一种天然铀萃取剂中加氢煤油与TBP的分离方法与流程

此发明涉及含铀有机溶剂分离。具体涉及一种天然铀萃取剂中加氢煤油与tbp的分离方法。

背景技术：

1、在核燃料循环过程中，硝酸铀酰溶液的萃取纯化是其中重要的一个环节。通过萃取设备，将含有杂质的硝酸铀酰溶液经萃取-洗涤-反萃的工艺过程，利用有机溶剂中tbp与硝酸铀酰萃取络合的原理，将原料液中的镍、铬、钠、镁等杂质元素去除，实现了纯化的目的。

2、在工艺生产过程中，反萃剂、原料液等含有硝酸、硝酸铀酰的水相溶液与有机溶剂tbp-加氢煤油混合接触的过程中，一定量的tbp会以一定溶解度溶于水相溶液或通过夹带进入水相溶液中。相关文献显示，tbp与温度较高的含有硝酸的硝酸铀酰溶液混合，会形成“红油”爆炸。为了避免“红油”爆炸的发生，与tbp接触过的水相溶液须经过除油工序除油后方可送入下一个工序。其中，除油即将水相溶液与新鲜加氢煤油混合接触，根据相似相溶原理，使水相溶液中的tbp溶解进入加氢煤油。

3、在实际生产中，除油工序的新鲜加氢煤油是循环使用的。为了保证一定的除油效率，必须控制新鲜加氢煤油中的tbp含量。待加氢煤油中的tbp含量达到一定值后需更换除油所用加氢煤油，由此产生了tbp-加氢煤油的混合有机溶剂。目前，tbp-加氢煤油混合有机溶剂没有妥善的处理处置方法，只能暂存于贮罐中。这些混合有机物存放体积逐年增加，且长期存放，增加了企业安全风险和管理成本。

4、为解决tbp-加氢煤油混合有机溶剂存放问题，对含铀的tbp-加氢煤油混合有机物进行tbp和加氢煤油的分离研究，以求回收较为纯净的tbp、加氢煤油溶剂。

技术实现思路

1、本发明的目的在于：对含铀的tbp-加氢煤油混合有机物进行tbp与加氢煤油的分离，实现单组分的tbp、加氢煤油的回收，不仅可以减少混合有机溶剂的存储压力，降低有机物的安全管控风险和管理成本，同时还可以获得单组分的tbp、加氢煤油，更大限度地实现tbp、加氢煤油的再利用，降低生产的试剂成本。

2、本发明的技术方案如下：

3、第一步，在常温下取待处理的含铀混合有机溶剂20ml，同11～14.5mol/l的分析纯磷酸按照1:1～1:2体积比充分混合反应5～10min，分离级数为1～5级(即共混合反应1-5次)，在20～30℃条件下反应静置。静止后取下层液相，即获得h3po4·ntbp溶液，上层液相为加氢煤油。此时分离后上层液体中加氢煤油可以达到97％以上。

4、第二步，向得到的h3po4·ntbp溶液添加2～3mol/l硝酸水溶液，两相流比为1:1～1:2，分离级数为2～3级，在20～30℃条件下反应静置，取上层清液即为tbp产品液，实现分离。

5、第三步，用分离得到的tbp与加氢煤油配置萃取剂，并与新鲜的萃取剂进行对比实验，最终得到其萃取效果与新鲜萃取剂效果接近，达到工艺要求。

6、本发明的显著效果在于：通过有机溶剂tbp-加氢煤油中tbp的分离，实现有机相的重复利用，不仅可以减少罐区存储的压力，降低有机相存储过程的安全风险和管理成本，同时还可以保证纯化工艺反萃液除油工序的稳定运行，降低运行风险。同时有机相的重复利用，也降低了生产成本，提高了企业的生产利润，促进了纯化生产线的降本增效。

技术特征：

1.一种天然铀萃取剂中加氢煤油与tbp的分离方法，其特征在于：包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种天然铀萃取剂中加氢煤油与tbp的分离方法，其特征在于：所述第一步中，含铀混合有机溶剂与磷酸混合反应，分离级数为1～5级。

3.根据权利要求1所述的一种天然铀萃取剂中加氢煤油与tbp的分离方法，其特征在于：所述第一步中，含铀混合有机溶剂与磷酸混合反应按照1:1～1:2体积比混合。

4.根据权利要求1所述的一种天然铀萃取剂中加氢煤油与tbp的分离方法，其特征在于：所述第一步中，含铀混合有机溶剂与磷酸混合反应5～10min。

5.根据权利要求1所述的一种天然铀萃取剂中加氢煤油与tbp的分离方法，其特征在于：所述第一步中，在20～30℃条件下反应静置。

6.根据权利要求1所述的一种天然铀萃取剂中加氢煤油与tbp的分离方法，其特征在于：所述第一步中，上层液相为加氢煤油。

7.根据权利要求1所述的一种天然铀萃取剂中加氢煤油与tbp的分离方法，其特征在于：所述第二步中，h3po4·ntbp溶液与硝酸水溶液两相流比为1:1～1:2。

8.根据权利要求7所述的一种天然铀萃取剂中加氢煤油与tbp的分离方法，其特征在于：所述第二步中，h3po4·ntbp溶液与硝酸水溶液分离级数为2～3级。

9.根据权利要求1所述的一种天然铀萃取剂中加氢煤油与tbp的分离方法，其特征在于：所述第二步中，在20～30℃条件下反应静置。

10.根据权利要求1所述的一种天然铀萃取剂中加氢煤油与tbp的分离方法，其特征在于：还包括第三步，用第二步得到的tbp与加氢煤油配置萃取剂，并与新鲜的萃取剂进行对比实验。

技术总结
一种天然铀萃取剂中加氢煤油与TBP的分离方法，包括以下步骤：第一步，在常温下取待处理的含铀混合有机溶剂20mL，同11～14.5mol/L的分析纯磷酸按照1:1～1:2体积比充分混合反应5～10min，分离级数为1～5级，在20～30℃条件下反应静置。静止后取下层液相，即获得H<subgt;3</subgt;PO<subgt;4</subgt;·nTBP溶液，上层液相为加氢煤油。此时分离后上层液体中加氢煤油可以达到97％以上。第二步，向得到的H<subgt;3</subgt;PO<subgt;4</subgt;·nTBP溶液添加2～3mol/L硝酸水溶液，两相流比为1:1～1:2，分离级数为2～3级，在20～30℃条件下反应静置，取上层清液即为TBP产品液，实现分离。第三步，用分离得到的TBP与加氢煤油配置萃取剂，并与新鲜的萃取剂进行对比实验。

技术研发人员：侯彦龙,卫宏靓,马振荣,万晓净,茹发权,李子云,丁峰,杜长斌,陈双双,苟海峰,乔丰
受保护的技术使用者：中核四0四有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/3/27