一种PDMS微孔膜的制备方法与流程

本发明涉及pdms微孔膜，尤其是涉及一种pdms微孔膜的制备方法。

背景技术：

1、疏水微孔膜曝气技术，是指在曝气过程中，氧气通过溶解扩散的方式透过疏水微孔膜溶解在水中，从而提升水中的溶解氧含量以改善水质的水污染处理技术。可以作为微生物膜的载体，制成膜生物反应器(mbr)。制成膜生物反应器的过程中会用到pdms微孔膜等膜类材质。

2、但是常见的pdms微孔在使用过程中，随着使用时间的增长，pdms微孔会老化，从而影响了pdms微孔的整体透气性能。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种pdms微孔膜的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。

2、本发明的技术方案是：一种pdms微孔膜的制备方法，具体包括以下步骤：

3、步骤s1：先进行pdms微孔膜铸膜液的制备，量取聚偏氟乙烯5～10重量份，二甲基乙酰胺溶剂150～200重量份，先对聚偏氟乙烯粉末进行干燥处理，将聚偏氟乙烯粉末放入干燥箱去其水分；

4、步骤s2：取出步骤s1中干燥箱内部干燥完成的聚偏氟乙烯粉末，将聚偏氟乙烯粉末溶解在步骤s1中量取的二甲基乙酰胺溶剂中，获得了聚偏氟乙烯溶液；

5、步骤s3：将步骤s2中制得的聚偏氟乙烯溶液放入干燥箱中，充分溶解后，静置脱泡；

6、步骤s4：将70～100重量份的pdms与70～100重量份的四氢呋喃溶剂混合之后，相互搅拌溶解，并加入70～100重量份的交联剂，得到初始溶液，

7、步骤s5：将步骤s4中的初始溶液使用磁力搅拌，得到了pdms溶液；

8、步骤s6：将步骤s4中制得的pdms溶液和步骤s2中制得的聚偏氟乙烯溶液充分混合，并向混合溶液中加入licl固体粉末15～20重量份，用机械搅拌，使其混合均匀，之后向pdms和聚偏氟乙烯混合溶液中加入140～200重量份的dbtd催化剂，继续搅拌约半小时，便得到了混合均匀的pdms溶液，室温的条件下静置脱泡12小时后，得到了pdms微孔膜的铸膜液，用于后续pdms微孔膜的制备；

9、步骤s7：准备好若干定制硅片和光滑玻璃棒，将宽度1cm的透明胶带缠绕在玻璃棒的两端，两端的缠绕圈数相同；将步骤s6中脱泡后的铸膜液倒在定制硅片上，用玻璃棒进行旋转刮膜，膜厚度可以通过调节透明胶带缠绕圈数加以控制；

10、步骤s8：旋涂刮膜结束之后，将处理好的硅片放入烘箱，进行加热固化，得到pdms膜；

11、步骤s9：在pdms膜上溅射一层金属，溅射结束完成之后，在金属层上旋涂光刻胶；

12、步骤s10：等到步骤s9中旋涂的光刻胶干了之后，通过光刻工艺，在光刻胶上面形成微坑阵列；

13、步骤s11：去除步骤s10中裸露的金属之后，利用特定腐蚀溶液，对pdms进行腐蚀，该溶液对有机物有腐蚀作用，所以需要用金属作为阻挡层；

14、步骤s12：等到步骤s11中腐蚀结束之后，去除光刻胶和金属层，从硅片上面揭膜，得到了pdms微孔膜，之后即可结束整个pdms微孔膜的制备流程。。

15、优选的，所述步骤s1中，将聚偏氟乙烯粉末放入干燥箱中，干燥箱的温度控制为80～95摄氏度，将聚偏氟乙烯粉末在干燥箱内部的干燥时间控制为60～90min。

16、优选的，所述步骤s2中，将聚偏氟乙烯粉末溶解在二甲基乙酰胺溶剂中之后，需要将水浴温度调至60℃，放入水浴锅搅拌2h。

17、优选的，所述步骤s3中，静置脱泡可以将聚偏氟乙烯溶液放在烘箱的内部进行静置脱泡，静置脱泡的温度控制为50～55摄氏度，静置脱泡的时间控制为10～15小时。

18、优选的，所述步骤s5中，磁力搅拌的过程中控制溶液的温度为40～50摄氏度，同时使用磁力搅拌为1～1.5小时。

19、优选的，所述步骤s6中，用机械搅拌pdms溶液和聚偏氟乙烯溶液时，控制转速为100～120r/min，搅拌时间控制为5～6小时；加入dbtd催化剂，继续搅拌的时间控制为0.5～1小时，控制转速为80～100r/min。

20、优选的，所述步骤s7中，通过旋转转速控制pdms薄膜厚度为10um～100um。

21、优选的，所述步骤s8中，放入烘箱进行加热固化的温度控制为温度80摄氏度，进行加热固化的时间控制为时间30min。

22、优选的，所述步骤s8中，溅射一层金属为铜金属，溅射金属层的厚度为100～500nm，所述步骤s10中，pdms微孔膜的大小取决于微坑的大小，pdms微孔膜的大小控制为1um-20um。

23、优选的，所述步骤s11中，特定腐蚀溶液为氯化铁溶液、硝酸溶液或氨水溶液中的一种。

24、本发明通过改进在此提供耐高温pvc管材制备方法，与现有技术相比，具有如下改进及优点：

25、在制备pdms微孔膜的过程中，致孔剂licl固体粉末的加入，导致溶剂交换速率增加，使膜更容易形成指状孔结构；随着致孔剂的添加，铸膜液粘度增加，铸膜液的凝胶速率逐渐变慢，而较慢的凝胶速率利于膜形成海绵状孔结构。因此，随着加入了致孔剂licl固体粉末的pdms微孔膜断面上的指状孔先是变得长且均匀，这样的结构有利于膜的疏水性及曝气性能，从而提高了pdms微孔膜的防水能力性及整体透气性能，提高了膜在使用时的便利性。

技术特征：

1.一种pdms微孔膜的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种pdms微孔膜的制备方法，其特征在于：所述步骤s1中，将聚偏氟乙烯粉末放入干燥箱中，干燥箱的温度控制为80～95摄氏度，将聚偏氟乙烯粉末在干燥箱内部的干燥时间控制为60～90min。

3.根据权利要求2所述的一种pdms微孔膜的制备方法，其特征在于：所述步骤s2中，将聚偏氟乙烯粉末溶解在二甲基乙酰胺溶剂中之后，需要将水浴温度调至60℃，放入水浴锅搅拌2h。

4.根据权利要求3所述的一种pdms微孔膜的制备方法，其特征在于：所述步骤s3中，静置脱泡可以将聚偏氟乙烯溶液放在烘箱的内部进行静置脱泡，静置脱泡的温度控制为50～55摄氏度，静置脱泡的时间控制为10～15小时。

5.根据权利要求1所述的一种pdms微孔膜的制备方法，其特征在于：所述步骤s5中，磁力搅拌的过程中控制溶液的温度为40～50摄氏度，同时使用磁力搅拌为1～1.5小时。

6.根据权利要求1所述的一种pdms微孔膜的制备方法，其特征在于：所述步骤s6中，用机械搅拌pdms溶液和聚偏氟乙烯溶液时，控制转速为100～120r/min，搅拌时间控制为5～6小时；加入dbtd催化剂，继续搅拌的时间控制为0.5～1小时，控制转速为80～100r/min。

7.根据权利要求6所述的一种pdms微孔膜的制备方法，其特征在于：所述步骤s7中，通过旋转转速控制pdms薄膜厚度为10um～100um。

8.根据权利要求2所述的一种pdms微孔膜的制备方法，其特征在于：所述步骤s8中，放入烘箱进行加热固化的温度控制为温度80摄氏度，进行加热固化的时间控制为时间30min。

9.根据权利要求8所述的一种pdms微孔膜的制备方法，其特征在于：所述步骤s8中，溅射一层金属为铜金属，溅射金属层的厚度为100～500nm，所述步骤s10中，pdms微孔膜的大小取决于微坑的大小，pdms微孔膜的大小控制为1um-20um。

10.根据权利要求8所述的一种pdms微孔膜的制备方法，其特征在于：所述步骤s11中，特定腐蚀溶液为氯化铁溶液、硝酸溶液或氨水溶液中的一种。

技术总结
本发明公开了一种PDMS微孔膜的制备方法，涉及PDMS微孔膜技术领域，本发明中，在制备PDMS微孔膜的过程中，致孔剂LiCl固体粉末的加入，导致溶剂交换速率增加，使膜更容易形成指状孔结构；随着致孔剂的添加，铸膜液粘度增加，铸膜液的凝胶速率逐渐变慢，而较慢的凝胶速率利于膜形成海绵状孔结构。因此，随着加入了致孔剂LiCl固体粉末的PDMS微孔膜断面上的指状孔先是变得长且均匀，这样的结构有利于膜的疏水性及曝气性能，从而提高了PDMS微孔膜的防水能力性及整体透气性能，提高了膜在使用时的便利性。

技术研发人员：周智君,吴焕,朱彦艳,蔡成风
受保护的技术使用者：顶旭（苏州）微控技术有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/14