一种连续化制备苯胺类重氮盐的装置及方法与流程

本发明涉及重氮化，具体地说是一种连续化制备苯胺类重氮盐的装置及方法。

背景技术：

1、重氮化反应一般指的是芳香族伯胺与亚硝酸钠反应生成重氮盐的过程，重氮盐是许多化工产品的重要中间体，比如meerwein芳基化反应，而苯胺重氮盐与不饱和化合物在铜盐的催化下可生成取代芳香族化合物的产物，可用于各种医药和农业产品，另外如果苯胺重氮盐继续与芳胺或酚类进行反应，可生成染颜料。但苯胺重氮盐反应过程中非常容易发生副反应，并且重氮盐大都不稳定，温度升高容易发生自偶合反应产生影响重氮盐品质的粘稠状副产物，只有在低温(0～5℃)时才能短时间保存，此外如果重氮盐存储不当容易发生爆炸。现有技术中主要采用传统间歇反应实现间歇重氮化，但由于反应温度需要维持在0～5℃，消耗能源过多，且重氮盐溶液外观偏红，副产物较多，同时反应过程中放热明显容易飞温造成事故。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种连续化制备苯胺类重氮盐的装置及方法，能够用接近室温的反应温度，在较短的反应时间获得较高的重氮盐转化率，并且反应过程安全。

2、本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：

3、一种连续化制备苯胺类重氮盐的装置，包括苯胺类化合物配料釜、亚硝酸钠配料釜、反应器、延时管和产物接收釜，其中所述反应器上设有第一入口、第二入口和物料出口，所述苯胺类化合物配料釜通过第一管路与所述第一入口相连，且所述第一管路上设有第一输入泵和第一流量计，所述亚硝酸钠配料釜通过第二管路与所述第二入口相连，且所述第二管路上设有第二输入泵和第二流量计，所述物料出口通过第三管路与所述产物接收釜相连，且所述第三管路上设有第三流量计、延时管和取样管，所述反应器内设有反应器流道，且所述反应器流道包括初混腔和螺旋流道，所述第一入口和第二入口均与所述初混腔连通，所述螺旋流道输入端与所述初混腔连通、输出端与所述物料出口连通。

4、所述反应器内设有连通流道，且所述第二入口通过所述连通流道与所述初混腔连通，所述连通流道的下侧输出端设有带通孔的四氟垫片。

5、所述四氟垫片上的通孔数量满足如下条件：

6、4q/(3πd2)≤n≤2q/(πd2)；

7、上式中，n为四氟垫片上的通孔数量，q为第二入口输入的物料流量，d为四氟垫片上的通孔直径。

8、所述反应器内部设有形成所述螺旋流道的螺旋片。

9、所述苯胺类化合物配料釜内设有第一换热器，所述亚硝酸钠配料釜内设有第二换热器，所述延时管内设有第三换热器。

10、所述第一流量计和反应器之间的第一管路上以及所述第二流量计和反应器之间的第二管路上均设有压力传感器和温度传感器，所述第三流量计和延时管之间的第三管路上设有压力传感器、温度传感器和单向阀，所述延时管和产物接收釜之间的第三管路上设有温度传感器。

11、所述苯胺类化合物配料釜、亚硝酸钠配料釜和产物接收釜内均设有通过电机驱动旋转的搅拌浆叶。

12、一种所述的连续化制备苯胺类重氮盐的装置的方法，包括如下步骤：

13、步骤一：确定四氟垫片的通孔数量，并将四氟垫片安装于反应器中

14、步骤二：在苯胺类化合物配料釜内配制符合要求的物料浆液，在亚硝酸钠配料釜内配制符合要求的亚硝酸钠溶液；

15、步骤三：管路先走一遍水以确认管路是否有漏液；

16、步骤四：调整适合的第一输入泵和第二输入泵的泵流量，以控制物料在反应器和延时管内的时间满足要求；

17、步骤五：控制反应器和延时管内的反应温度在15～20℃，并打开取样管观察生成的产物状态，产物状态符合要求后再打开产物接收釜接收产物；

18、步骤六：反应完毕后将苯胺类化合物配料釜和亚硝酸钠配料釜内的反应物换成清水进行清洗，直至取样管出口流出的液体没有颜色；

19、步骤七：对生成的重氮盐进行转化率测试。

20、步骤二中，如果室温高于设定的反应温度，管路走一遍冰水，如果室温低于设定的反应温度，管路走一遍清水。

21、步骤四中，包含副产物的最初产物通过取样管排放，等到产物澄清后，用淀粉碘化钾试纸进行验证产物是否亚硝酸钠过量，符合要求后再打开产物接收釜。

22、本发明的优点与积极效果为：

23、1、本发明能够用接近室温的反应温度，在较短的反应时间获得较高的重氮盐转化率，其中相比现有间歇制备重氮盐转化率为95％～96％，本发明转化率可以达到98.5％，并且相比于现有间歇制备重氮盐的反应时间为30min左右，本发明重氮盐反应时间可缩短为为1～2min，并且反应过程安全。

24、2、本发明采用两股物料先通过四氟垫片进行孔分散混合，然后预混物再通过螺旋流道进行进一步混合，这样可以有效改善反应物中存在的高粘度物料混合不均问题，其中经过孔分散后的混合物进入螺旋流道中，会同时受到径向和轴向的剪切力作用，这样可以使高粘度的反应物间充分混合，减少局部热点的产生，达到改善生成物品质的效果，同时可以根据反应物粘度按需改变螺旋角度，使不同粘度的反应物达到最佳的混合效果，最终提高重氮盐收率，能直接提高重氮盐参与的下步反应总收率，减少三废排放，提高经济价值，并且反应器放大容易。

技术特征：

1.一种连续化制备苯胺类重氮盐的装置，其特征在于：包括苯胺类化合物配料釜(1)、亚硝酸钠配料釜(5)、反应器(4)、延时管(9)和产物接收釜(10)，其中所述反应器(4)上设有第一入口(101)、第二入口(501)和物料出口(402)，所述苯胺类化合物配料釜(1)通过第一管路与所述第一入口(101)相连，且所述第一管路上设有第一输入泵(2)和第一流量计(3)，所述亚硝酸钠配料釜(5)通过第二管路与所述第二入口(501)相连，且所述第二管路上设有第二输入泵(6)和第二流量计(7)，所述物料出口(402)通过第三管路与所述产物接收釜(10)相连，且所述第三管路上设有第三流量计(8)、延时管(9)和取样管，所述反应器(4)内设有反应器流道(401)，且所述反应器流道(401)包括初混腔(4012)和螺旋流道，所述第一入口(101)和第二入口(501)均与所述初混腔(4012)连通，所述螺旋流道输入端与所述初混腔(4012)连通、输出端与所述物料出口(402)连通。

2.根据权利要求1所述的连续化制备苯胺类重氮盐的装置，其特征在于：所述反应器(4)内设有连通流道(403)，且所述第二入口(501)通过所述连通流道(403)与所述初混腔(4012)连通，所述连通流道(403)的下侧输出端设有带通孔的四氟垫片(11)。

3.根据权利要求2所述的连续化制备苯胺类重氮盐的装置，其特征在于：所述四氟垫片(11)上的通孔数量满足如下条件：

4.根据权利要求1所述的连续化制备苯胺类重氮盐的装置，其特征在于：所述反应器(4)内部设有形成所述螺旋流道的螺旋片(4011)。

5.根据权利要求1所述的连续化制备苯胺类重氮盐的装置，其特征在于：所述苯胺类化合物配料釜(1)内设有第一换热器，所述亚硝酸钠配料釜(5)内设有第二换热器，所述延时管(9)内设有第三换热器。

6.根据权利要求1所述的连续化制备苯胺类重氮盐的装置，其特征在于：所述第一流量计(3)和反应器(4)之间的第一管路上以及所述第二流量计(7)和反应器(4)之间的第二管路上均设有压力传感器和温度传感器，所述第三流量计(8)和延时管(9)之间的第三管路上设有压力传感器、温度传感器和单向阀，所述延时管(9)和产物接收釜(10)之间的第三管路上设有温度传感器。

7.根据权利要求1所述的连续化制备苯胺类重氮盐的装置，其特征在于：所述苯胺类化合物配料釜(1)、亚硝酸钠配料釜(5)和产物接收釜(10)内均设有通过电机驱动旋转的搅拌浆叶。

8.一种根据权利要求3所述的连续化制备苯胺类重氮盐的装置的方法，其特征在于：包括如下步骤：

9.根据权利要求8所述的连续化制备苯胺类重氮盐的装置的方法，其特征在于：步骤二中，如果室温高于设定的反应温度，管路走一遍冰水，如果室温低于设定的反应温度，管路走一遍清水。

10.根据权利要求8所述的连续化制备苯胺类重氮盐的装置的方法，其特征在于：步骤四中，包含副产物的最初产物通过取样管排放，等到产物澄清后，用淀粉碘化钾试纸进行验证产物是否亚硝酸钠过量，符合要求后再打开产物接收釜(10)。

技术总结
本发明涉及一种连续化制备苯胺类重氮盐的装置及方法，其中反应器上设有第一入口、第二入口和物料出口，苯胺类化合物配料釜通过第一管路与第一入口相连，且第一管路上设有第一输入泵和第一流量计，亚硝酸钠配料釜通过第二管路与第二入口相连，且第二管路上设有第二输入泵和第二流量计，物料出口通过第三管路与产物接收釜相连，且第三管路上设有第三流量计、延时管和取样管，反应器内设有反应器流道，且反应器流道包括初混腔和螺旋流道，第一入口和第二入口均与初混腔连通，螺旋流道输入端与初混腔连通、输出端与物料出口连通。本发明能够用接近室温的反应温度，在较短的反应时间获得较高的重氮盐转化率，并且反应过程安全。

技术研发人员：鄢冬茂,边策,刘东,孙文瑄,魏微,周川,王珂,康鑫,王瀚德,安亭旺
受保护的技术使用者：沈阳化工研究院有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/12