本发明涉及一种用于合成安塞曲匹的负载钌催化剂制备方法,属于催化剂领域。
背景技术:
1、安塞曲匹是一种药物化合物,属于一类被称为胆固醇酯转移蛋白抑制剂的药物。它主要用于治疗血脂异常,这是一种以血液中脂质,如胆固醇和甘油三酯水平异常为特征的疾病。安塞曲匹通过抑制胆固醇酯转移蛋白的活性起作用,胆固醇酯转移蛋白负责将胆固醇酯从高密度脂蛋白转移到其他脂蛋白,例如低密度脂蛋白和极低密度脂蛋白。通过抑制胆固醇酯转移蛋白,安塞曲匹促进高密度脂蛋白胆固醇水平升高,同时降低低密度脂蛋白胆固醇和甘油三酯水平。
2、钌催化剂因其在各种化学转化中的特殊催化性能而受到广泛关注。这些催化剂广泛应用于有机合成、石化精炼、加氢反应和燃料电池技术。同时钌催化剂活化碳氢化合物也应用于各种有机转化,包括碳氢化合物功能化反应、交叉偶联反应、环化反应和选择性氧化反应。这些反应使复杂有机分子的直接高效合成成为可能,为有机合成和药物开发提供了有力的工具。钌催化剂的有效性在很大程度上取决于它们的分散性、稳定性和活性位点的可及性。因此,开发一种可靠的方法来制备具有优异催化性能的负载钌催化剂是至关重要的。
3、cn112961059a公开了一种anacetrapib关键中间体及其合成方法和应用,其合成方法选择了钯催化剂,钯催化剂成本相对较高,且合成效率较低。
技术实现思路
1、本发明的目的是为了解决合成安塞曲匹的反应中催化速率慢的问题,本发明提供的钌催化剂在催化效率高的情况下制备简便,且溶剂低毒易处理,相对于钯催化剂降低了成本。
2、本发明提出用于合成安塞曲匹的负载钌催化剂制备方法,包括以下步骤:
3、s1、将碳纳米管进行热处理;
4、s2、将钌前体溶解在溶剂中,然后将碳纳米管浸入钌前驱体溶液中,浸渍过程在室温下进行18h-24h,浸渍后烘干除去溶剂;
5、s3、在温度为200℃-400℃下进行还原活化,持续时间为1h-4h,得到催化剂成品。
6、优选的,所述碳纳米管直径为10纳米-50纳米,长度为1微米-10微米,选择碳纳米管作为固体支撑材料,是因为它具有高的表面积和优异的力学性能。
7、优选的,所述钌前体为硝酸亚硝基钌、乙酰丙酮钌、三氯化钌、十二羰基三钌或三(三苯基膦)羰基氢氯钌(ii)中的一种。
8、优选的,所述溶剂为四氢呋喃、乙酸乙酯、乙醇、丙酮、甲醇或水中的一种。
9、优选的,所述钌前体中钌的质量分数为碳纳米管质量的0.5%-5%。
10、优选的,所述催化剂用于安塞曲匹中间体的合成。
11、优选的,所述热处理温度为500℃-800℃,热处理时间为1h-4h。
12、优选的,所述烘干温度范围为100℃-120℃。
13、优选的,所述还原活化在氢气气氛下进行。
14、优选的,所述热处理在氮气气氛下进行。
15、步骤s1的目的是为了活化支撑材料,以去除杂质并增强支撑材料的粘附性能。
16、步骤s2将浸渍的碳纳米管经过还原过程以稳定钌催化剂,这一还原步骤确保了钌前驱体转化为金属钌纳米颗粒,并提高了催化剂的稳定性。
17、钌催化剂能够活化碳氢键,其原理是将有机分子中的碳氢键转化为碳金属键。这一过程激活了惰性碳氢键,促进了新的碳-碳或碳杂原子键的形成,钌催化剂可以通过几种机制激活c-h键,最常见的是氧化加成和协同金属去质子化。
18、在氧化加成机制中,钌催化剂通过与氧化剂或其他活性物质发生反应而与有机底物配位。底物的c-h键发生解理,钌原子与碳原子形成新的键,形成钌-碳键。这一步产生一个有机金属中间体,该中间体随后可以参与进一步的转化,例如插入、迁移插入或还原消除,从而导致所需的有机分子功能化。
19、在协同金属-去质子化机制中,钌催化剂直接与有机底物相互作用,而不需要外部氧化剂。催化剂与底物配位,与配位基相邻的碳氢键同时发生裂解,形成碳-金属键。这一协调一致的过程发生在一个步骤,使有机分子的直接功能化。
20、氧化加成和cmd机制都依赖于钌催化剂激活和稳定反应中间体的能力,从而允许选择性的c-h键激活和随后的功能化。催化剂、配体、反应条件和底物结构的选择对钌催化剂介导的c-h活化反应的区域选择性、位点选择性和官能团相容性起着至关重要的作用。
21、与现有技术相比,本发明提供的负载钌催化剂制备方法具有以下优点:
22、1、催化活性得以增强,钌纳米颗粒均匀分散在活化的碳纳米管上,能够得到高催化活性并且大大提高了反应动力。
23、2、稳定性提高,还原过程稳定了钌纳米颗粒,从而产生具有优异热稳定性和化学稳定性的催化剂,确保延长催化剂寿命并增强反应控制。
24、3、降低了成本,该方法利用了市售的碳纳米管和直接的浸渍技术,使其成为一种具有成本效益的解决方案。
1.用于合成安塞曲匹的负载钌催化剂制备方法,其特征在于包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述用于合成安塞曲匹的负载钌催化剂制备方法,其特征在于:
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