钕铁硼废铁渣生产聚合硫酸铁及有价金属的设备与方法与流程

本发明属于钕铁硼废磁材回收，具体涉及钕铁硼废铁渣生产聚合硫酸铁及有价金属的设备与方法。

背景技术：

1、钕铁硼废磁材回收行业普遍采取氧化焙烧优溶工艺用盐酸优溶稀土而产生大量废铁渣，废铁渣仍残留有0.5％左右的稀土元素及0.5％的钴、铌、锆等其它有价元素，铁含量占70％左右，为了进一步提高钕铁硼废磁材的利用率，可以对优溶后的废铁渣再次进行回收利用。

2、目前，公告号为cn111349798b的发明专利公开了一种钕铁硼废料资源化回收系统，所述钕铁硼废料资源化回收系统包括钕铁硼废料供给单元、酸浸单元、第一固液分离单元、酸浸液喷雾热解单元、水浸单元、第二固液分离单元、水浸液萃取单元与盐酸回收单元。所述钕铁硼废料供给单元与酸浸单元连接，用于为酸浸单元提供钕铁硼废料；所述第一固液分离单元与酸浸单元连接，用于固液分离酸浸单元产生的酸浸料液；所述酸浸液喷雾热解单元与第一固液分离单元连接，用于喷雾热解第一固液分离单元输送的酸浸液；所述水浸单元与酸浸液喷雾热解单元连接，用于水浸酸浸液喷雾热解产生的固体物料；所述第二固液分离单元与水浸单元连接，用于固液分离水浸料液；所述水浸液萃取单元与第二固液分离单元连接，用于萃取固液分离所得水浸液；所述盐酸回收单元与酸浸液喷雾热解单元以及酸浸单元连接，用于回收酸浸液喷雾热解单元产生的盐酸，并将盐酸输送至酸浸单元对钕铁硼废料进行酸浸，其采用的是通过稀土元素的回收产生巨大的经济效益，但该方法只对铁和稀土金属分别进行了回收，没有对其他有价金属进行综合回收，回收的效果差，无法带来更大的经济效益。

3、因此，针对上述没有综合回收其他有价金属进的问题，亟需得到解决，以改善钕铁硼废磁材的回收使用场景。

技术实现思路

1、(1)要解决的技术问题

2、针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供钕铁硼废铁渣生产聚合硫酸铁及有价金属的设备与方法，该设备与方法旨在解决现有技术下钕铁硼废磁材回收过程中没有对其他有价金属进行综合回收的技术问题。

3、(2)技术方案

4、为了解决上述技术问题，本发明提供了这样钕铁硼废铁渣生产聚合硫酸铁及有价金属的设备，该设备包括反应罐、设置在所述反应罐外侧的外夹套、固定连接在所述反应罐和外夹套之间的加热丝；其中，所述反应罐上端安装有可拆卸的上盖，所述上盖内转动连接有转动轴，所述转动轴外侧从上往下依次安装有上搅拌桨、搅拌叶片和下搅拌桨，所述反应罐下端固定连接有环形等距分布的滑动轮，所述反应罐下侧依次设置有进气口、出料口和温度传感器，所述反应罐内底部上端安装有与所述进气口相连的气管，所述气管上端固定连接有环形等距分布的气嘴，所述外夹套前端设置有温控器，所述上盖上端依次安装有固定架和电机。

5、进一步地，所述电机的电机轴往固定架内延伸，且电机和转动轴之间安装有联轴器。

6、进一步地，所述上盖上端设置有进料口，所述温度传感器的探测头往反应罐内延伸。

7、钕铁硼废铁渣生产聚合硫酸铁及有价金属的方法，其包括如上述所述的钕铁硼废铁渣生产聚合硫酸铁及有价金属的设备，其步骤如下：

8、步骤一：将优溶后的含稀土的钕铁硼废料加水调成浆料，然后将浆料加入球磨机中，球磨后的浆液筛分，其中负250目澄清，水循环到调浆环节，正250目返回球磨环节，负250目铁渣备用；

9、步骤二：将步骤一中的负250目铁渣放至pp桶中加入硫酸加温搅拌酸溶，维持温度90-95度及余酸1个当量后过滤，将滤液加入备用的负250目废铁渣搅拌至ph值为1，静止澄清后进压滤机，固液分离，液体保留备用，残留固体继续加入硫酸酸溶；

10、步骤三：通过滑动轮带动设备移动，将步骤二中的液体与浆液通过上盖上端的进料口加入反应罐使硫酸亚铁还原成三价铁，固定架上端的电机启动，带动联轴器和转动轴转动，上搅拌桨、搅拌叶片和下搅拌桨工作，使液体充分反应，同时进气口送入热空气，热空气经气管和气嘴与液体充分接触，通过温控器启动反应罐和外夹套之间的加热丝，保持温度为80-85度，温度传感器实时监测温度，当温度高于80-85度时，加热丝停止加热，并维持ph值2-3，将铁离子氧化还原反应为三价后至除铁完成，最后从出料口排出，进压滤机后用逆流洗涤方式固液分离，液体进入步骤四，固体三价铁可以售卖或者进入步骤五；

11、步骤四：将步骤三的液体加入氧化镁调整ph值为7.2沉淀富集稀土，经固液分离，固体为稀土，液体再加入ph调节剂调整ph值到10.5沉淀有色金属后固液分离，固体为有色金属，液体为硫酸镁溶液；

12、步骤五：将步骤三的固体三价铁加入搅拌桶，加入硫酸按聚合硫酸铁的盐基度和ph值后生成聚合硫酸铁。

13、进一步地，所述步骤二中硫酸浓度为40％—98％，余酸1个当量为2—8小时。

14、进一步地，所述步骤三中的浆液为碳酸镁或氧化镁浆液。

15、进一步地，所述步骤四中ph调节剂采用石灰或氧化镁。

16、进一步地，所述步骤五中聚合硫酸铁的盐基度为9-14％、ph值2-3。

17、(3)有益效果

18、与现有技术相比，本发明的有益效果在于：本发明的设备通过上搅拌桨、搅拌叶片和下搅拌桨使空气弥散，大大提高反应罐内液体反应的速度，从而缩短反应时间，提高工作效率；本发明的方法利用氧化镁调整ph值沉淀富集稀土，经固液分离后得到稀土，然后再调整ph值沉淀得到有色金属，液体为硫酸镁溶液，通过硫酸镁溶液生产聚合硫酸铁，从而实现对优溶后的钕铁硼废铁渣再次进行综合回收利用，进一步提升了稀土的得率，同时综合回收利用了其中的有价金属，使得最终获得的三价铁固体或聚合硫酸铁纯度更高，极大地提高了经济效益。

技术特征：

1.钕铁硼废铁渣生产聚合硫酸铁及有价金属的设备，该设备包括反应罐(1)、设置在所述反应罐(1)外侧的外夹套(2)、固定连接在所述反应罐(1)和外夹套(2)之间的加热丝(3)；其特征在于，所述反应罐(1)上端安装有可拆卸的上盖(4)，所述上盖(4)内转动连接有转动轴(5)，所述转动轴(5)外侧从上往下依次安装有上搅拌桨(6)、搅拌叶片(7)和下搅拌桨(8)，所述反应罐(1)下端固定连接有环形等距分布的滑动轮(9)，所述反应罐(1)下侧依次设置有进气口(10)、出料口(11)和温度传感器(12)，所述反应罐(1)内底部上端安装有与所述进气口(10)相连的气管(13)，所述气管(13)上端固定连接有环形等距分布的气嘴(14)，所述外夹套(2)前端设置有温控器(15)，所述上盖(4)上端依次安装有固定架(16)和电机(17)。

2.根据权利要求1所述的钕铁硼废铁渣生产聚合硫酸铁及有价金属的设备，其特征在于，所述电机(17)的电机轴往固定架(16)内延伸，且电机(17)和转动轴(5)之间安装有联轴器(18)。

3.根据权利要求1所述的钕铁硼废铁渣生产聚合硫酸铁及有价金属的设备，其特征在于，所述上盖(4)上端设置有进料口(19)，所述温度传感器(12)的探测头往反应罐(1)内延伸。

4.钕铁硼废铁渣生产聚合硫酸铁及有价金属的方法，其特征在于，包括权利要求1-3所述的钕铁硼废铁渣生产聚合硫酸铁及有价金属的设备，其步骤如下：

5.根据权利要求4所述的钕铁硼废铁渣生产聚合硫酸铁及有价金属的方法，其特征在于，所述步骤二中硫酸浓度为40％—98％，余酸1个当量为2—8小时。

6.根据权利要求4所述的钕铁硼废铁渣生产聚合硫酸铁及有价金属的方法，其特征在于，所述步骤三中的浆液为碳酸镁或氧化镁浆液。

7.根据权利要求4所述的钕铁硼废铁渣生产聚合硫酸铁及有价金属的方法，其特征在于，所述步骤四中ph调节剂采用石灰或氧化镁。

8.根据权利要求4所述的钕铁硼废铁渣生产聚合硫酸铁及有价金属的方法，其特征在于，所述步骤五中聚合硫酸铁的盐基度为9-14％、ph值2-3。

技术总结
本发明公开了钕铁硼废铁渣生产聚合硫酸铁及有价金属的设备与方法，涉及钕铁硼废磁材回收技术领域，该设备与方法旨在解决现有技术下钕铁硼废磁材回收过程中无法对其他有价金属进行综合回收的技术问题，该设备包括反应罐、设置在反应罐外侧的外夹套、固定连接在反应罐和外夹套之间的加热丝；其中，反应罐上端安装有可拆卸的上盖，上盖内转动连接有转动轴，转动轴外侧从上往下依次安装有上搅拌桨、搅拌叶片和下搅拌桨，反应罐下端固定连接有环形等距分布的滑动轮，该设备与方法通过上搅拌桨、搅拌叶片和下搅拌桨使空气弥散，大大提高反应罐内液体反应的速度，从而缩短反应时间，提高工作效率，大大提高经济效益。

技术研发人员：王怡,叶泰汕,王静若
受保护的技术使用者：龙南市祥安材料有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/14