一种制备氟苯尼考中间体甲砜胺的生产系统的制作方法

本技术涉及氟苯尼考中间体制备，具体涉及一种制备氟苯尼考中间体甲砜胺的生产系统。

背景技术：

1、(1r,2r)-2-氨基-1-(对甲砜苯基)-1,3-丙二醇，英文(1r,2r)-2-amino-1-[4-(methylsulfonyl)phenyl]-1,3-propandiol，简称甲砜胺。目前是由d-对甲砜基苯丝氨酸乙酯经过还原后得到，是兽药氟苯尼考及甲砜霉素最重要的中间体。现有技术中鲜有用于甲砜胺还原反应釜的投料斗报道，其投料斗需要将内部空气排空，将残氧量控制在达标范围，因此常规的固体投料斗并不适用，需要对投料斗进行设计，使其满足合成甲砜胺固体原料的进料要求。cn103570638a公开了以无水氯化钙为催化剂，d-对甲砜基苯丝氨酸乙酯和硼氢化钾在45-50℃在甲醇或乙醇溶剂中，进行还原反应3-5h得到甲砜胺溶液，接着加入盐酸或者硫酸进行酸化，分离得到甲砜胺盐酸盐或者甲砜胺硫酸盐，接着采用碱调节ph7-7.5，与二氯乙腈反应得到氟苯尼考中间体环合物。该专利是氟苯尼考中间体环合物整个的反应工艺，其中对甲砜胺溶液的制备工艺较简单，且不具有甲醇的回收工艺步骤。因此有必要对氟苯尼考中间体甲砜胺溶液的生产装置进行研究，完成对甲醇的回收再利用，减少该步骤生产中对车间内环境的影响。

技术实现思路

1、本实用新型的目的就是针对上述缺陷提供一种制备氟苯尼考中间体甲砜胺的生产系统。

2、一种制备氟苯尼考中间体甲砜胺的生产系统，它包括

3、还原反应釜，其顶部分别连接有原料进料管和甲醇进液管，所述原料进料管上连接有用于d-对甲砜基苯丝氨酸乙酯和硼氢化钠进料的固体投料斗，所述还原反应釜的底部设有甲砜胺溶液排出管，所述还原反应釜的顶部连接有蒸汽排出管；

4、所述固体投料斗包括上部直筒落料部和下部混料储料斗；所述上部直筒落料部由依次密封连接的圆形顶盖、多个连接圆筒部和底端连接部组成，所述底端连接部与下部混料储料斗的进料口相连接；所述圆形顶盖上分别连接有带有控制球阀的氮气保护进气管和氮气排放管，所述氮气保护进气管与设置于上部直筒落料部内部的竖直充气管相连接，所述竖直充气管自其与圆形顶盖固接处向下延伸至所述下部混料储料斗的上部；多个连接圆筒部上还设有用于合成甲砜胺的固体原料的送料管接口部和残氧检测仪；所述下部混料储料斗上部的一侧设有泄气阀、另一侧设有侧式搅拌器，所述下部混料储料斗的下部还设有振打电机，所述下部混料储料斗的底部下料口处还设有下料气动蝶阀；

5、相串联的两个螺旋板冷凝器，其进口与气体排出管的末端连接、其出口连接有气液分离器；

6、甲醇接收罐，其进口与所述气液分离器的出液口通过甲醇输送管道相连接；

7、列管换热器，其进料口与所述甲醇接收罐的顶部出气口通过管道连接；

8、真空缓冲罐，其进料口与所述列管换热器的出料口通过管道连接；

9、无油立式真空泵，其抽气端与所述真空缓冲罐的出料口通过管道连接；

10、泄爆罐，其通过泄放管道与所述还原反应釜的顶部泄放口相连接。

11、优选的是，所述还原反应釜的釜体壁上还设有冷却介质夹套。

12、优选的是，所述甲醇输送管道上还连接有带阀门的甲醇回流管和甲醇取样管，所述甲醇回流管的端部连接至所述还原反应釜。

13、优选的是，所述气液分离器的气体出口通过管道延伸至屋顶外界高空排放。

14、优选的是，所述无油立式真空泵的出口通过管道连接至吸收塔。

15、优选的是，所述泄爆罐的底部设有带阀门的排液管道，所述排液管道连接至污水处理站。

16、优选的是，所述甲砜胺溶液排出管连接至还原液中转釜。

17、优选的是，所述甲醇接收罐的底部排液口通过管道连接至甲醇回收储罐。

18、优选的是，多个连接圆筒部的数量为三个。

19、优选的是，所述圆形顶盖与多个连接圆筒部和底端连接部通过多个密封卡箍依次连接。

20、本实用新型的优点是：固体投料斗满足合成甲砜胺的固体原料的进料要求，隔绝空气，能对固体原料进行适度混合，进料方便可控。还原反应釜采用常压反应，反应温度只需控制在30-32℃，反应时间1.5-1.7h，反应效率高，安全性好，杂质副产物低，可以连续进行生产合成。同时对甲醇回收再利用，减少反应过程中对车间内生产环境的影响。

21、附 图 说 明

22、图1为本实用新型的结构示意图。

23、图2为固体投料斗的结构示意图。

24、图3为多个连接圆筒部连接处的放大示意图。

技术特征：

1.一种制备氟苯尼考中间体甲砜胺的生产系统，其特征在于它包括

2.根据权利要求1所述的一种制备氟苯尼考中间体甲砜胺的生产系统，其特征在于所述还原反应釜(1)的釜体壁上还设有冷却介质夹套(16)。

3.根据权利要求1所述的一种制备氟苯尼考中间体甲砜胺的生产系统，其特征在于所述甲醇输送管道(10)上还连接有带阀门的甲醇回流管(17)和甲醇取样管(18)，所述甲醇回流管(17)的端部连接至所述还原反应釜(1)。

4.根据权利要求1所述的一种制备氟苯尼考中间体甲砜胺的生产系统，其特征在于所述气液分离器(3)的气体出口通过管道延伸至屋顶外界高空排放。

5.根据权利要求1所述的一种制备氟苯尼考中间体甲砜胺的生产系统，其特征在于所述无油立式真空泵(7)的出口通过管道连接至吸收塔。

6.根据权利要求1所述的一种制备氟苯尼考中间体甲砜胺的生产系统，其特征在于所述泄爆罐(8)的底部设有带阀门的排液管道，所述排液管道连接至污水处理站。

7.根据权利要求1所述的一种制备氟苯尼考中间体甲砜胺的生产系统，其特征在于所述甲醇接收罐(4)的底部排液口通过管道连接至甲醇回收储罐。

8.根据权利要求1所述的一种制备氟苯尼考中间体甲砜胺的生产系统，其特征在于所述甲砜胺溶液排出管(13)连接至还原液中转釜。

9.根据权利要求1所述的一种制备氟苯尼考中间体甲砜胺的生产系统，其特征在于多个连接圆筒部(204)的数量为三个。

10.根据权利要求1所述的一种制备氟苯尼考中间体甲砜胺的生产系统，其特征在于所述圆形顶盖(203)与多个连接圆筒部(204)和底端连接部(205)通过多个密封卡箍(215)依次连接。

技术总结
一种制备氟苯尼考中间体甲砜胺的生产系统，它包括还原反应釜，其顶部分别连接有原料进料管和甲醇进液管，原料进料管上连接有用于D‑对甲砜基苯丝氨酸乙酯和硼氢化钠进料的固体投料斗，还原反应釜的底部设有甲砜胺溶液排出管，还原反应釜的顶部连接有蒸汽排出管；固体投料斗包括上部直筒落料部和下部混料储料斗；下部混料储料斗的底部下料口处还设有下料气动蝶阀.本技术的优点是：固体投料斗满足合成甲砜胺的固体原料的进料要求，隔绝空气，进料方便可控。还原反应釜采用常压反应，反应效率高，安全性好。

技术研发人员：江浩
受保护的技术使用者：瑞孚信湖北药业有限公司
技术研发日：20221213
技术公布日：2024/1/12