一种带排气装置的持续流动光电化学反应器

本发明涉及光电化学，特别是涉及一种带排气装置的持续流动光电化学反应器。

背景技术：

1、在过去的数十年里，能源和环境危机日益突出，急需绿色有机化学方法的出现。作为绿色无污染的方法，光催化和电催化在有机合成中受到了越来越多化学家的关注。近期，随着现代有机电化学的发展，独特的光电协同催化方法引起了科学家们广泛关注。多个课题组在光电催化的有机合成开展了系统的工作，开发出了一系列基于光电协同催化的高效催化氧化还原、偶联反应等([1]barham，j.p.；konig，b.angew.chem.int.ed.2020，59，11732；[2]liu，j.j.；lu，l.x.；wood，d.；lin，s.acs cent.sci.2020，6，1317；[3]yu，y.；guo，p.；zhong，j.-s.；yuan，y.；ye，k.-y.org.chem.front.2020，7，131.])。但是受限于反应装置和光电反应本身的特性，反应存在难以放大等问题有待解决。

2、近几年，流动化学在实验室和工业界蓬勃发展，一些关于流动化学合成的综述总结了该技术的潜在优势。外加电流和光照作为易于调控的反应条件，与流动化学结合，可以解决传统光电反应器存在的问题([1]malet-sanz，l.；susanne，f.j.med.chem.2012，55，4062；[2]britton，j.；raston，c.l.chem.soc.rev.2017，46，1250；[3]cambie，d.；bottecchia，c.；straathof，n.j.w.；hessel，v.；noel，t.chem.rev.2016，116，10276.)。近期已有课题组将流动合成应用于光电催化反应中。但是电极半反应常常伴随气体的产生，在流动管路中产生气泡，可能会导致管路堵塞，光照不均匀等问题，限制流动光电化学的发展([1]qiu，y.a.；scheremetjew，a.；finger，l.h.；ackermann，l.chem.-eur.j.2020，26，3241；[2]yan，h.；zhu，s.；xu，h.-c.org.process res.dev.2021，25，2608；[3]yan，h.；song，j.；zhu，s.；xu，h.-c.ccs chem.2021，3，317.])。现有流动化学技术方法中，可以通过加大液体压强的方法促进气体溶解避免流路中气泡的产生，但是这会使得反应装置更为复杂，不利于反应条件筛选。因此，开发一套在反应过程中除去电反应产生气体的装置具有重要意义。

技术实现思路

1、本发明针对现有技术中存在的上述步不足，提供了一种带排气装置的持续流动光电化学反应器。

2、一种带排气装置的持续流动光电化学反应器，包括：

3、电反应器，包括反应套管，以及贯穿所述反应套管的金属棒，所述反应套管具有第一进液口和第一出液口；

4、光反应器，包括光源，以及位于光源外的盘绕形状的透明管路，所述透明管路具有第二进液口和第二出液口；

5、输送管路，用于连接第一出液口和第二进液口，用于将电反应器反应后的产物输送到光反应器处；

6、所述持续流动光电化学反应器还包括设于所述输送管路上的排气装置，所述排气装置包括：

7、缓冲室，顶面开口设置，所述缓冲室具有将排气装置接入所述输送管路的第三进液口和第三出液口，

8、透气膜，遮盖所述缓冲室的顶面开口、用于供气体排出，

9、固定机构，用于将透气膜固定在所述缓冲室的顶面开口处。

10、电反应器中的金属棒和所述反应套管相互嵌套，组成电反应器的阴阳极，按需与直流电源正负极连接。

11、透气膜只允许气体通过无法通过液体，透气膜可用膨体聚四氟乙烯膜、聚乙烯膜、聚偏二氟乙烯等材质。

12、优选的，所述第三进液口和第三出液口分别位于缓冲室的两侧，且所述第三进液口的位置高于第三出液口的位置。更优选的，所述缓冲室的内腔为下小上大的锥形，所述第三出液口连通缓冲室内腔的最低处。

13、优选的，所述缓冲室在顶面开口处设有第一凸沿；所述固定机构包括用于从上方压住所述透气膜的空心磨口盖，所述空心磨口盖为竖向两端开口设置，且底面开口处设有第二凸沿，所述第二凸沿与所述第一凸沿配合夹持所述透气膜，所述固定机构还包括用于夹紧第二凸沿与第一凸沿的弹簧夹。

14、优选的，所述反应套管为两端开口的圆筒形，两端开口处配套设有绝缘旋塞，所述绝缘旋塞中部具有供所述金属棒穿出的安装孔。所述反应套管的两端开口可以是带内螺纹的，绝缘旋塞具有外螺纹，两者之间通过螺纹配合固定。

15、优选的，所述光反应器还包括管路支撑装置，所述管路支撑装置为透明烧杯，所述光源位于透明烧杯内，所述透明管路盘绕在所述透明烧杯外周。

16、本发明还提供了一种持续流动光电化学反应方法，使用所述带排气装置的持续流动光电化学反应器。

17、优选的，反应时，液体从第三出液口流出的流速小于缓冲室内气泡上浮速度。

18、本发明持续流动光电化学反应器通过在连接电反应器和光反应器的输送管路上设置排气装置，从而可以将电反应器反应过程中产生的混入反应液中的气泡在转入光反应器之前去除，避免气泡对后续光反应的影响。并且，气泡去除过程不需要通过加大反应液液体压强，只需要按照正常的流速即可，当反应液流经排气装置时，气泡自然上浮，从透气膜中排除。并且整个排气装置结构简单，不需要增加很多成本，拆装、维护方便。

技术特征：

1.一种带排气装置的持续流动光电化学反应器，包括：

2.根据权利要求1所述带排气装置的持续流动光电化学反应器，其特征在于，所述第三进液口和第三出液口分别位于缓冲室的两侧，且所述第三进液口的位置高于第三出液口的位置。

3.根据权利要求2所述带排气装置的持续流动光电化学反应器，其特征在于，所述缓冲室的内腔为下小上大的锥形，所述第三出液口连通缓冲室内腔的最低处。

4.根据权利要求1所述带排气装置的持续流动光电化学反应器，其特征在于，所述缓冲室在顶面开口处设有第一凸沿，

5.根据权利要求1所述带排气装置的持续流动光电化学反应器，其特征在于，所述反应套管为两端开口的圆筒形，两端开口处配套设有绝缘旋塞，所述绝缘旋塞中部具有供所述金属棒穿出的安装孔。

6.根据权利要求1所述带排气装置的持续流动光电化学反应器，其特征在于，所述光反应器还包括管路支撑装置，所述管路支撑装置为透明烧杯，所述光源位于透明烧杯内，所述透明管路盘绕在所述透明烧杯外周。

7.一种持续流动光电化学反应方法，其特征在于，使用权利要求1～6任一所述带排气装置的持续流动光电化学反应器。

8.根据权利要求7所述持续流动光电化学反应方法，其特征在于，反应时，液体从第三出液口流出的流速小于缓冲室内气泡上浮速度。

技术总结
本发明公开了一种带排气装置的持续流动光电化学反应器，包括电反应器、光反应器和连接电反应器和光反应器的输送管路，输送管路上设有排气装置，所述排气装置包括缓冲室和透气膜。本发明持续流动光电化学反应器通过在连接电反应器和光反应器的输送管路上设置排气装置，从而可以将电反应器反应过程中产生的混入反应液中的气泡在转入光反应器之前去除，避免气泡对后续光反应的影响。并且，气泡去除过程不需要通过加大反应液液体压强，只需要按照正常的流速即可，当反应液流经排气装置时，气泡自然上浮，从透气膜中排除。并且整个排气装置结构简单，不需要增加很多成本，拆装、维护方便。

技术研发人员：潘建章,方群,郭启航
受保护的技术使用者：浙江大学杭州国际科创中心
技术研发日：
技术公布日：2024/1/12