一种有机小分子连续升华提纯设备的制作方法

本发明属于升华提纯，具体是指一种有机小分子连续升华提纯设备。

背景技术：

1、有机小分子在升华过程中，高温下有机小分子易于氧化或水解，导致产物质量下降或产生副产物，从而影响产物质量的稳定性和纯度，有机小分子在气态下，由于分子间距较大，分子间相互作用较弱，使得气态有机小分子的浓度较低，结晶速度较慢，需要花费较长时间才能得到足够纯度的固态产物，而在凝华过程中，有机小分子往往会在固体表面或气体中形成不纯的薄膜或小颗粒，即杂质，这些杂质往往是由于小分子在气态或固态中的聚集而形成的。

技术实现思路

1、针对上述情况，为克服现有技术的缺陷，本发明提供了一种低成本、高效的有机小分子连续升华提纯设备，通过防氧化气体混合机构，通入惰性气体，可以有效避免空气中的氧、水分等杂质进入反应体系，从而保证产物质量的稳定性和纯度，在高温高真空下，有机小分子易于产生火灾和爆炸等危险，通过通入惰性气体，可以有效防止反应体系中产生过高的氧分压，降低升华设备的安全风险，通过通入惰性气体，可以有效防止有机小分子在壁面上凝结，从而提高产物的纯度，通入惰性气体可以降低反应体系中气相物质的浓度，从而降低产物中杂质的含量，提高产物的纯度。

2、本发明采取的技术方案如下：本发明提供了一种有机小分子连续升华提纯设备，包括提纯主体、尾气处理机构、防氧化气体混合机构和增压式声波凝结机构，所述防氧化气体混合机构设于提纯主体上，所述增压式声波凝结机构设于提纯主体的内部下方，所述尾气处理机构设于增压式声波凝结机构的下端；所述防氧化气体混合机构包括小分子化学稳定组件和抽入型气体混合组件，所述小分子化学稳定组件设于提纯主体上，所述抽入型气体混合组件设于提纯主体上。

3、进一步地，所述提纯主体包括提纯台、升华腔、底座、凹槽、加热器、升华瓶、开合门一、开合门二和开合门三，所述提纯台设于提纯主体上，所述升华腔设于提纯台的上端，所述底座设于升华腔的内部底端，所述凹槽设于底座内，所述加热器设于凹槽的下端，所述升华瓶可拆卸设于凹槽上，所述开合门一开合设于升华腔上，所述开合门二开合设于提纯台上，所述开合门三开合设于提纯台上。

4、进一步地，所述小分子化学稳定组件包括惰性气体存储罐、电子阀门、通气分管和气流集中罩，所述惰性气体存储罐设于提纯台的上端，所述通气分管的一端贯通设于惰性气体存储罐的输出端，所述电子阀门设于通气分管上，所述通气分管的另一端靠接设于升华瓶的上端，所述气流集中罩设于升华腔的内部上端。

5、进一步地，所述抽入型气体混合组件包括电机、螺旋蛟龙、输气管、抽气孔和输送管，所述输气管的侧壁上端套接升华腔的上端，所述输送管的上端贯通设于输气管的上端，所述抽气孔设于输气管的侧壁上，所述电机设于输送管的上端，所述螺旋蛟龙的上端设于电机的输出端。

6、进一步地，所述增压式声波凝结机构包括倒插式凝结组件、分子聚集式声波辅助组件和气压自调整增压组件，所述倒插式凝结组件设于提纯台的内壁上端，所述分子聚集式声波辅助组件设于倒插式凝结组件内，所述气压自调整增压组件设于倒插式凝结组件的内部下端。

7、进一步地，所述倒插式凝结组件包括收集管、凝华腔、冷凝腔、冷冻机和开合门四，所述冷冻机设于提纯台的内壁上端，所述收集管设于提纯台的内壁上端，所述冷冻机的输出端贯通设于收集管的外侧壁上，所述冷凝腔设于收集管的内侧，所述凝华腔设于冷凝腔的内侧，所述开合门四开合设于收集管上。

8、进一步地，所述分子聚集式声波辅助组件包括超声波发生器、固定环、连接件一、连接件二和弹簧一，所述连接件一的一端设于凝华腔的侧壁上端，所述固定环设于连接件一的另一端，所述连接件二的一端设于输送管的一端侧壁上，所述连接件二的另一端设于固定环的侧壁上，所述弹簧一设于固定环的内侧壁上，所述超声波发生器设于弹簧一的另一端。

9、进一步地，所述气压自调整增压组件包括密封块、固定件一、弹簧二、活塞、通气管道和伸缩件，所述密封块设于凝华腔的内壁下端，所述通气管道设于密封块内，所述固定件一设于通气管道的内壁上端，所述活塞滑动设于通气管道内，所述弹簧二的一端设于固定件一的下端，所述弹簧二的另一端设于活塞的上端，所述伸缩件的一端设于活塞的上端，所述伸缩件的另一端设于固定件一的下端。

10、进一步地，所述尾气处理机构包括尾气处理箱、连接管、吸收剂、固定件二、挡板、通气孔、密封球和弹簧三，所述尾气处理箱设于提纯台的内部下端，所述吸收剂设于尾气处理箱内，所述连接管的一端设于通气管道的下端，所述连接管的另一端贯通设于尾气处理箱的侧壁上，所述挡板设于连接管的内部一端，所述通气孔设于挡板内，所述固定件二设于连接管的靠近内部一端，所述弹簧三设于固定件二的一侧，所述密封球设于弹簧三的另一端。

11、进一步地，所述输送管为保温材质。

12、采用上述结构本发明取得的有益效果如下：本发明提供了一种有机小分子连续升华提纯设备，实现了如下有益效果：

13、(1)为了解决有机小分子在升华过程中，高温下有机小分子易于氧化或水解，导致产物质量下降或产生副产物，从而影响产物质量的稳定性和纯度的问题，本发明通过防氧化气体混合机构，通入惰性气体可以保护有机小分子的化学稳定性，防止其分解或氧化，提高升华效率和纯度。

14、(2)通入惰性气体可以提高升华速率和效率，惰性气体可以减少有机小分子之间的相互作用，从而促进有机小分子的升华，升华过程中可能会产生一些气体，通入惰性气体可以帮助排出这些气体，避免对升华过程的干扰，提高升华效率和纯度。

15、(3)通入惰性气体可以改善升华晶体的形态，使其更加规则和均匀，惰性气体可以控制升华过程中晶体生长的方向，从而影响晶体形态。

16、(4)通过抽入型气体混合组件，螺旋蛟龙转动带动将气流集中罩内的有机小分子气体和惰性气体通过抽气孔吸进输气管内，并将惰性气体和有机小分子气体混合。

17、(5)为了进一步提高实用性和可推广性，本发明提出了增压式声波凝结机构，通过超声波的作用可以促进气态分子的聚集和凝结，从而提高有机小分子从气态到固态的凝华效率。

18、(6)通过超声波的振动可以加速有机小分子的聚集速度，从而加快凝结速度，缩短凝结时间。

19、(7)通过超声波凝结法可以通过调整超声波的频率和功率等参数来控制凝结的效果，具有一定的可控性。

20、(8)通过超声波凝结法适用于各种有机小分子，且操作简便，容易实现规模化生产。

21、(9)弹簧一的作用是防止超声波发生器对设备的影响。

22、(10)当凝华腔内的气体增多时，弹簧二被拉伸，活塞在通气管道内滑动，可在凝华腔内形成一定的压力辅助有机小分子的凝华提纯。

技术特征：

1.一种有机小分子连续升华提纯设备，包括提纯主体(1)和尾气处理机构(4)，其特征在于：所述有机小分子连续升华提纯设备还包括防氧化气体混合机构(2)和增压式声波凝结机构(3)，所述防氧化气体混合机构(2)设于提纯主体(1)上，所述增压式声波凝结机构(3)设于提纯主体(1)的内部下方，所述尾气处理机构(4)设于增压式声波凝结机构(3)的下端；所述防氧化气体混合机构(2)包括小分子化学稳定组件(14)和抽入型气体混合组件(15)，所述小分子化学稳定组件(14)设于提纯主体(1)上，所述抽入型气体混合组件(15)设于提纯主体(1)上。

2.根据权利要求1所述的一种有机小分子连续升华提纯设备，其特征在于：所述提纯主体(1)包括提纯台(5)、升华腔(6)、底座(7)、凹槽(8)、加热器(9)、升华瓶(10)、开合门一(11)、开合门二(12)和开合门三(13)，所述提纯台(5)设于提纯主体(1)上，所述升华腔(6)设于提纯台(5)的上端，所述底座(7)设于升华腔(6)的内部底端，所述凹槽(8)设于底座(7)内，所述加热器(9)设于凹槽(8)的下端，所述升华瓶(10)可拆卸设于凹槽(8)上，所述开合门一(11)开合设于升华腔(6)上，所述开合门二(12)开合设于提纯台(5)上，所述开合门三(13)开合设于提纯台(5)上。

3.根据权利要求2所述的一种有机小分子连续升华提纯设备，其特征在于：所述小分子化学稳定组件(14)包括惰性气体存储罐(16)、电子阀门(17)、通气分管(18)和气流集中罩(19)，所述惰性气体存储罐(16)设于提纯台(5)的上端，所述通气分管(18)的一端贯通设于惰性气体存储罐(16)的输出端，所述电子阀门(17)设于通气分管(18)上，所述通气分管(18)的另一端靠接设于升华瓶(10)的上端，所述气流集中罩(19)设于升华腔(6)的内部上端。

4.根据权利要求3所述的一种有机小分子连续升华提纯设备，其特征在于：所述抽入型气体混合组件(15)包括电机(20)、螺旋蛟龙(21)、输气管(22)、抽气孔(23)和输送管(24)，所述输气管(22)的侧壁上端套接升华腔(6)的上端，所述输送管(24)的上端贯通设于输气管(22)的上端，所述抽气孔(23)设于输气管(22)的侧壁上，所述电机(20)设于输送管(24)的上端，所述螺旋蛟龙(21)的上端设于电机(20)的输出端。

5.根据权利要求4所述的一种有机小分子连续升华提纯设备，其特征在于：所述增压式声波凝结机构(3)包括倒插式凝结组件(25)、分子聚集式声波辅助组件(26)和气压自调整增压组件(27)，所述倒插式凝结组件(25)设于提纯台(5)的内壁上端，所述分子聚集式声波辅助组件(26)设于倒插式凝结组件(25)内，所述气压自调整增压组件(27)设于倒插式凝结组件(25)的内部下端。

6.根据权利要求5所述的一种有机小分子连续升华提纯设备，其特征在于：所述倒插式凝结组件(25)包括收集管(28)、凝华腔(29)、冷凝腔(30)、冷冻机(31)和开合门四(32)，所述冷冻机(31)设于提纯台(5)的内壁上端，所述收集管(28)设于提纯台(5)的内壁上端，所述冷冻机(31)的输出端贯通设于收集管(28)的外侧壁上，所述冷凝腔(30)设于收集管(28)的内侧，所述凝华腔(29)设于冷凝腔(30)的内侧，所述开合门四(32)开合设于收集管(28)上。

7.根据权利要求6所述的一种有机小分子连续升华提纯设备，其特征在于：所述分子聚集式声波辅助组件(26)包括超声波发生器(33)、固定环(34)、连接件一(35)、连接件二(36)和弹簧一(37)，所述连接件一(35)的一端设于凝华腔(29)的侧壁上端，所述固定环(34)设于连接件一(35)的另一端，所述连接件二(36)的一端设于输送管(24)的一端侧壁上，所述连接件二(36)的另一端设于固定环(34)的侧壁上，所述弹簧一(37)设于固定环(34)的内侧壁上，所述超声波发生器(33)设于弹簧一(37)的另一端。

8.根据权利要求7所述的一种有机小分子连续升华提纯设备，其特征在于：所述气压自调整增压组件(27)包括密封块(38)、固定件一(39)、弹簧二(40)、活塞(41)、通气管道(42)和伸缩件(51)，所述密封块(38)设于凝华腔(29)的内壁下端，所述通气管道(42)设于密封块(38)内，所述固定件一(39)设于通气管道(42)的内壁上端，所述活塞(41)滑动设于通气管道(42)内，所述弹簧二(40)的一端设于固定件一(39)的下端，所述弹簧二(40)的另一端设于活塞(41)的上端，所述伸缩件(51)的一端设于活塞(41)的上端，所述伸缩件(51)的另一端设于固定件一(39)的下端。

9.根据权利要求8所述的一种有机小分子连续升华提纯设备，其特征在于：所述尾气处理机构(4)包括尾气处理箱(43)、连接管(44)、吸收剂(45)、固定件二(46)、挡板(47)、通气孔(48)、密封球(49)和弹簧三(50)，所述尾气处理箱(43)设于提纯台(5)的内部下端，所述吸收剂(45)设于尾气处理箱(43)内，所述连接管(44)的一端设于通气管道(42)的下端，所述连接管(44)的另一端贯通设于尾气处理箱(43)的侧壁上，所述挡板(47)设于连接管(44)的内部一端，所述通气孔(48)设于挡板(47)内，所述固定件二(46)设于连接管(44)的靠近内部一端，所述弹簧三(50)设于固定件二(46)的一侧，所述密封球(49)设于弹簧三(50)的另一端。

10.根据权利要求9所述的一种有机小分子连续升华提纯设备，其特征在于：所述输送管(24)为保温材质。

技术总结
本发明属于升华提纯技术领域，具体是指一种有机小分子连续升华提纯设备，包括提纯主体、尾气处理机构、防氧化气体混合机构和增压式声波凝结机构，所述防氧化气体混合机构设于提纯主体上，所述增压式声波凝结机构设于提纯主体的内部下方，所述尾气处理机构设于增压式声波凝结机构的下端；本发明提供了一种低成本、高效的有机小分子连续升华提纯设备，通过防氧化气体混合机构，通入惰性气体，可以有效避免空气中的氧、水分等杂质进入反应体系，从而保证产物质量的稳定性和纯度，在高温高真空下，有机小分子易于产生火灾和爆炸等危险，通过通入惰性气体，可以有效防止反应体系中产生过高的氧分压，降低升华设备的安全风险。

技术研发人员：傅益焕,张仕明
受保护的技术使用者：南京金鸿电子科技有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/13