一种连续化生产纳米气凝胶的装置及其使用方法与流程

本发明涉及纳米气凝胶材料制备装置及气凝胶制备领域，具体涉及一种连续化生产纳米气凝胶的装置及其使用方法。

背景技术：

1、气凝胶是由胶体粒子或高聚物分子相互交联形成三维网络结构的纳米多孔固体材料，凭借其极低的密度、高比表面积、高孔隙率和低导热率，气凝胶已在航空航天、军事、石油化工、汽车列车等领域得到应用。

2、气凝胶体大批量生产工艺主要为常压溶胶凝胶法，目前该工艺方法已在诸多厂家中进行应用。较多工艺方法为间歇式生产，由于间歇式生产批次间往往因固化速度不同，老化温度不同而差异性较大，极大影响了气凝胶粉体的成品质量稳定性与均一性。

3、专利申请cn101318659a中采用常压法制备出了二氧化硅气凝胶复合材料，但生产周期过长，需要几天甚至十几天的时间，而且生产设备体积也需要很大，生产出的产品也会由于内部骨架结构坍塌，导致绝热性能下降，并不适合工业化生产。又如专利申请cn107246783a中公布了一种气凝胶复合隔热毡生产用微波烘干装置，此装置提高了产品干燥工艺效率，但其它工艺步骤仍未得到改善，并不能解决气凝胶材料产业化的根本问题。

技术实现思路

1、为了解决以上技术问题，本发明提供了一种连续化生产纳米气凝胶的装置及气凝胶的制备方法，具体技术方案如下：

2、本发明的第一个方面，提供了一种连续化生产纳米气凝胶的装置，包括流量计、文丘里射流器、管式静态混合器、液压推筒、管式动态混合器、缓冲罐、研磨泵、改性反应釜及喷雾干燥装置的顺序设置，并通过管道连接。其具体的连接关系为硅溶胶储罐及碱催化剂储罐分别经管道与文丘里射流器入口连接，上述管道上分别设置有流量计，文丘里射流器出口与管式静态混合器入口连接，管式静态混合器出口与液压推筒进入口连接，液压推筒出口与管式动态混合器入口连接，管式动态混合器出口与缓冲罐连接，缓冲罐经与研磨泵连接，研磨泵后还依次设置有改性反应釜，改性反应釜还与缓冲罐连接，缓冲罐还与干燥装置连接，所述的干燥装置选自喷雾干燥装置。

3、所述液压推筒设有两个，以并联的方式连接，两个液压推筒的外壁均设有管式微波加热器，末端均设有网状隔栅，可将凝胶挤出为1cm的颗粒(或者为0.5cm)，在这样的颗粒度下保证了凝胶颗粒具有流动性，可顺畅通入后续动态混合器进行粉碎。

4、所述液压推筒为直筒，且末端有球阀。

5、所述网状隔栅可将凝胶破碎至直径1厘米的凝胶颗粒。

6、所述液压推筒均配有活塞。

7、所述管式静态混合器和管式动态混合器中均设有混合挡板；所述管式动态混合器中设有变频电机和叶轮。

8、所述管式静态混合器中的混合挡板在不需外动力情况下，溶胶及碱催化剂通过管式静态混合器产生对分流、交叉混合和反向旋流三个作用实现对溶胶和碱催化剂的充分混合，使并增加溶胶和碱催化剂的充分接触，提高凝胶的速率。

9、所述管式动态混合器中的混合挡板同样在不需要外动力情况下，可以实现对经推筒破碎的凝胶颗粒产生分流、交叉混合和反向旋流的作用，配合管式动态混合器中的叶轮对凝胶进行更高效和更精细的剪切破碎，便于后续操作；

10、所述叶轮的转速通过变频电机调节。

11、所述缓冲罐内设有搅拌装置，搅拌装置的桨叶为推进式，所述搅拌装置的搅拌转速为80～120r/min。

12、所述缓冲罐内壁沿圆周平均装有四个纵置挡板，所述纵置挡板可防止酸化凝胶悬浊液在放置过程中发生沉降。

13、所述流量计均为质量流量计。

14、根据需求所述连续化生产纳米气凝胶的装置还设有多个输送泵，用于输送物料。

15、所述连续化生产纳米气凝胶的装置还包括dcs控制系统，可实现全流程自动化进料及工艺参数的pid调节。

16、本发明的第二个方面提供了一种使用连续化生产纳米气凝胶的装置生产气凝胶的方法，包括以下步骤：

17、(1)物料准备：将硅源前驱体用酸催化剂催化水解，再除杂后得到硅溶胶；

18、(2)凝胶预混：调整流量计的控制阀，将(1)中硅溶胶与碱催化剂按一定比例通入文丘里射流器中进行预混形成预混液；

19、(3)管道混合：将预混液通入管式静态混合器中混合均匀得到混合液；

20、(4)微波加热固化：将(3)中所得混合液交替通入两个液压推筒中，在液压推筒中完成迅速固化形成凝胶；

21、(5)凝胶预破碎：将(4)中凝胶推出液压推筒，凝胶通过网状隔栅挤出为凝胶颗粒。

22、(6)凝胶粉碎及酸化：同时将酸催化剂和凝胶颗粒通入管式动态混合器中进行混合，并通过管式动态混合器将凝胶颗粒进一步粉碎形成酸化凝胶悬浊液，并将酸化凝胶悬浊液通入缓冲罐中。

23、(7)酸化凝胶研磨：然后将缓冲罐中的酸化凝胶悬浊液通入研磨泵中进行高频剪切研磨。

24、(8)改性反应：将(7)中研磨后的酸化凝胶输送至改性反应釜中，通入改性剂进行改性反应，得到改性凝胶，将改性凝胶再输送至缓冲罐中进行碱洗。

25、所述是改性剂为六甲基二硅氧烷、六甲基二硅氮烷或三甲基氯硅烷中的一种或任意几种。

26、(9)喷雾干燥：将(8)中碱洗后的改性凝胶通入喷雾干燥装置中干燥得到气凝胶。

27、所述(2)中的硅溶胶及碱催化剂质量比例为1：0.01-0.02。

28、所述(6)中粉碎是通过管式动态混合器中的叶轮实现的，变频电机可调节叶轮转速，具体为酸化剂与凝胶颗粒在管式动态混合器中叶轮处接触，叶轮转速调整为800～1200r/min，通过叶轮旋转将凝胶颗粒进一步粉碎并与酸化剂混合；

29、所述(1)中溶胶凝胶工艺为常压无机溶胶凝胶工艺。

30、本发明的第三个方面，提供了一种使用上述任一项方法制备的气凝胶。

31、所述气凝胶为纳米气凝胶粉。

32、与现有技术相比，本发明有益效果如下：

33、(1)本发明通过对溶胶凝胶工艺的生产设备及生产方式改进，实现溶胶凝胶-固化-破碎-酸化工艺的自动进料、自动调节流量、自动混合、自动凝胶、破碎、酸化、研磨的功能，实现了溶胶凝胶工艺的流程自动化及一体化，减少了人工操作并节省了设备占地空间；

34、(2)本发明可以实现连续化生产，极大降低了批次间差异，大大提升了最终气凝胶体成品的各项性能的稳定性。

技术特征：

1.一种连续化生产纳米气凝胶的装置，其特征在于，包括以流量计（8）、文丘里射流器（1）、管式静态混合器（2）、液压推筒（4）、管式动态混合器（3）、缓冲罐（6）、研磨泵（7）的顺序设置，并通过管道连接；

2.如权利要求1所述的一种连续化生产纳米气凝胶的装置，其特征在于，所述液压推筒（4）为直筒结构，且末端有球阀。

3.如权利要求1所述的一种连续化生产纳米气凝胶的装置，其特征在于，所述液压推筒（4）内均配有活塞（12）。

4.如权利要求1所述的一种连续化生产纳米气凝胶的装置，其特征在于，所述管式静态混合器（2）和管式动态混合器（3）内均设有混合挡板（9）。

5.如权利要求1所述的一种连续化生产纳米气凝胶的装置，其特征在于，所述管式动态混合器（3）中设有变频电机和叶轮。

6.如权利要求1所述的一种连续化生产纳米气凝胶的装置，其特征在于，所述缓冲罐（6）内设有搅拌装置、内壁沿圆周平均装有四个纵置挡板，所述搅拌装置的桨叶为推进式。

7.一种使用连续化生产纳米气凝胶的装置生产气凝胶的方法，其特征在于，包括以下步骤：

8.如权利要求7所述的一种使用连续化生产纳米气凝胶的装置生产气凝胶的方法，其特征在于，所述（5）中凝胶推出液压推筒是通过液压推筒中的活塞完成的。

9.如权利要求7所述的一种使用连续化生产纳米气凝胶的装置生产气凝胶的方法，其特征在于，所述（6）中粉碎是通过管式动态混合器中的叶轮实现的，所述叶轮的转速通过变频电机调节。

10.一种使用权利要求7~9任一项所述的方法制备的气凝胶。

技术总结
本发明提供了一种连续化生产纳米气凝胶的装置及其使用方法。本发明提供的连续化生产纳米气凝胶的装置通过对溶胶凝胶工艺的生产设备及生产方式改进，实现溶胶凝胶‑固化‑破碎‑酸化工艺的自动进料、自动调节流量、自动混合、自动凝胶、破碎、酸化、研磨的功能，实现了气凝胶粉体的连续化生产，减少了人工操作并节省了设备占地空间，极大降低了生产的气凝胶批次间的差异，大大提升了最终气凝胶体成品一致性和各项性能的稳定性。

技术研发人员：刘天时,马会娟,周若瑜,何睿,李洪励
受保护的技术使用者：湖北三峡实验室
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15