一种二甲基酮肟络合型除氧树脂的制备方法与流程

本发明涉及离子交换树脂除氧，尤其涉及一种二甲基酮肟络合型除氧树脂的制备方法。

背景技术：

1、在一定的温度和气压下，水中会溶解一定浓度的氧气，氧气的存在会推动电化学腐蚀反应的进行，使工作系统产生严重的氧腐蚀，严重情况下可能会引发重大爆炸事故。传统的除氧方法主要有热力除氧、解析除氧、化学除氧等。这些除氧方法除氧效率低，耗能大且后续处理工艺复杂，周期过长。

2、目前市面多采用联氨、二甲基酮肟等除氧剂进除氧工作，但联氨的毒性较大，且除氧速率慢、除氧总量小。尽管二甲基酮肟毒性较低，有着除氧速率快、除氧能力强等优点，但仍存在投入量不易控制、后续处理工艺复杂等缺陷，甚至会导致炉水浑浊而不得不进行大量的排污工作。

3、因此，如何提供一种高效可控的二甲基酮肟络合型除氧树脂制备方法是本领域亟待解决的技术难题。

技术实现思路

1、本发明的目的是针对现有技术中的不足，提供一种二甲基酮肟络合型除氧树脂的制备方法，采用该方法制备的除氧树脂同时具有除氧效率高、低毒、反应易控制、稳定性优异、后续处理简单、可再生循环、经济性极佳等优点。

2、需要说明的是，本发明采用离子交换树脂络合承载二甲基酮肟进行除氧，使二甲基酮肟通过络合反应均匀密集地分布在树脂表面和内部，可以精准把握树脂的投入量，同时拥有较高的除氧速率和除氧总容量；且后处理只需简单过滤，同时可以通过后续再生处理手段实现重复循环利用，大大节约周期与成本。

3、为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

4、一种高效二甲基酮肟络合型除氧树脂的制备方法，包括如下步骤：

5、(1)树脂预处理：

6、称取均粒苯乙烯系强酸性阳离子交换树脂，加入去离子水搅拌，重复清洗三次。加入配制好的的酸溶液反复搅拌，密封，静置24h。将酸处理过的离子交换树脂用去离子水反复清洗至中性。加入配置好的碱溶液反复搅拌，密封，静置24h。对树脂反复进行上述酸碱处理操作三次，最后一次采用酸处理，再用去离子水反复清洗至中性即可。

7、(2)将步骤(1)所预处理的均粒苯乙烯系强酸性阳离子交换树脂移至交换柱中，用一定浓度的cuso4溶液在一定的工艺条件下进行转型，用去离子水清洗即可得到铜盐型苯乙烯系强酸性阳离子交换树脂。

8、(3)取步骤(2)中所得的铜盐型苯乙烯系强酸性阳离子交换树脂于反应釜内，加入已经配置好的一定浓度的二甲基酮肟溶液，室温下搅拌反应3-7h，浸泡24h，除去反应残液，用去离子水洗涤即可得到二甲基酮肟型络合离子交换树脂。

9、优选地，步骤(1)所述的均粒苯乙烯系强酸性阳离子交换树脂粒度为0.6±0.1mm。

10、优选地，步骤(1)所述的酸溶液采用hcl溶液，且所述hcl溶液浓度为0.5-2.0mol/l。

11、优选地，步骤(1)所述的酸溶液的添加量为所述的均粒型苯乙烯系强酸性阳离子交换树脂体积的3-5倍。

12、优选地，步骤(1)所述的碱溶液采用naoh溶液，且所述naoh溶液浓度为0.5-2.0mol/l。

13、优选地，步骤(1)所述的碱溶液的添加量为所述的均粒型苯乙烯系强酸性阳离子交换树脂体积的3-5倍。

14、优选地，步骤(1)所述的去离子水的添加量为所述的均粒型苯乙烯系强酸性阳离子交换树脂体积的10倍。

15、优选地，步骤(2)所述的cuso4溶液浓度为0.1-2.0mol/l，设置转型工艺参数为：转型流速为1-4ml/min、转型温度为25℃。

16、优选地，步骤(3)所述二甲基酮肟溶液的具体配制过程为：称取一定量的二甲基酮肟加入一定体积的去离子水中，低速搅拌即形成二甲基酮肟溶液。

17、优选地，步骤(3)所述的二甲基酮肟溶液浓度约为10-20wt％。

18、优选地，步骤(3)所述的二甲基酮肟溶液添加量为铜盐型苯乙烯系强酸阳离子交换树脂体积的3-5倍。

19、经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本发明提供的一种二甲基酮肟络合型除氧树脂的制备方法，具有如下优异效果：

20、1)通过本发明方法所制备的二甲基酮肟络合型除氧树脂络合量大，二甲基酮肟负载于以聚苯乙烯为骨架的均粒树脂中，稳定性能较高且在除氧速率和除氧总容量以及环保性能均优于一般的联氨除氧树脂。

21、2)本发明公开的制备过程毒性较小，对人体伤害小；且树脂投入量可以精准把握，后续处理简单，仅需过滤工艺即可，可以大幅缩短工艺周期，节约成本。

技术特征：

1.一种二甲基酮肟络合型除氧树脂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的二甲基酮肟络合型除氧树脂的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)的具体操作如下：

3.根据权利要求1所述的二甲基酮肟络合型除氧树脂的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)的具体操作如下：

4.根据权利要求2所述的二甲基酮肟络合型除氧树脂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述均粒苯乙烯系强酸性阳离子交换树脂的粒度为0.6±0.1mm；所述酸溶液采用hcl溶液，且所述hcl溶液浓度为0.5-2.0mol/l，所述酸溶液的添加量为所述均粒型苯乙烯系强酸性阳离子交换树脂体积的3-5倍。

5.根据权利要求2或4所述的二甲基酮肟络合型除氧树脂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述碱溶液采用naoh溶液，且所述naoh溶液浓度为0.5-2.0mol/l，所述碱溶液的添加量为所述均粒型苯乙烯系强酸性阳离子交换树脂体积的3-5倍；且，

6.根据权利要求1所述的二甲基酮肟络合型除氧树脂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述cuso4溶液浓度为0.1-2.0mol/l，设置转型工艺参数为：转型流速为1-4ml/min，转型温度为25℃。

7.根据权利要求1或3所述的二甲基酮肟络合型除氧树脂的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述二甲基酮肟溶液的具体配制过程为：称取二甲基酮肟加入去离子水中，低速搅拌即形成二甲基酮肟溶液；且，

8.根据权利要求7所述的二甲基酮肟络合型除氧树脂的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述二甲基酮肟溶液添加量为铜盐型树脂体积的3-5倍。

技术总结
本发明公开了一种二甲基酮肟络合型除氧树脂的制备方法，包括如下步骤：对离子交换树脂反复用酸碱溶液浸泡清洗，再将树脂用去离子水洗至中性，得到纯净的树脂；将预处理好的树脂移至层析柱内采用CuSO<subgt;4</subgt;溶液转型，得到铜盐型树脂；将铜盐型树脂经二甲基酮肟溶液浸泡后即得到所述二甲基酮肟络合型除氧树脂。采用本发明制备的树脂同时具备除氧效率高、毒性低、反应易控制、稳定性优异、后续处理简单、可再生循环等优点。

技术研发人员：盖景刚,武雅各,郭虎,于勤学,于佳为,刘卫平,王泽刚
受保护的技术使用者：山东浩富特环保科技有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/13