一种合成2,3-二氯吡啶的催化剂制备方法与流程

本发明涉及合成和催化制备，具体为一种合成2,3-二氯吡啶的催化剂制备方法。

背景技术：

1、2,3-二氯吡啶在杀虫剂生产中起着重要的作用。2，3二氯吡啶的最主要用途是作为杀虫剂氯虫苯甲酰胺(chlorantraniliprole)、溴氰虫酰胺(cyantraniliprole)、环丙虫酰胺(cyclaniliprole)、四唑虫酰胺(tetraniliprole)等产品的中间体，尤其是杀虫剂氯虫苯甲酰胺，应用十分广泛。

2、在实际生成中以烟酰胺为原料，采用霍夫曼降解、氯化、重氮盐桑德迈尔反应，制得2,3-二氯吡啶如us2007/0161797。但是，该工艺中需要采用大量盐酸、液碱产生大量副产氯化钠和废水，还有铜盐固废等，环保三废处理有很大的压力。

3、以2-氯烟酰胺为原料，如专利cn102086174该方法以2-氯烟酰胺作为原料，避开了由2位氯化带来的较多副反应的问题，但是原料不易获得，成本较高，工业化生产较为困难。

4、以2-氯吡啶为原料经过三步反应得到2,3-二氯吡啶和2,5-二氯吡啶的混合物。如专利us5380862中，该工艺以2-氯吡啶为原料反应得到2,3-二氯吡啶和2,5-二氯吡啶的混合物，但是两者分离困难，且总收率较低，不适合工业化生产。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种合成2,3-二氯吡啶的催化剂制备方法，采用新合成的m-n/sba-15分子筛作为催化剂，在较低温度下用氢气还原2,3,6-三氯吡啶，催化剂活性好，不易失活，大大提高了转化率和选择性，以解决上述背景技术中提出的问题。

2、为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

3、一种合成2,3-二氯吡啶的催化剂制备方法，包括如下步骤：

4、s1：制备催化剂m-n/sba-15

5、s101：将金属元素m的可溶盐和金属元素n的可溶盐用水配成混合溶液；

6、s102：将载体sba-15放入混合溶液后，在40-60℃下保温搅拌，保温10-15小时，90℃搅拌烘干，120℃干燥好后，250-500℃焙烧1-6小时；

7、s103：焙烧后样品在氢气氛围内还原，200-300℃还原1-6h，得到新型催化剂；

8、s2：2,3二氯吡啶的化合

9、s201：将m-n/sba-15催化剂装入管式反应管的催化剂床层，将2,3,6-三氯吡啶、缚酸剂按一定比例混合制成原料液，进入管式反应器中，同时通入氢气进行反应，反应温度为50-80℃、常压、氢气流速为30～60ml/min；

10、s202：反应后物料进入离心萃取机中，使用有机溶剂萃取，萃取液进入精馏塔进行精馏后得到产品2,3二氯吡啶。

11、进一步地，所述s101中金属元素m为pb或pt，金属元素n为co，cu或mg。

12、进一步地，所述s101的混合溶液中，金属元素m浓度为1-5％，金属元素n浓度为0.05-2.5％。

13、进一步地，所述s201中金属元素m占催化剂总重量的0.5-8％，金属元素n占催化剂总重量的1-4％。

14、进一步地，所述s201中催化剂的颗粒尺寸为10-50目。

15、进一步地，所述s201中缚酸剂为乙二胺或吡啶。

16、进一步地，所述2，3，6-三氯吡啶与缚酸剂的重量比为1:4～8。

17、与现有技术相比，本发明的有益效果是：

18、本发明采用新合成的m-n/sba-15分子筛作为催化剂，在催化剂合成中使用了新的载体，具有较大的比面积，提高了催化效果，在较低温度下(条件比较温和)用氢气还原2,3,6-三氯吡啶，催化剂活性好，不易失活，大大提高了转化率和选择性。

技术特征：

1.一种合成2,3-二氯吡啶的催化剂制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种合成2,3-二氯吡啶的催化剂制备方法，其特征在于，所述s101中金属元素m为pb或pt，金属元素n为co，cu或mg。

3.根据权利要求1所述的一种合成2,3-二氯吡啶的催化剂制备方法，其特征在于，所述s101的混合溶液中，金属元素m浓度为1-5％，金属元素n浓度为0.05-2.5％。

4.根据权利要求1所述的一种合成2,3-二氯吡啶的催化剂制备方法，其特征在于，所述s102的干燥时间为8-10小时。

5.根据权利要求1所述的一种合成2,3-二氯吡啶的催化剂制备方法，其特征在于，所述s201中金属元素m占催化剂总重量的0.5-8％，金属元素n占催化剂总重量的1-4％。

6.根据权利要求1所述的一种合成2,3-二氯吡啶的催化剂制备方法，其特征在于，所述s201中催化剂的颗粒尺寸为10-50目。

7.根据权利要求1所述的一种合成2,3-二氯吡啶的催化剂制备方法，其特征在于，所述s201中缚酸剂为乙二胺或吡啶。

8.根据权利要求1所述的一种合成2,3-二氯吡啶的催化剂制备方法，其特征在于，所述2，3，6-三氯吡啶与缚酸剂的重量比为1:4～8。

技术总结
本发明公开了一种合成2,3‑二氯吡啶的催化剂制备方法，包括如下步骤：将金属元素M的可溶盐和金属元素N的可溶盐用水配成混合溶液；将载体SBA‑15放入混合溶液后，保温搅拌，保温10‑15小时，90℃搅拌烘干，120℃干燥好后，250‑500℃焙烧1‑6小时；焙烧后样品在氢气氛围内还原，200‑300℃还原1‑6h，得到新型催化剂；将M‑N/SBA‑15催化剂装入管式反应管的催化剂床层，将2,3,6‑三氯吡啶、缚酸剂按一定比例混合制成原料液，进入管式反应器中，同时通入氢气进行反应，反应温度为50‑80℃、常压、氢气流速为30～60ml/min。

技术研发人员：韦琛鸿,唐先龙,李健,鲁飞,万硕
受保护的技术使用者：安徽国星生物化学有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15