提取磷酸二氢铵中钾离子的萃取剂、其制备方法和电池级磷酸二氢铵的制备方法与流程

文档序号:36328604发布日期:2023-12-09 23:21阅读:58来源:国知局

本发明涉及锂电池原料,具体而言,涉及一种提取磷酸二氢铵中钾离子的萃取剂、其制备方法和电池级磷酸二氢铵的制备方法。


背景技术:

1、近年来,随着磷肥产量的越来越庞大,如今已经形成了明显的去库存化压力,因此磷肥产品急需向多样化产品、高价值产品方向进行改革。新能源行业的迅速火爆,磷酸铁锂以及磷酸锰铁锂材料受到越来越多的追捧,同时也带动了上游的锂、磷等原材料的价格暴涨,这不但加重了企业的生产成本,也阻碍了新能源产业化的大力进程。一方面是产能过剩,需要去库存化的磷肥;另一方面是新能源行业对低成本磷源的迫切需求。然而磷肥中钾离子杂质难以形成沉淀而有效去除,因此钾离子杂质的去除成为了一铵磷肥到电池级磷酸二氢铵的重难点。

2、鉴于此,特提出本发明。


技术实现思路

1、本发明的目的是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种提取磷酸二氢铵中钾离子的萃取剂、其制备方法和电池级磷酸二氢铵的制备方法。

2、本发明解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。

3、本发明提供一种提取磷酸二氢铵中钾离子的萃取剂,其是将2-乙基己基磷酸单-2-乙基己酯、磷酸三丁酯、磷酸二辛酯和甲基异丁基酮中的至少一种,与溶剂、稀释剂混合后,经皂化处理所得。

4、本发明还提供一种上述的提取磷酸二氢铵中钾离子的萃取剂的制备方法,其包括:将2-乙基己基磷酸单-2-乙基己酯、磷酸三丁酯、磷酸二辛酯和甲基异丁基酮中的至少一种,与溶剂、稀释剂混合得到混合液,混合液经皂化处理,得到皂化后的萃取剂。

5、本发明还提供一种电池级磷酸二氢铵的制备方法,其包括:利用上述萃取剂萃取除去磷酸二氢铵水溶液中的钾离子。

6、本发明具有以下有益效果:

7、本发明提供的一种提取磷酸二氢铵中钾离子的萃取剂、其制备方法和电池级磷酸二氢铵的制备方法,本发明提供的提取磷酸二氢铵中钾离子的萃取剂,是将2-乙基己基磷酸单-2-乙基己酯、磷酸三丁酯、磷酸二辛酯和甲基异丁基酮中的至少一种,与溶剂和稀释剂混合后,经皂化处理所得。2-乙基己基磷酸单-2-乙基己酯、磷酸三丁酯、磷酸二辛酯和甲基异丁基酮作为萃取剂的主要活性成分,溶剂用以改善有机相和水相的界面条件,稀释剂用来降低萃取剂的成本,在萃取过程中,萃取剂可与磷酸二氢铵中的钾离子反应生成萃合物而进入有机相中,磷酸二氢铵留在水相中,通过对磷酸二氢铵的萃取提纯,原料中钾含量便能达到电池级磷酸二氢铵的要求,为电池级磷酸二氢铵的生产提供一种新方法。



技术特征:

1.一种提取磷酸二氢铵中钾离子的萃取剂,其特征在于,其是将2-乙基己基磷酸单-2-乙基己酯、磷酸三丁酯、磷酸二辛酯和甲基异丁基酮中的至少一种,与溶剂、稀释剂混合后,经皂化处理所得。

2.根据权利要求1所述的萃取剂,其特征在于,所述溶剂包括甘油、丙烯醇和甲醇中的至少一种,所述稀释剂选自磺化煤油;

3.一种提取磷酸二氢铵中钾离子的萃取剂的制备方法,其特征在于,其包括:将2-乙基己基磷酸单-2-乙基己酯、磷酸三丁酯、磷酸二辛酯和甲基异丁基酮中的至少一种,与溶剂、稀释剂混合得到混合液,所述混合液经皂化处理,得到皂化后的萃取剂。

4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述溶剂包括甘油、丙烯醇和甲醇中的至少一种,所述稀释剂选自磺化煤油;

5.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述混合液的制备包括:将2-乙基己基磷酸单-2-乙基己酯、磷酸三丁酯、磷酸二辛酯和甲基异丁基酮中的至少一种混合后,室温下搅拌1-12h,即得。

6.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述皂化处理包括:将所述混合液转移至冷冻设备中,然后加入氨水,持续搅拌得到皂化后的萃取剂;

7.一种电池级磷酸二氢铵的制备方法,其特征在于,其包括:利用权利要求1或2中的萃取剂或者权利要求3-6中任一项所述制备方法制备得到的萃取剂萃取除去磷酸二氢铵水溶液中的钾离子。

8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,控制所述萃取剂和磷酸二氢铵水溶液的相比为1:(1-5);

9.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,磷酸二氢铵水溶液的制备包括:将磷酸二氢铵溶于20-60℃的水中,得到磷酸二氢铵水溶液;

10.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,还包括:将除钾后的磷酸二氢铵水溶液进行过滤,所得滤液经过浓缩结晶后,得到固体的电池级磷酸二氢铵。


技术总结
本发明公开了一种提取磷酸二氢铵中钾离子的萃取剂、其制备方法和电池级磷酸二氢铵的制备方法,属于锂电池原料技术领域。本发明提供的提取磷酸二氢铵中钾离子的萃取剂,是将2‑乙基己基磷酸单‑2‑乙基己酯、磷酸三丁酯、磷酸二辛酯和甲基异丁基酮中的至少一种,与甘油、丙烯醇和甲醇、磺化煤油混合后,经皂化处理所得。在制备电池级磷酸二氢铵时,将上述的萃取剂加入磷酸二氢铵水溶液中除去溶液中的钾离子,滤液再经浓缩结晶干燥以后,即可得到电池级磷酸二氢铵。以上可见,本发明针对一铵磷肥中难以除去的钾离子杂质,制备了一种可靠的萃取剂,可使用其除去农用磷酸二氢铵中的钾离子,得到电池级磷酸二氢铵,为磷肥除钾提供新方法。

技术研发人员:陶继尧,徐荣益,李意能,孔令涌
受保护的技术使用者:曲靖市德方纳米科技有限公司
技术研发日:
技术公布日:2024/1/15
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