一种粗甲醇的提纯方法及装置与流程

本发明涉及粗甲醇的提纯，尤其涉及一种在聚乙醇酸的制备过程中所产生的含甲醇的副产物的提纯。

背景技术：

1、为解决“白色污染”问题，近年来国家大力发展可降解材料，聚乙醇酸(pga)作为可降解性材料中性能优越的佼佼者，受到不少企业的青睐。然而，在采用乙醇酸甲酯(mg)制备聚乙醇酸的预聚合过程中会产生大量的甲醇副产物。由于反应温度大于200℃，因此该副产物被排出体系时是以气相状态存在的。这部分副产物包括反应生成的甲醇、水分、mg、聚乙醇酸低聚物和其它反应杂质。其中，甲醇含量非常大，约占反应原料的30％，由于这部分副产物的组分较为复杂，若提纯不合格则无法对甲醇进行回收利用，只能当作废料销售。

2、另一方面，甲醇副产物中的水分含量高是制约pga生产的瓶颈之一，水分高会导致酯类物质水解生成酸类物质，水分越高，越容易生成酸，酸会严重影响设备和仪器仪表的使用寿命，给pga生产工艺的连续化长周期运行造成困扰。现有工艺通过单个分离塔对上述甲醇副产物进行提纯，所提纯的甲醇纯度低；且物料进入分离塔后，其中的部分酯类会发生水解反应，导致设备及管道严重腐蚀，影响装置正常运行。

3、综上所述，由于现有工艺无法将甲醇提纯到所需状态，此部分甲醇只能作为废料外售，造成浪费，使得附加值不高，导致聚乙醇酸生产成本居高不下；且甲醇中的水分和酸类物质无法脱除，在聚乙醇酸的生产系统中累积循环会影响主工艺反应。

技术实现思路

1、为克服上述现有技术的至少一种缺陷，第一方面，本发明的一种实施方式提供了一种粗甲醇的提纯方法，包括：

2、通过第一精馏塔将粗甲醇进行分离处理，得到自所述第一精馏塔塔顶收集的第一塔顶组分、自所述第一精馏塔塔釜收集的第一塔釜组分以及自所述第一精馏塔侧线收集的第一侧线组分；所述第一侧线组分包括甲醇和水；

3、将所述第一侧线组分通入第二精馏塔进行分离处理，得到自所述第二精馏塔塔顶收集的第二塔顶组分、自所述第二精馏塔塔釜收集的第二塔釜组分以及自所述第二精馏塔侧线收集的第二侧线组分；所述第二侧线组分包括甲醇；以及

4、将所述第一塔釜组分通入第三精馏塔进行分离处理，得到自所述第三精馏塔塔顶收集的第三塔顶组分、自所述第三精馏塔塔釜收集的第三塔釜组分以及自所述第三精馏塔侧线收集的第三侧线组分；

5、其中，所述粗甲醇为通过乙醇酸酯制备聚乙醇酸所产生的含甲醇的副产物。

6、第二方面，本发明的一种实施方式提供了一种聚乙醇酸的制备工艺，包括上述的粗甲醇的提纯方法。

7、第三方面，本发明的一种实施方式提供了一种粗甲醇的提纯装置，包括：

8、第一精馏塔，用于通过精馏将粗甲醇进行分离处理，得到第一塔顶组分、第一塔釜组分和第一侧线组分；

9、第二精馏塔，用于通过精馏将所述第一侧线组分进行分离处理，得到第二塔顶组分、第二塔釜组分和第二侧线组分；以及

10、第三精馏塔，用于通过精馏将所述第一塔釜组分进行分离处理，得到第三塔顶组分、第三塔釜组分和第三侧线组分；

11、其中，所述粗甲醇为通过乙醇酸酯制备聚乙醇酸所产生的含甲醇的副产物；

12、所述第一精馏塔包括相对设置的第一塔顶、第一塔釜以及连接所述第一塔顶和所述第一塔釜的第一侧壁，在所述第一侧壁上设置有第一侧线出口，所述第一侧线组分通过所述第一侧线出口排出所述第一精馏塔；

13、所述第二精馏塔包括相对设置的第二塔顶、第二塔釜以及连接所述第二塔顶和所述第二塔釜的第二侧壁，在所述第二侧壁上设置有第二侧线出口，所述第二侧线组分通过所述第二侧线出口排出所述第二精馏塔；

14、所述第三精馏塔包括相对设置的第三塔顶、第三塔釜以及连接所述第三塔顶和所述第三塔釜的第三侧壁，在所述第三侧壁上设置有第三侧线出口，所述第三侧线组分通过所述第三侧线出口排出所述第三精馏塔。

15、第四方面，本发明的一种实施方式提供了一种聚乙醇酸的制备系统，包括上述的粗甲醇的提纯装置。

16、本发明的一种实施方式的粗甲醇的提纯方法，能够对聚乙醇酸生产过程中产生的含甲醇的副产物进行有效提纯，使甲醇得到回收利用，分离的部分物料可以作为原料继续用于聚乙醇酸的生产，降低了生产成本。

技术特征：

1.一种粗甲醇的提纯方法，包括：

2.根据权利要求1所述的提纯方法，其中，所述第一精馏塔的塔釜温度为135～140℃，塔顶温度为55～65℃；和/或，

3.根据权利要求1所述的提纯方法，其中，所述第一精馏塔的回流比为7.5～10；和/或，

4.根据权利要求1所述的提纯方法，其中，所述粗甲醇包括乙醇酸酯、乙醇酸、聚乙醇酸低聚物、甲醇和水；和/或，

5.根据权利要求4所述的提纯方法，其中，所述第二塔釜组分包括水和乙醇酸，将所述第二塔釜组分通过中和池进行中和处理；和/或，

6.一种聚乙醇酸的制备工艺，包括权利要求1至5中任一项所述的粗甲醇的提纯方法。

7.一种粗甲醇的提纯装置，包括：

8.根据权利要求7所述的提纯装置，其中，所述第一精馏塔通过所述第一侧线出口与所述第二精馏塔相连，所述第一精馏塔通过所述第一塔釜与所述第三精馏塔相连。

9.根据权利要求8所述的提纯装置，还包括中和池，用于对所述第二塔釜组分和/或所述第三侧线组分进行中和处理；

10.一种聚乙醇酸的制备系统，包括权利要求7至9中任一项所述的粗甲醇的提纯装置。

技术总结
本发明涉及一种粗甲醇的提纯方法及装置，该方法包括：通过第一精馏塔将粗甲醇进行分离处理，得到第一塔顶组分、第一塔釜组分以及第一侧线组分；将所述第一侧线组分通入第二精馏塔进行分离处理，得到第二塔顶组分、第二塔釜组分以及第二侧线组分；以及将所述第一塔釜组分通入第三精馏塔进行分离处理，得到第三塔顶组分、第三塔釜组分以及第三侧线组分。本发明的一种实施方式的粗甲醇的提纯方法，能够对聚乙醇酸生产过程中产生的含甲醇的副产物进行有效提纯，使甲醇得到回收利用，分离的部分物料可以作为原料继续用于聚乙醇酸的生产，降低了生产成本。

技术研发人员：姚永宁,刘洪忠,王法庭,苗伟,党立强,倪伟,张小平,雷军涛,韩磊
受保护的技术使用者：中国神华煤制油化工有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/16