一种可氧化苄醇的纳米晶的制备方法

文档序号:28502187发布日期:2022-01-15 05:03阅读:来源:国知局

技术特征:
1.一种可氧化苄醇的纳米晶的制备方法,其特征在于,所述制备方法步骤如下:(1)丙烯酸-苯乙烯离聚物的选择及其分散液的制备:将市售丙烯酸-苯乙烯离聚物用稀碱中和后,加入去离子水和溶剂组成的混合液中,迅速转入超声波生物粉碎机,混合液冰水冷浴,超声粉碎,得到预乳化的丙烯酸盐-苯乙烯分散液;(2)特定结构的铁、铜、铈和钌复合杂化纳米晶前驱体的制备:将水溶性铁、铜、铈和钌分别制备成单一金属盐的水溶液,铁、铜、铈和钌盐的水溶液通过四通道微量进样泵以固定的速率加入至步骤(1)制备的丙烯酸盐-苯乙烯离聚物分散液中,分散液仍处于超声波生物粉碎机中,并冰水冷浴,超声粉碎,得到以铁、铜、铈和钌复合杂化纳米晶前驱体为固体乳化剂的丙烯酸盐-苯乙烯pickering反相细乳液,完成纳米晶前驱体的pickering反向细乳液自组装;(3)溶剂热法调控形成晶化氧化纳米催化剂:将步骤(2)制备的纳米晶前驱体pickering反向细乳液装入高压反应釜中;然后置于设定温度的烘箱中保温,取出溶剂热处理后的细乳液破乳后,用特定溶剂反复洗涤,去除离聚物后自然干燥,得到的固体物质即为纳米晶催化剂。2.根据权利要求1所述的可氧化苄醇的纳米晶的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述丙烯酸-苯乙烯离聚物质均分子量为5000-20000,丙烯酸和苯乙烯单元摩尔比为2:0.5-1。3.根据权利要求1所述的可氧化苄醇的纳米晶的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述中和丙烯酸-苯乙烯离聚物的稀碱为质量浓度为5-10%的氢氧化钠、氢氧化钾或氨水,中和后ph值控制在8-10;经过中和后的丙烯酸盐-苯乙烯离聚物、去离子水和溶剂的质量比为10:10-20:200,溶剂为c4溶剂;超声波生物粉碎机高功率500w以80%功率状态粉碎10分钟,温度0℃。4.根据权利要求1所述的可氧化苄醇的纳米晶的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述铁、铜和铈盐的水溶液为质量浓度为1-5%的可溶性硫酸盐或硝酸盐的水溶液;钌盐为质量浓度为1-5%的六氯钌酸钾的水溶液;铁、铜、铈和钌盐的水溶液质量比为10:10:5:1-2,微量进样泵各种盐溶液进样速率为3:3:1.5:0.3克/分钟;超声波生物粉碎机高功率500w以80%功率状态,在完成盐溶液的进样后,继续粉碎10分钟,温度0℃。5.根据权利要求1所述的可氧化苄醇的纳米晶的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述纳米晶前驱体pickering反向细乳液体积和高压反应釜体积比为10:100;高压反应釜为内套聚四氟乙烯、外套为不锈钢的合成釜,烘箱设定温度为160-200℃,预定保温时间为24-36小时;所述特定溶剂是指丙酮、去离子水和四氢呋喃质量比为1:1:1的混合溶剂。6.根据权利要求1所述方法制备的纳米晶的应用,其特征在于,所述纳米晶用于选择性氧化苄醇。7.根据权利要求6所述的纳米晶的应用,其特征在于,所述应用方法为:将制备的纳米晶置于苄醇中并保持磁力搅拌,同时苄醇中通入空气或纯氧鼓泡。8.根据权利要求7所述的纳米晶的应用,其特征在于,所述纳米晶和苄醇的质量比为0.01-0.02:100;空气或纯氧流量为1-5毫升/分钟
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100克苄醇;氧化保持温度为30-50℃,维持时间控制在1-5分钟。

技术总结
本发明涉及水性反相胶体、催化、氧化和纳米晶化等领域,特别涉及一种可氧化苄醇的纳米晶的制备方法。首先制备预乳化的丙烯酸盐-苯乙烯分散液;再制备特定结构的铁、铜、铈和钌复合杂化纳米晶前驱体;最后通过溶剂热法调控形成晶化氧化纳米催化剂。利用丙烯酸-苯乙烯离聚物特性实现纳米对可溶性金属离子控制吸附并自组装形成可控结构,最终通过溶剂热形成晶化氧化纳米催化剂,大致直径150-250纳米,催化剂层厚度10-20纳米。20纳米。


技术研发人员:张震乾
受保护的技术使用者:常州大学
技术研发日:2021.11.01
技术公布日:2022/1/14
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