制氢催化剂还原方法与流程

本发明涉及制氢催化剂，特别是涉及一种制氢催化剂还原方法。

背景技术：

1、甲醇制氢是一种制氢工艺，其通过甲醇与水蒸气在设定的温度和压力条件下，配合催化剂使得甲醇发生裂解反应和一氧化碳的变换反应，生成氢气和二氧化碳，再将氢气与二氧化碳分离以得到所需的氢气。催化剂在使用过程中会被氧化，随着工作时间的累积，反应器的工作效率会降低，因此，需要对催化剂进行还原处理。

2、催化剂还原有多种工艺，根据还原活化剂的不同，工艺不同。在甲醇制氢领域中，常用的还原活化剂有纯氢和甲醇水。利用纯氢还原的缺陷为：纯氢的成本高，贮藏不易。利用甲醇水还原的缺陷为：还原时间长，还原温度不易控制。因此，需要研发出一种成本低、还原活化剂容易获得、还原时间短、以及还原温度易控的制氢催化剂的还原方法。

技术实现思路

1、基于此，本发明提供一种制氢催化剂还原方法，具有成本低、还原活化剂容易获得、还原时间短、以及还原温度可控性强等优点。

2、一种制氢催化剂还原方法，包括步骤：

3、s10：将还原装置与制氢反应器连接以建立气体循环回路，输入惰性保护气体以置换气体循环回路中的残留气体；

4、s20：在残留气体置换完毕后，控制惰性保护气体在气体循环回路中维持循环流动状态；

5、s30：将制氢反应器的床层温度加热至预热温度；

6、s40：在气体循环回路中补入粗氢，粗氢与制氢反应器中的催化剂发生还原反应，使得催化剂被还原；

7、s50：当制氢反应器的床层温度无温升且有温度下降趋势时，增大粗氢的补入量，并且减少惰性保护气体的补入量，直到制氢反应器的床层温度下降至预设结束温度，停止气体循环并且排出还原装置中的水。

8、上述制氢催化剂还原方法，将还原装置与制氢反应器搭建成气体循环回路，先通过惰性保护气体置换气体循环回路中的残留气体，在残留气体置换完毕后，让惰性保护气体在气体循环回路中循环流动，完成催化还原的环境准备。接着，调整温度至预热温度，然后开始补入粗氢。粗氢获取途径简单，成本低，可以通过粗氢中的氢气与被氧化了的催化剂中的氧结合以生成水，从而达到还原催化剂的目的。在还原过程中，通过控制制氢反应器的床层温度，控制气体循环的空速，控制粗氢和惰性保护气体的补入量，便可以精准控制催化剂的还原速率，具有成本低、还原活化剂容易获得、还原时间短、以及还原温度可控性强等优点。

9、在其中一个实施例中，所述预热温度为160℃～200℃。

10、在其中一个实施例中，在步骤s30中，通过制氢反应器自身的加热器对进入制氢反应器中的气体进行加热，且加热器的设定温度与床层温度的差值≤20℃。

11、在其中一个实施例中，在步骤s30中，在还原装置中设置加热器以对进入制氢反应器的气体进行加热。

12、在其中一个实施例中，在步骤s40中，若出现超温现象，则立即切断粗氢的补入，加大惰性保护气体的补入量，增大气体循环的空速。

13、在其中一个实施例中，所述预设结束温度为160℃～200℃。

14、在其中一个实施例中，在步骤s50后，还包括步骤s60：对所排出的水进行称重，计算还原率；若还原率低于预设还原值，则重复步骤s30至s50。

15、在其中一个实施例中，在步骤s10中，气体置换的执行次数≥2，且在执行相邻两次的气体置换之间将气体循环回路中的气体排空。

16、在其中一个实施例中，所述粗氢通过甲醇制氢方法获得。

17、在其中一个实施例中，所述惰性保护气体为氮气、氦气、氩气、氪气、二氧化碳中的一种或多种。

技术特征：

1.一种制氢催化剂还原方法，其特征在于，包括步骤：

2.根据权利要求1所述的制氢催化剂还原方法，其特征在于，所述预热温度为160℃～200℃。

3.根据权利要求1所述的制氢催化剂还原方法，其特征在于，在步骤s30中，通过制氢反应器自身的加热器对进入制氢反应器中的气体进行加热，且加热器的设定温度与床层温度的差值≤20℃。

4.根据权利要求1所述的制氢催化剂还原方法，其特征在于，在步骤s30中，在还原装置中设置加热器以对进入制氢反应器的气体进行加热。

5.根据权利要求1所述的制氢催化剂还原方法，其特征在于，在步骤s40中，若出现超温现象，则立即切断粗氢的补入，加大惰性保护气体的补入量，增大气体循环的空速。

6.根据权利要求1所述的制氢催化剂还原方法，其特征在于，所述预设结束温度为160℃～200℃。

7.根据权利要求1所述的制氢催化剂还原方法，其特征在于，在步骤s50后，还包括步骤s60：对所排出的水进行称重，计算还原率；若还原率低于预设还原值，则重复步骤s30至s50。

8.根据权利要求1所述的制氢催化剂还原方法，其特征在于，在步骤s10中，气体置换的执行次数≥2，且在执行相邻两次的气体置换之间将气体循环回路中的气体排空。

9.根据权利要求1所述的制氢催化剂还原方法，其特征在于，所述粗氢通过甲醇制氢方法获得。

10.根据权利要求1所述的制氢催化剂还原方法，其特征在于，所述惰性保护气体包括：氮气、氦气、氪气、氩气、二氧化碳中的一种或多种。

技术总结
本发明涉及催化剂还原技术领域，尤其涉及一种制氢催化剂还原方法，包括步骤：S10：建立气体循环回路，惰性保护气体置换残留气体；S20：建立惰性保护气体循环；S30：将制氢反应器的床层温度加热至预热温度；S40：补入粗氢，粗氢与制氢反应器中的催化剂发生还原反应；S50：当制氢反应器的床层温度无温升且有温度下降趋势时，增大粗氢的补入量，减少惰性保护气体的补入量，直到制氢反应器的床层温度下降至预设结束温度，停止气体循环并且排出还原装置中的水。通过控制制氢反应器的床层温度、气体循环的空速、以及粗氢和惰性保护气体的补入量，精准控制催化剂的还原速率，具有成本低、还原活化剂容易获得、还原时间短、以及还原温度可控性强等优点。

技术研发人员：周传刚,廖方林,刘幻
受保护的技术使用者：广东蓝玖新能源科技有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/13