一种化学品的合成方法及化学品制备装置与流程

本发明涉及化学品制备的，尤其涉及一种化学品的合成方法及化学品制备装置。

背景技术：

1、5-氰基-1-戊炔是一种可用于制药的化学品，目前在5-氰基-1-戊炔的制备完成后，通常其纯度较为低下，无法充分对其制备材料进行充分利用。

2、在制备5-氰基-1-戊炔的过程中，需要将一些化学试剂加入原有的化学试剂中，并且还需要进行冰水浴、降温、保温等操作，从而实际的操作过程中并不方便，影响工作人员操作时的便捷程度。

技术实现思路

1、本部分的目的在于概述本发明的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施例。在本部分以及本申请的说明书摘要和发明名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和发明名称的目的模糊，而这种简化或省略不能用于限制本发明的范围。

2、鉴于上述现有技术存在纯度较为低下，无法充分对其制备材料进行充分利用的问题，提出了本发明。

3、因此，本发明目的是提供一种化学品的合成方法，其目的在于：提高化学反应效率。

4、为解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：包括，其中戊炔醇的合成：在四口烧瓶中，加入四氢呋喃500ml，乙醚100ml氨基钠，通入氮气，用冰水浴冷却，在-5-0摄氏度，滴加四氢糠酰氯的thf溶液，滴毕，保温6小时，分分批加入氯化铵，温摄氏度不要超过0摄氏度，加毕，在-5-0摄氏度保温过夜，加水500ml，再用500*3乙醚萃取三次，水洗二次，蒸出乙醚，再收集产品馏份，得率80％；在进行添加化学药剂后，可以自动添加冰水进行冰水浴冷却，并且在降温之后，自动添加四氢糠酰氯的thf溶液，并且设置有可以分批加量的氯化铵，从而保证化学反应的顺利进行。

5、作为本发明所述化学品的合成方法的一种优选方案，其中：戊炔酯的合成：在5000ml瓶中，投入a，b，c冷却到10摄氏度以下，滴加三乙胺，温摄氏度控制在10摄氏度以下，滴毕，保温过夜，加水，分层，甲苯层，水洗，在40摄氏度旋干甲苯，得酯粗品。

6、作为本发明所述化学品的合成方法的一种优选方案，其中：氰基-1-戊炔合成：在5000ml瓶中投a，b，c升温回流(115-120摄氏度)，保温5小时，取样酯小于0.8％，结束反应，冷却，过滤出对甲钠盐，甲醇液在40摄氏度，旋蒸，余500ml，加水，分层，水层用250*3二氯甲烷萃取，合并油层，水洗二次，在40摄氏度旋出二氯，在100-125摄氏度左右旋出产品，得180g含量98.5％。

7、本发明的有益效果:通过此步骤进行逐步制备后，可以保证5-氰基-1-戊炔制备完成后的含量多，纯度好，从而有效的提高了5-氰基-1-戊炔的使用效果，以及对制备材料的利用率。

8、鉴于上述现有技术存在步骤较多，工作效率低下的问题，提出了本发明。

9、因此，本发明目的是提供一种化学品的制备装置，其目的在于：提高工作效率。

10、为解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：包括，其中保温机构，其包括保温箱，设置于所述保温箱内部的储水层，设置于所述保温箱一侧的密封门；降温机构，其包括设置于所述保温箱内部的反应箱，设置于所述反应箱底部的支撑件，设置于所述支撑件底部的推块；进料机构，其包括设置于所述保温箱一侧的腔体，设置于所述腔体内部的长杆，所述长杆的一侧设置有第一锥齿轮；以及，间歇机构，其包括设置于所述保温箱顶部的电机，设置于所述电机一侧的驱动杆，固定连接于所述驱动杆的驱动块。

11、作为本发明所述化学品的制备装置的一种优选方案，其中：所述保温箱的顶部设置有第一储料箱、第一储料箱和第一储料箱，所述第一储料箱、所述第一储料箱和所述第一储料箱的底部均设置有软管，所述软管的外侧设置有密封圈，所述保温箱包括其一侧设置的进水口和排出口。

12、作为本发明所述化学品的制备装置的一种优选方案，其中：所述推块的底部设置有弹簧，所述推块的一侧设置有第一齿轮，所述第一齿轮的一侧设置有皮带，所述推块的一侧设置有传动齿。

13、作为本发明所述化学品的制备装置的一种优选方案，其中：所述皮带的一侧设置有第二齿轮，所述第二齿轮的一侧设置有挡块，所述挡块的一侧设置有啮合齿。

14、作为本发明所述化学品的制备装置的一种优选方案，其中：所述第一锥齿轮的一侧设置有第二锥齿轮，所述第二锥齿轮的一侧设置有驱动杆，所述驱动杆的一侧设置有变径件。

15、作为本发明所述化学品的制备装置的一种优选方案，其中：：所述变径件包括设置于所述驱动杆一侧的转盘、开设在所述转盘表面的滑槽、设置在所述转盘顶端的滑动限位盘、开设在所述滑动限位盘表面的限位槽，以及设置在所述转盘和所述滑动限位盘中间的挡水板。

16、作为本发明所述化学品的制备装置的一种优选方案，其中：所述驱动块的一侧设置有联动件，所述联动件的一侧设置有联动杆，所述联动件的一侧设置有连杆，所述连杆的一侧设置有限位柱，所述连杆的一侧设置有弹簧，所述联动件的一侧设置有间歇盘，所述间歇盘的一侧开设有导向槽和通孔。

17、本发明的有益效果：通过设置的保温机构能够储存冰水并且可以进行持续保温，并且可以储存一些化学用品，通过设置的降温机构，在放完第一批化学用品时，可自行添加冰水进行冰水浴，并且随着温度的不断降低，从而水银进行收缩，带动进料机构的运行，使得自动进行添加物料，在保温小时后，并且通过设置的间歇机构，从而分批进行添加氯化铵。

技术特征：

1.一种化学品的合成方法，其特征在于：包括，

2.根据权利要求1所述的化学品的合成方法，其特征在于：戊炔酯的合成：

3.根据权利要求1或2所述的化学品的合成方法，其特征在于：氰基-1-戊炔合成：

4.一种化学品的制备装置，其特征在于：应用于权利要求1～3任一所述的化学品的合成方法中戊炔醇的合成过程所需要进行的加料与降温步骤，其包括，

5.根据权利要求4所述的化学品的制备装置，其特征在于：所述保温箱(101)的顶部设置有第一储料箱(104)、第一储料箱(105)和第一储料箱(106)，所述第一储料箱(104)、所述第一储料箱(105)和所述第一储料箱(106)的底部均设置有软管(108)，所述软管(108)的外侧设置有密封圈(107)，所述保温箱(101)包括其一侧设置的进水口(101a)和排出口(101b)。

6.根据权利要求5所述的化学品的制备装置，其特征在于：所述推块(203)的底部设置有弹簧(204)，所述推块(203)的一侧设置有第一齿轮(205)，所述第一齿轮(205)的一侧设置有皮带(206)，所述推块(203)的一侧设置有传动齿(203a)。

7.根据权利要求6所述的化学品的制备装置，其特征在于：所述皮带(206)的一侧设置有第二齿轮(207)，所述第二齿轮(207)的一侧设置有挡块(208)，所述挡块(208)的一侧设置有啮合齿(208a)。

8.根据权利要求7所述的化学品的制备装置，其特征在于：所述第一锥齿轮(303)的一侧设置有第二锥齿轮(304)，所述第二锥齿轮(304)的一侧设置有驱动杆(305)，所述驱动杆(305)的一侧设置有变径件(306)。

9.根据权利要求8所述的化学品的制备装置，其特征在于：所述变径件(306)包括设置于所述驱动杆(305)一侧的转盘(306a)、开设在所述转盘(306a)表面的滑槽(306b)、设置在所述转盘(306a)顶端的滑动限位盘(306c)、开设在所述滑动限位盘(306c)表面的限位槽(306d)，以及设置在所述转盘(306c)和所述滑动限位盘(306c)中间的挡水板(306e)。

10.根据权利要求7～9任一所述的化学品的制备装置，其特征在于：所述驱动块(403)的一侧设置有联动件(404)，所述联动件(404)的一侧设置有联动杆(404a)，所述联动件(404)的一侧设置有连杆(405)，所述连杆(405)的一侧设置有限位柱(405a)，所述连杆(405)的一侧设置有弹簧(406)，所述联动件(404)的一侧设置有间歇盘(407)，所述间歇盘(407)的一侧开设有导向槽(407a)和通孔(407b)。

技术总结
本发明涉及化学品制备的技术领域，尤其涉及一种化学品的合成方法及化学品制备装置，其包括保温箱，设置于所述保温箱内部的储水层，设置于所述保温箱一侧的密封门；降温机构，其包括设置于所述保温箱内部的反应箱，设置于所述反应箱底部的支撑件，设置于所述支撑件底部的推块，通过设置的保温机构能够储存冰水并且可以进行持续保温，并且可以储存一些化学用品，通过设置的降温机构，在放完第一批化学用品时，可自行添加冰水进行冰水浴，并且随着温度的不断降低，从而水银进行收缩，带动进料机构的运行，使得自动进行添加物料，在保温小时后，并且通过设置的间歇机构，从而分批进行添加氯化铵。

技术研发人员：曹金辉,刘建明,宗匡,喻海亮,曾鹏,陈文欢
受保护的技术使用者：江西科苑生物股份有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/14