一种氯甲烷合成工艺系统和氯甲烷合成方法与流程

本发明属于氯甲烷合成领域，尤其涉及一种氯甲烷合成工艺系统和氯甲烷合成方法。

背景技术：

1、随着有机硅深加工装置的逐步推广，其原料利用率并不高，如能降低原料单耗，则可以在市场上获得较强的成本竞争优势。其中，氯甲烷合成是深加工比不可少的步骤，其节能降耗有着十分必要的意义。

2、传统氯甲烷合成工艺，一般采用的一步法合成，大量的hcl需要热解析循环利用，浪费能量。因此如何更好的有效利用hcl气体原料，在保证装置稳定运行并能尽可能减少能量消耗，成为工艺生产技术关注的重点。

技术实现思路

1、有鉴于此，本发明的目的在于提供一种氯甲烷合成工艺系统和氯甲烷合成方法，本发明提供的氯甲烷合成工艺系统和合成方法不再采用热解析的方式对hcl进行循环利用，降低了合成工艺的运行能耗。

2、本发明提供了一种氯甲烷合成工艺系统，包括：

3、氯甲烷一级反应器，所述氯甲烷一级反应器设置有原料入口和出料口；

4、混合器，所述混合器设置有主进料口、甲醇加料口和出料口，所述混合器的主进料口与所述氯甲烷一级反应器的出料口相连；

5、氯甲烷二级反应器，所述氯甲烷二级反应器设置有进料口、顶部出料口、顶部触媒回流口和底部出料口，所述氯甲烷二级反应器的进料口与所述混合器的出料口相连；

6、触媒泵，所述触媒泵设置有进料口和出料口，所述触媒泵的进料口与所述氯甲烷二级反应器的底部出料口相连，所述触媒泵的出料口与所述氯甲烷二级反应器的顶部触媒回流口相连；

7、脱酸塔，所述脱酸塔设置有进料口、顶部出料口和底部出料口，所述脱酸塔的进料口与所述氯甲烷二级反应器的顶部出料口相连；

8、甲醇回收塔，所述甲醇回收塔设置有进料口、顶部出料口和底部出料口，所述甲醇回收塔的进料口与所述脱酸塔的底部出料口相连。

9、优选的，所述系统还包括设置在所述触媒泵的出料口与所述氯甲烷二级反应器的顶部触煤回流口之间的触媒调温器；所述触媒调温器用于平衡氯甲烷二级反应器的反应热量，设置有进料口和出料口，所述触媒调温器的进料口与所述触媒泵的出料口相连，所述触媒调温器的出料口与所述氯甲烷二级反应器的顶部触媒回流口相连。

10、优选的，所述系统还包括设置在所述氯甲烷二级反应器的顶部出料口与所述脱酸塔的进料口之间的冷却器；所述冷却器设置有进料口和出料口，所述冷却器的进料口与所述氯甲烷二级反应器的顶部出料口相连，所述冷却器的出料口与所述脱酸塔的进料口相连。

11、优选的，所述氯甲烷一级反应器为搪瓷釜式反应器。

12、优选的，所述氯甲烷二级反应器为塔式反应器，所述塔式反应器内设置有填料层，所述填料层装填的填料为散堆填料和/或规整填料，所述填料的材质为非金属。

13、本发明提供了一种氯甲烷合成方法，包括以下过程：

14、氯化氢与甲醇的混合料在内置有触媒的氯甲烷一级反应器中进行一级反应，得到一级反应产物；

15、所述一级反应产物在混合器与甲醇混合，得到的混合料进入到内置有触媒的氯甲烷二级反应器中进行二级反应；反应过程中，触媒经由触媒泵从氯甲烷二级反应器的底部抽出后循环回流至氯甲烷二级反应器的顶部，并与进入到氯甲烷二级反应器中的混合料逆流接触；反应得到的二级反应产物从二级反应器的顶部排出；

16、所述二级反应产物进入到脱酸塔中进行水洗，水洗后得到的氯甲烷气体从脱酸塔顶部排出，水洗后得到的含醇酸液从脱酸塔底部排出；

17、所述含醇酸液进入到甲醇回收塔中进行精馏处理；精馏过程中，甲醇回收塔的塔顶产物为甲醇气体和水蒸气的混合气，塔底外排产物为稀盐酸。

18、优选的，进入所述氯甲烷一级反应器的氯化氢与甲醇的摩尔比为(1.05～1.25):1。

19、优选的，进入所述氯甲烷二级反应器的氯化氢与甲醇的摩尔比为(0.7～0.95):1。

20、优选的，所述一级反应的压力为0.08～0.2mpa，所述一级反应的温度为140～160℃。

21、优选的，所述二级反应的压力为0.08～0.2mpa，所述二级反应的温度为135～145℃。

22、与现有技术相比，本发明提供了一种氯甲烷合成工艺系统和氯甲烷合成方法。本发明提供的工艺系统包括：氯甲烷一级反应器，所述氯甲烷一级反应器设置有原料入口和出料口；混合器，所述混合器设置有主进料口、甲醇加料口和出料口，所述混合器的主进料口与所述氯甲烷一级反应器的出料口相连；氯甲烷二级反应器，所述氯甲烷二级反应器设置有进料口、顶部出料口、顶部触媒回流口和底部出料口，所述氯甲烷二级反应器的进料口与所述混合器的出料口相连；触媒泵，所述触媒泵设置有进料口和出料口，所述触媒泵的进料口与所述氯甲烷二级反应器的底部出料口相连，所述触媒泵的出料口与所述氯甲烷二级反应器的顶部触媒回流口相连；脱酸塔，所述脱酸塔设置有进料口、顶部出料口和底部出料口，所述脱酸塔的进料口与所述氯甲烷二级反应器的顶部出料口相连；甲醇回收塔，所述甲醇回收塔设置有进料口、顶部出料口和底部出料口，所述甲醇回收塔的进料口与所述脱酸塔的底部出料口相连。该工艺系统的运行过程包括：氯化氢与甲醇的混合料在内置有触媒的氯甲烷一级反应器中进行一级反应，得到一级反应产物；所述一级反应产物在混合器与甲醇混合，得到的混合料进入到内置有触媒的氯甲烷二级反应器中进行二级反应；反应过程中，触媒经由触媒泵从氯甲烷二级反应器的底部抽出后循环回流至氯甲烷二级反应器的顶部，并与进入到氯甲烷二级反应器中的混合料逆流接触；反应得到的二级反应产物从二级反应器的顶部排出；所述二级反应产物进入到脱酸塔中进行水洗，水洗后得到的氯甲烷气体从脱酸塔顶部排出，水洗后得到的含醇酸液从脱酸塔底部排出；所述含醇酸液进入到甲醇回收塔中进行精馏处理；精馏过程中，甲醇回收塔的塔顶产物为甲醇气体和水蒸气的混合气，塔底外排产物为稀盐酸。本发明提供的技术方案采用通过两步法反应合成氯甲烷，通过在氯甲烷一级反应器和氯甲烷二级反应器之间设置用于添加过剩甲醇的混合器，使进入到氯甲烷二级反应器的甲醇过剩；这不仅能使反应体系中的氯化氢在二级反应器内得到充分反应，从而降低产物中氯化氢的残留量，进而降低其后处理能耗；同时过剩的甲醇还可以让后续的甲醇回收塔能够稳定运行，从而有效分离甲醇和稀盐酸。在此基础上，本发明在工艺末端设置了甲醇回收塔，用于甲醇和稀盐酸的分离，甲醇回收塔塔底副产的稀盐酸几乎不含甲醇，可以作为工业副产品提供给其他需要使用到稀盐酸或可以提高盐酸浓度的地方。本发明提供的工艺技术不再采用热解析的方式对hcl进行循环利用，降低了合成工艺的运行能耗，具有良好的经济效益和环境效益。

技术特征：

1.一种氯甲烷合成工艺系统，其特征在于，包括：

2.根据权利要求1所述的氯甲烷合成工艺系统，其特征在于，还包括设置在所述触媒泵的出料口与所述氯甲烷二级反应器的顶部触煤回流口之间的触媒调温器；所述触媒调温器用于平衡氯甲烷二级反应器的反应热量，设置有进料口和出料口，所述触媒调温器的进料口与所述触媒泵的出料口相连，所述触媒调温器的出料口与所述氯甲烷二级反应器的顶部触媒回流口相连。

3.根据权利要求1所述的氯甲烷合成工艺系统，其特征在于，还包括设置在所述氯甲烷二级反应器的顶部出料口与所述脱酸塔的进料口之间的冷却器；所述冷却器设置有进料口和出料口，所述冷却器的进料口与所述氯甲烷二级反应器的顶部出料口相连，所述冷却器的出料口与所述脱酸塔的进料口相连。

4.根据权利要求1所述的氯甲烷合成工艺系统，其特征在于，所述氯甲烷一级反应器为搪瓷釜式反应器。

5.根据权利要求1所述的氯甲烷合成工艺系统，其特征在于，所述氯甲烷二级反应器为塔式反应器，所述塔式反应器内设置有填料层，所述填料层装填的填料为散堆填料和/或规整填料，所述填料的材质为非金属。

6.一种氯甲烷合成方法，其特征在于，包括以下过程：

7.根据权利要求6所述的氯甲烷合成方法，其特征在于，进入所述氯甲烷一级反应器的氯化氢与甲醇的摩尔比为(1.05～1.25):1。

8.根据权利要求6所述的氯甲烷合成方法，其特征在于，进入所述氯甲烷二级反应器的氯化氢与甲醇的摩尔比为(0.7～0.95):1。

9.根据权利要求6所述的氯甲烷合成方法，其特征在于，所述一级反应的压力为0.08～0.2mpa，所述一级反应的温度为140～160℃。

10.根据权利要求6所述的氯甲烷合成方法，其特征在于，所述二级反应的压力为0.08～0.2mpa，所述二级反应的温度为135～145℃。

技术总结
本发明属于氯甲烷合成领域，尤其涉及一种氯甲烷合成工艺系统和氯甲烷合成方法。本发明提供的工艺系统包括：氯甲烷一级反应器，混合器，氯甲烷二级反应器，触媒泵，脱酸塔，甲醇回收塔。本发明提供的工艺系统在合成氯甲烷合成的同时，副产稀盐酸几乎不含甲醇，且盐酸浓度＜7wt％，可以作为工业副产品提供给其他需要使用到稀盐酸或可以提高盐酸浓度的地方。本发明提供的技术方案不再采用热解析的方式对HCl进行循环利用，降低了氯甲烷合成工艺的运行能耗，具有良好的经济效益和环境效益。

技术研发人员：张永,孟浩,赵磊,肖北辰,方青
受保护的技术使用者：东华工程科技股份有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/5