1.本发明涉及一种化学制品的结晶方法，具体地说是一种基于反式肉桂酸的二维聚合物单体的重结晶方法。
背景技术：
2.基于反式肉桂酸的二维聚合物单体是一种单晶法合成的二维聚合物，在石墨烯这种天然二维聚合物被人们发现之后，虽然近十几年人们对各种二维聚合物材料及其功能特性不断地深入研究，但直到最近人工合成二维聚合物单晶及其单分子膜的制备技术才取得了不错的发展。基于反式肉桂酸的二维聚合物单体的结构与石墨烯类似，由于其结构是高度有序的，因此其可能具有特殊的光电学性质，经过表面功能化修饰后可能具有靶向的特异识别性能，在光电材料以及膜分离领域都有着不错的应用前景。
3.目前国内市面关于基于反式肉桂酸的二维聚合物单体并无产品与市场，对于其功能开发与生产工艺的研究皆处于初期阶段。
4.目前关于基于反式肉桂酸的二维聚合物单体的重结晶方法，国内外都没有专利报道。控制基于反式肉桂酸的二维聚合物单体的结晶过程，对于研究进一步通过光聚合反应来制备及剥离其单分子膜起着重要作用，因此有必要对于制备和提纯其单体产品工艺进行研究。
技术实现要素：
5.本发明提供了一种基于反式肉桂酸的二维聚合物单体的重结晶方法。
6.本发明的技术方案是：1.关于基于反式肉桂酸的二维聚合物单体的重结晶方法，其特征在于，包括以下步骤。
7.a.浓缩：将制备的基于反式肉桂酸的二维聚合物单体粗品搅拌溶解于二氯甲烷溶液，通过升降温使溶液到过饱和状态，得到过饱和溶液。
8.b.重结晶：将步骤a中得到的过饱和溶液用反溶剂正己烷进行重结晶。
9.c.过滤：将步骤b中所得的料液进行过滤。
10.d.干燥：将步骤c中过滤所得的滤渣进行干燥，即获得基于反式肉桂酸的二维聚合物单体的重结晶产品。
11.上述步骤a中，所述过饱和状态溶液指基于反式肉桂酸的二维聚合物单体固体在二氯甲烷液体中通过从15℃升温至30℃溶解，并再降温至20℃，同时溶液呈现澄清无固体析出状态，且所用基于反式肉桂酸的二维聚合物单体与二氯甲烷质量之比为1：19 ~ 23。
12.上述步骤b中，过饱和溶液与反溶剂正己烷质量之比为1：4 ~ 10;所述的重结晶指溶解物在温度降为15℃的同时在混合溶液中析出并保持搅拌状态2小时。
13.上述步骤d中，干燥温度为50 ~ 55℃。
14.发明的技术效果：本发明的基于反式肉桂酸的二维聚合物单体重结晶的方法，重结晶收率最高可达73%，操作简单，效率较高，成本低廉。可用于回收、提纯制备出的基于反
式肉桂酸的二维聚合物单体，并可控制其单晶呈片状生长，重结晶后其单晶尺寸在10微米左右。
15.下面根据本发明结合具体来说明其实施方法，这些实施方法并不用于限制本发明的保护范围，同时并非本发明的唯一实施方式。
16.实施例1将0.2475g基于反式肉桂酸的二维聚合物单体加入6.625g、15℃的二氯甲烷液体中，搅拌升温至30℃完全溶解，再降至20℃使其达到过饱和状态，以1g每秒左右的速度开始向过饱和溶液滴加反溶剂正己烷62.7g，共滴加63s左右，滴加完成后保持这个温度搅拌2小时使晶体充分生长。之后抽滤料液，将滤渣放入烘箱50℃烘干。最终得到基于反式肉桂酸的二维聚合物单体固体产品0.1768g。
17.实施例2将0.337g基于反式肉桂酸的二维聚合物单体加入到8.944g、15℃的二氯甲烷液体中，搅拌升温至30℃完全溶解，再降至20℃使其达到过饱和状态，以1g每秒左右的速度开始向过饱和溶液滴加反溶剂正己烷84.645g，共滴加85s左右，滴加完成后保持这个温度搅拌2小时使晶体充分生长。之后抽滤料液，将滤渣放入烘箱50℃烘干。最终得到基于反式肉桂酸的二维聚合物单体固体产品0.234g。
18.实施例3将0.251g基于反式肉桂酸的二维聚合物单体加入到6.625g、15℃的二氯甲烷液体中，搅拌升温至30℃完全溶解，再降至20℃使其达到过饱和状态，以1g每秒左右的速度开始向过饱和溶液滴加反溶剂正己烷62.7g，共滴加58s左右，滴加完成后保持这个温度搅拌2小时使晶体充分生长。之后抽滤料液，将滤渣放入烘箱50℃烘干。最终得到基于反式肉桂酸的二维聚合物单体固体产品0.182g。
技术特征：
1.关于基于反式肉桂酸的二维聚合物单体的重结晶方法，其特征在于，包括以下步骤：a.浓缩：将制备的基于反式肉桂酸的二维聚合物单体粗品搅拌溶解于二氯甲烷溶液，通过升降温使溶液到过饱和状态，得到过饱和溶液；b.重结晶：将步骤a中得到的过饱和溶液用反溶剂正己烷进行重结晶；c.过滤：将步骤b中所得的料液进行过滤；d.干燥：将步骤c中过滤所得的滤渣进行干燥，既获得基于反式肉桂酸的二维聚合物单体的重结晶产品。2.根据权利要求1所述的基于反式肉桂酸的二维聚合物单体的重结晶方法，其特征在于，所述步骤a中，所述过饱和状态溶液指基于反式肉桂酸的二维聚合物单体固体在二氯甲烷液体中通过从15℃升温至30℃溶解，并再降温至20℃，同时溶液呈现澄清无固体析出状态，且所用基于反式肉桂酸的二维聚合物单体与二氯甲烷质量之比为1比19-23。3.权利要求1所述的基于反式肉桂酸的二维聚合物单体的重结晶方法，其特征在于，所述步骤b中，过饱和溶液与反溶剂正己烷质量之比为1比4-10;所述的重结晶指溶解物在温度降为15℃的同时在混合溶液中析出并保持搅拌状态2小时。4.据权利要求1所述的基于反式肉桂酸的二维聚合物单体的重结晶方法，其特征在于，所述步骤d中，干燥温度为50-55℃。
技术总结
本发明公开了一种基于反式肉桂酸的二维聚合物单体的重结晶方法，包括以下工艺步骤：a.浓缩：将制备的基于反式肉桂酸的二维聚合物单体粗品搅拌溶解于二氯甲烷溶液，通过升降温使溶液达到过饱和状态，得到过饱和溶液；b.重结晶：将步骤a中得到的过饱和溶液用反溶剂正己烷进行重结晶；c.过滤：将步骤b中所得的料液进行过滤；d.干燥：将步骤c中产出的滤渣进行干燥，即获得基于反式肉桂酸的二维聚合物单体的重结晶产品。本发明采用二氯甲烷和正己烷作为重结晶的溶剂，工艺流程简单，所需时间短，产品质量较好。质量较好。
技术研发人员：王鹏 胡深
受保护的技术使用者：长春工业大学
技术研发日：2020.12.02
技术公布日：2022/6/4