使含金属的固体材料破聚分散的方法与流程

本申请涉及含金属固体材料的处理方法，具体涉及一种使含金属的固体材料破聚分散的方法。

背景技术：

1、中国专利申请cn111434380a公开了一种制备金属氧化物纳米催化剂的方法，将方法是将金属氧化物在有机溶剂和水中加入促进剂和表面活性剂进行分散。分散后的纳米金属氧化物虽然尺寸达到纳米级，约为2nm-35nm，但活性中心仍旧为金属氧化物固体颗粒，在反应过程中催化剂金属氧化物固体颗粒与反应物有机物分子之间仍存在固液界面，没有消除相界面扩散问题。

2、中国专利cn107999138b提供了一种含有机钼化合物的油溶液及其制备方法和应用，通过将表面活性剂、有机酸酯和有机钼化合物混合搅拌，并在含芳烃化合物中进行分散。将这种组合物应用于渣油加氢工艺中发现其具有较高的加氢活性。但该方法是将油溶性有机钼分散在同种性质的有机油溶液中，在油相中具有高分散性而在水相中分散度较低。

3、中国专利cn102600903b制备了一种钒基液相催化剂，其特征在于，所述催化剂的活性物质为有机钒化合物，所述催化剂载体为有机胺类和/或溶解于有机溶剂中的有机胺类。该方法制备工艺较为复杂，所得的催化剂也具有较高的油溶性而水溶性较低，在水性环境中分散度较低。

技术实现思路

1、本申请的目的是提供一种使含金属的固体材料破聚分散的方法，所述方法能够将固相金属化合物破聚、分散和溶解到溶剂中，形成均一的液体混合物。

2、为了实现上述目的，本申请提供给了一种使含金属的固体材料破聚分散的方法，包括以下步骤：

3、1)将含金属的固体材料与分散介质混合，得到固液混合物；

4、2)将步骤1)所得的固液混合物与破聚剂混合，得到反应混合物；以及

5、3)使步骤2)所得的反应混合物在常温至200℃的温度下反应1-8h，并收集所得的液体产物，

6、其中所述金属选自vb族金属、vib族金属、viii族金属、ib族金属，或者它们的组合，

7、所述固体材料选自所述金属的单质、氧化物、氢氧化物、氯化物、硫化物、硫酸盐、硝酸盐、碳酸盐、金属含氧酸、金属含氧酸铵，或者它们的组合；

8、所述分散介质为选自水、碳酸、盐酸、硫酸或磷酸的无机分散介质，或者选自脂肪烃、芳香烃、脂环烃、卤代烃、醇类溶剂、醚类溶剂、酯类溶剂、酮类溶剂或者它们的组合的有机分散介质，

9、所述破聚剂选自c1-c20的有机羧酸或其酸酐。

10、本申请的方法能够将固相金属化合物破聚、分散和溶解到分散介质中，形成均一的液体混合物，从而便于将其应用于催化有机合成反应和含烃原料的加氢反应。

11、本申请的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。

技术特征：

1.使含金属的固体材料破聚分散的方法，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的方法，其中所述金属选自v、mo、w、fe、co、ni、cu、zn，或者它们的组合。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其中所述固体材料选自v、mo、w、fe、co、ni、cu、zn的单质、氧化物、氢氧化物、氯化物、硫化物、硫酸盐、硝酸盐、碳酸盐、金属含氧酸、金属含氧酸铵，或者它们的组合，优选选自三氧化钼、钼酸铵、氢氧化镍、偏钒酸铵、三氧化钨或者它们的混合物。

4.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其中所述破聚剂选自c1-c20的正构或异构烷基羧酸、c4-c20的包含饱和碳环的环烷羧酸、c7-c20的包含芳环的芳香羧酸、它们的酸酐，或者它们的组合，优选选自甲酸、乙酸、草酸、丁酸、丁二酸、戊酸、己酸、庚酸、辛酸、乙基己酸、苯甲酸、柠檬酸、水杨酸、石油酸、油酸，或者它们的组合。

5.根据权利要求1-4中任一项所述的方法，其中步骤1)所得的固液混合物由所述含金属的固体物质和分散介质组成。

6.根据权利要求1-5中任一项所述的方法，其中步骤1)中所述分散介质的用量与所述固体材料的重量比为1-25∶1，更优选2-8∶1。

7.根据权利要求1-6中任一项所述的方法，其中步骤2)所得的反应混合物由所述含金属的固体材料、分散介质和破聚剂组成。

8.根据权利要求1-7中任一项所述的方法，其中步骤2)中所述破聚剂的用量与所述固体材料中金属的摩尔比为1-10∶1，更优选2-6∶1。

9.根据权利要求1-8中任一项所述的方法，其中步骤3)的反应在50-180℃的温度下进行2-7h。

10.根据权利要求1-9中任一项所述的方法，其中步骤3)所得的液体产物的红外谱图在1300-1500cm-1位置处具有特征峰。

11.根据权利要求1-10中任一项所述的方法，进一步包括如下步骤：

12.根据权利要求11所述的方法，其中所述分散助剂选自异构十碳醇的聚氧乙烯醚、月桂基磺化琥珀酸单酯二钠、单月桂基磷酸酯、月桂醇醚磷酸酯、椰油酸单乙醇酰胺、月桂酰胺丙基氧化胺、或者它们的组合。

13.根据权利要求11或12所述的方法，其中所述含烃液体选自不饱和烃类化合物，如苯、烷基苯、萘、烷基萘、蒽、烷基蒽、苯甲酸、呋喃、咔唑、噻吩、丁腈等；或者包含不饱和烃类化合物的混合物，如原油、汽油、柴油、蜡油、渣油等。

技术总结
本申请涉及一种使含金属的固体材料破聚分散的方法，包括以下步骤：1)将含金属的固体材料与分散介质混合，得到固液混合物；2)将步骤1)所得的固液混合物与破聚剂混合，得到反应混合物；以及3)使步骤2)所得的反应混合物在常温至200℃的温度下反应1‑8h，并收集所得的液体产物。通过本申请方法得到的产物可用于含烃原料的加氢反应，具有高分散性和加氢活性。

技术研发人员：王廷,侯焕娣,陶梦莹,许可,郭鑫,李吉广,赵飞,龙军
受保护的技术使用者：中国石油化工股份有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/11