石的制备方法,步骤如下:将海泡石加入盐酸溶液中,加入蒸馏水,放入44‑46℃水浴锅中搅拌7‑8h,然后将海泡石过滤、分离,洗涤,干燥,研磨,过筛,得酸活化后的海泡石;将Bi(NO3)3溶于HNO3中,磁力搅拌1‑2h,将海泡石与SDBS加入上述溶液中,搅拌1‑2h,向上述溶液中加KCl,搅拌1‑2h;将上述溶液放入聚四氟乙烯高压反应釜中,105‑115℃反应13‑15h,冷却至室温,离心洗涤,干燥即得。本发明成功地制备出一种具有高比表面积、孔体积且具有良好光吸收性能和稳定性的三维花状BiOCl/海泡石复合光催化剂,对BPA的具有优异的降解效率。

技术研发人员:不公告发明人
受保护的技术使用者:启东茂材实业有限公司
技术研发日:2018.11.24
技术公布日:2020.06.02
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