一种高效的茶多酚提取工艺的制作方法

本发明属于茶多酚提取，具体涉及一种高效的茶多酚提取工艺。

背景技术：

1、目前，茶多酚的纯化方法主要有溶剂萃取法、离子沉淀法、树脂吸附法和超临界萃取法，膜分离法，这些方法都存在有害物质残留较高、能耗高、工艺复杂等缺点。溶剂萃取法作为传统的纯化茶多酚的方法整个过程需使用多种有机溶剂，且有机溶剂用量大，萃取工序一般需经三级错流萃取，工艺复杂，并且需要多次蒸馏，加热时间长，茶多酚易氧化，使用氯仿等有毒有机溶剂，使产品和操作都不够安全，生产成本偏高。离子沉淀法在制备过程中需调节酸碱度，造成部分酚类物质因氧化而被破坏，在沉淀过滤、溶解过程中茶多酚损失大，工艺操作控制比较严格，废渣、废液处理量较大。超临界萃取法是一种正处于积极开发阶段的新型分离技术，获得的茶多酚纯度高，但产率较低，对设备要求较高，在技术上也有一定的困难，目前使用的也较少。膜分离法的原理是利用膜的选择透过性能将离子或分子从水中分离出来，该方法的优点是常温下不破坏茶多酚，工艺简单，不污染环境，缺点是产品纯度低，膜价格高，过滤速度慢。树脂吸附法无毒、无污染、提取效率高。但是还存在以下缺点：树脂吸附法，树脂用量大，且由于茶多酚被氧化，茶叶中蛋白质、多糖等堵塞树脂空隙，造成树脂失活，树脂活化较麻烦，且由于茶多酚被氧化，茶叶中蛋白质、多糖等堵塞树脂空隙，造成树脂失活；只适合于小量的生产，不适合大批的生产操作。

技术实现思路

1、针对现有技术中存在的技术问题，本发明的目的在于提供一种高效的茶多酚提取工艺，所述提取工艺包括以下步骤：

2、s1：将新鲜茶叶剪切碎片后，研磨成泥浆状，然后将其放置在低于0℃下的环境中20～30h。

3、本发明人通过研发发现，茶叶中含有的成分较多，如多糖等等，采用低温冷冻冻融的方式可能使得茶叶中的糖类等分子结晶度提高，进而影响其在溶剂中的溶解度，起到除杂质的作用，能够很好的提神提取茶多酚的纯度。

4、s2：将步骤s1得到的产物中加入乙醇溶液，在10～25℃下浸提5～10min，然后再一级常压微波进行提取60～120s，得到滤液i。

5、s3：将s2中滤渣中加入乙醇溶液，在10～25℃进行而级低压微波提取30～80s，得到滤液ii。

6、s4：将滤液i和ii混合后，再将mofs材料加入，然后加入二氯甲烷移至聚四氟乙烯反应釜中，在60～75℃下反应4～7h后冷却，然后过滤和滤渣，滤液静置提取上层滤液，旋转蒸发得到膏状物。

7、该步骤中采用高温高压环境下茶多酚等物质在不同溶剂表的溶解度不同，得到的滤液中含有有水乙醇，静置后分层，收集茶多酚易溶解的上层水溶液，其余物质由于在有机溶剂中具有较高的溶解度，含杂质较多，进行舍弃。

8、s5：将滤渣加入到无水乙醇中进行溶剂交换5～10h后收集溶剂旋转蒸发，得到的膏状物和s4中的膏状物最后真空干燥后得到所述茶多酚。

9、作为优选方案，所述步骤s1中的温度选自-20～-10℃。

10、作为优选方案，所述步骤s2中的一级微波提取的料液比为(1～2)g：(15～30)ml；

11、和/或，所述微波功率为120～160w。

12、作为优选方案，所述步骤s3中的二级微波提取的料液比为(1～1.6)ml：(16～35)g；

13、和/或，所述微波功率为120～160w；

14、和/或，所述二级低压微波提取的压力为5～12kpa。

15、作为优选方案，所述步骤s2中乙醇溶液的质量浓度为30％～38％；和/或，所述步骤s3中乙醇溶液的质量浓度为60％～70％。

16、作为优选方案，所述mofs材料选自mof-74(mg)、mof-74(mn)、mof-74(zn)、mof-74(ni)、mof-74(co)、mil-101(al)、mil-101(fe)中的任意一种。

17、mof材料具有高的比表面积和丰富的孔道，上述金属有机框架材料还具有一定的金属位点，以及孔道内易和茶多酚中的物质产生更好的亲和力，而对其余物质如矿物质等不会产生亲和力，进而进一步的提升了茶多酚的纯度。

18、作为优选方案，所述步骤s4中的mof材料的加入量为滤液i和ii混合液总重量的10％～80％；

19、和/或，

20、所述步骤s4中二氯甲烷的加入量为滤液i和ii混合液总体积的40％～60％。

21、作为优选方案，所述步骤s4中旋转蒸发的温度为80～100℃；

22、和/或，所述步骤s5中旋转蒸发的温度为60～80℃。

23、与现有技术相比较，本发明还具有以下有益效果：

24、本发明中，采用一种高效的提取工艺步骤，通过上述流程的相互协同作用，相比较现有技术中的提取工艺，具有更加优异的提取得率和提取纯度，且同时还具有更好的dpph自由基和abts+自由基清除率。

技术特征：

1.一种高效的茶多酚提取工艺，其特征在于，所述提取工艺包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种高效的茶多酚提取工艺，其特征在于，所述步骤s1中的温度选自-20～-10℃。

3.根据权利要求1所述的一种高效的茶多酚提取工艺，其特征在于，所述步骤s2中的一级微波提取的料液比为(1～2)g：(15～30)ml；和/或，所述微波功率为120～160w。

4.根据权利要求1所述的一种高效的茶多酚提取工艺，其特征在于，所述步骤s3中的二级微波提取的料液比为(1～1.6)ml：(16～35)g；和/或，所述微波功率为120～160w；

5.根据权利要求1所述的一种高效的茶多酚提取工艺，其特征在于，所述步骤s2中乙醇溶液的质量浓度为30％～38％；

6.根据权利要求1所述的一种高效的茶多酚提取工艺，其特征在于，所述mofs材料选自mof-74(mg)、mof-74(mn)、mof-74(zn)、mof-74(ni)、mof-74(co)、mil-101(al)、mil-101(fe)中的任意一种。

7.根据权利要求1所述的一种高效的茶多酚提取工艺，其特征在于，所述步骤s4中的mof材料的加入量为滤液i和ii混合液总重量的10％～80％。

8.根据权利要求1所述的一种高效的茶多酚提取工艺，其特征在于，所述步骤s4中二氯甲烷的加入量为滤液i和ii混合液总体积的40％～60％。

9.根据权利要求1所述的一种高效的茶多酚提取工艺，其特征在于，所述步骤s4中旋转蒸发的温度为80～100℃。

10.根据权利要求1所述的一种高效的茶多酚提取工艺，其特征在于，所述步骤s5中旋转蒸发的温度为60～80℃。

技术总结
本发明公开了一种高效的茶多酚提取工艺，所述提取工艺包括以下步骤：S1：将新鲜茶叶剪切碎片后，研磨成泥浆状，然后将其放置在低于0℃下的环境中20～30h；S2：将步骤S1得到的产物中加入乙醇溶液，在10～25℃下浸提5～10min，然后再一级常压微波进行提取60～120s，得到滤液I；S3：将S2中滤渣中加入乙醇溶液，在10～25℃进行而级低压微波提取30～80s，得到滤液II；S4：将滤液I和II混合后，再将MOFs材料加入，然后加入二氯甲烷移至聚四氟乙烯反应釜中，在60～75℃下反应4～7h后冷却，然后过滤和滤渣，滤液静置提取上层滤液，旋转蒸发得到膏状物；S5：将滤渣加入到无水乙醇中进行溶剂交换5～10h后收集溶剂旋转蒸发，得到的膏状物和S4中的膏状物最后真空干燥后得到所述茶多酚。

技术研发人员：杨旭林,曹玉瑾,涂森
受保护的技术使用者：保定立巨新材料科技有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/16