一种有机硅单体除杂的装置的制作方法

1.本实用新型涉及一种有机硅单体除杂的装置，具体的说是一种化学除杂连续反应装置。


背景技术：

2.有机硅新材料产品90%以上由二甲衍生而来，二甲中微量杂质组分乙基氢二氯硅烷会对下游水解物、107胶、生胶等产品的质量形成一定的影响，引起黄变和结构化等。随着国民经济的发展，市场追求的品质越来越高，对二甲产品进一步纯化十分必要。由于乙基氢二氯硅烷与二甲的沸点非常接近，单纯的靠精馏方法难以分离。
3.通过催化反应除去乙基氢二氯硅烷的方法简单，提高杂质与二甲的沸点差也便于精馏操作，但是目前对有机硅单体化学反应除杂的报道相对较少，且多采用间歇反应，催化剂难以从反应物中分离，不利于催化剂的回收。


技术实现要素：

4.本实用新型提供一种有机硅单体除杂的装置，目的在于提供一种连续反应装置，便于操作控制，同时便于催化剂从反应物中分离，从而回收催化剂再重复循环使用。
5.本实用新型的技术方案如下：一种有机硅单体除杂的装置，该装置包括反应管、管式炉、导流管及冷凝接收管；
6.其中，管式炉包覆在反应管的上部，反应管下部经导流管与冷凝接收管连接，冷凝接收管下部留有取样口，便于取样分析，反应管内管用于收集反应液，外管通冷介质对反应液降温。
7.进一步的，若反应管出口物料温度过高，可在反应管与冷凝接收管中间再连接一个冷凝管进行降温。
8.所述反应管装在配套智能温控程序的管式炉中，通过加热管式炉对反应管温度进行控制，为确保反应温度恒定，反应管填装催化剂段放置在炉中部。
9.在反应管被管式炉包覆的部位内侧设置有挡板，挡板孔径为40～80μm。挡板为砂芯材质，为进一步防止细粉催化剂漏出，可选择在挡板上方铺一层玻璃棉。
10.反应管顶部设置有两个进口管，一个为反应物进料口管，反应物通过恒压滴液漏斗滴加进反应管，或者通过微型泵直接加入反应管；另一个为氮气进料口管，用于通氮气使用，对体系除氧除湿，并对体系通氮气进行保护，氮气管道上装有流量计控制氮气通入量，防止氮气流量过大导致反应液被带出体系。
11.导流管上设置有气体出口管，用于反应后尾气排出，确保反应体系压力平衡。
12.反应尾气的成分可能是反应过程中产生的氯化氢，或者是被氮气带出体系的有机硅单体，采用碱液或者水进行吸收。
13.气体出口管依次与干燥装置、防倒吸空瓶、尾气吸收装置连接。所述尾气吸收前连接防倒吸空瓶，防止尾气吸收液倒吸入反应装置。
14.进一步的，在所述防倒吸空瓶前再连接一干燥装置，吸收倒吸过来的水分，确保反应体系干燥。干燥剂选用变色硅胶、无水氯化钙、浓硫酸等，优选使用变色硅胶进行干燥。
15.本发明所述实验装置为玻璃材质，涉及气体连接的选用耐腐蚀的衬氟管道，适用于常压下的反应。进一步的，为适用高压等条件，实验装置也可以改为不锈钢等其他材质。
16.本实用新型有机硅单体除杂小试装置的有益效果是：
17.（1）反应连续进出料，操作简单，控制方便，反应效率高；
18.（2）容易分离出催化剂，便于催化剂的回收利用；
19.（3）反应尾气处理增加防倒吸及干燥装置，防止吸收液倒吸的同时进一步确保装置的干燥，避免有机硅单体的水解。
附图说明
20.图1为有机硅单体除杂的装置的结构示意图，其中，1、反应物进料口；2、反应管；3、管式炉；4、导流管；5、冷凝接收管；6、干燥装置；7、防倒吸空瓶；8、尾气吸收装置；9、挡板；10、反应物进料口管；11、气体出口管。
具体实施方式
21.以下结合附图给出本实用新型有机硅单体除杂装置的具体实施方法。
22.一种有机硅单体除杂的装置，该装置包括反应管、管式炉3、导流管4及冷凝接收管5；其中，管式炉3包覆在反应管2的上部，反应管2下部经导流管4与冷凝接收管5连接。
23.在反应管2被管式炉3包覆的部位内侧设置有挡板9，挡板9孔径为40～80μm。
24.反应管2顶部设置有两个进口管，一个为反应物进料口管10，另一个为氮气进料口管1。
25.导流管4上设置有气体出口管11。
26.气体出口管11依次与干燥装置6、防倒吸空瓶7、尾气吸收装置8连接。
27.使用本装置进行反应时，管式炉3适当升温加热装有催化剂的反应管2，调节流量计控制氮气流量，对装置进行除氧除湿。减小氮气流量，使整个实验过程中，反应体系通氮气进行保护，并将炉温调节至反应所需温度，将混合均匀的反应物通过滴液漏斗滴加入反应管2并在催化剂床层进行反应，通过反应物进料速度和催化剂填装量控制反应时间。反应物通过催化剂的挡板9流入冷凝接收管5，同时冷凝接收管5外管通冷介质对反应液进行降温，通过取样口取样进行分析。反应中氮气和反应生成的气体通过导流管4气体出口排出，并对反应气体进行吸收。


技术特征：
1.一种有机硅单体除杂的装置，其特征在于，该装置包括反应管（2）、管式炉（3）、导流管（4）及冷凝接收管（5）；其中，管式炉（3）包覆在反应管（2）的上部，反应管（2）下部经导流管（4）与冷凝接收管（5）连接，在反应管（2）被管式炉（3）包覆的部位内侧设置有挡板（9），挡板（9）孔径为40～80μm。2.根据权利要求1所述的有机硅单体除杂的装置，其特征在于，反应管（2）顶部设置有两个进口管，一个为反应物进料口管（10），另一个为氮气进料口管（1）。3.根据权利要求1所述的有机硅单体除杂的装置，其特征在于，导流管（4）上设置有气体出口管（11）。4.根据权利要求3所述的有机硅单体除杂的装置，其特征在于，气体出口管（11）依次与干燥装置(6)、防倒吸空瓶(7)、尾气吸收装置（8）连接。

技术总结
本实用新型公开了一种有机硅单体除杂的装置，管式炉包覆在反应管的上部，反应管下部经导流管与冷凝接收管连接。在反应管被管式炉包覆的部位内侧设置有挡板，挡板孔径为40～80μm。反应管顶部设置有两个进口管，一个为反应物进料口管，另一个为氮气进料口管。导流管上设置有气体出口管。本实验装置采用连续反应，操作简单，控制方便，同时容易分离出催化剂，便于催化剂的回收利用。于催化剂的回收利用。于催化剂的回收利用。


技术研发人员：李书兵 高英 颜昌锐 杨媛媛 王文金 周治国
受保护的技术使用者：湖北兴瑞硅材料有限公司
技术研发日：2022.03.18
技术公布日：2022/11/4