一种镍金属镶嵌多孔碳吸附剂及其制备方法和应用与流程

本发明涉及吸附材料，尤其是涉及一种镍金属镶嵌多孔碳吸附剂及其制备方法和应用。

背景技术：

1、在众多的可替代清洁能源中，核能占主要地位。2020年全世界共有448座核电机组，发电量约占总量的16％。但核能利用后产生的乏燃料处置是一个棘手的问题。因为在核裂变的过程中会产生各种核素，许多为不稳定的放射性核素，其中也包含惰性气体氪(kr)和氙(xe)的同位素，若直接排入大气，会对环境及生物造成辐射危害；此外，kr-85用在测厚、核子灯、探伤等领域，具有非常广泛的应用前景。因此对有效回收放射性气体对尾气回收技术提出了更大的挑战。

2、目前，乏燃料后处理过程中通常采用低温活性炭吸附法、低温精馏法、低温溶剂吸收法等方法从尾气中回收kr-85，但目前这些方法制备的kr-85气体化学纯度都比较低，气体中主要杂质是xe，无法满足工业放射源及同位素分离的纯度需求，需要进行进一步的分离纯化。通常采用低温色层法进行分离纯化，通常色层柱的填料为沸石、分子筛或活性炭，这些材料对kr、xe的吸附量都比较大，但是对kr、xe选择性较低。因此研发选择性高且吸附量大的新型吸附剂材料尤为重要。

技术实现思路

1、本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在分离纯化效率低、选择性低等缺陷而提供一种镍金属镶嵌多孔碳吸附剂及其制备方法和应用。

2、本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：

3、本发明的技术方案之一为提供一种镍金属镶嵌多孔碳吸附剂的制备方法，包括如下步骤：

4、s1、将镍盐溶液滴加到纳米二氧化硅中，干燥后加入生物质进行研磨；

5、s2、将s1步骤研磨后的产物进行低温预碳化；

6、s3、将s2步骤预碳化后的产物在惰性气体保护下进行高温碳化；

7、s4、在s3步骤高温碳化后的产物中加入碱液，去除纳米二氧化硅，得到镍金属镶嵌多孔碳吸附剂。

8、在一些具体实施方式中，于s1步骤，所述镍盐溶液选自氯化镍溶液、硝酸镍溶液或硫酸镍溶液中的任意一种或多种。

9、在一些具体实施方式中，于s1步骤，所述纳米二氧化硅的粒径选自5nm、10nm、25nm或50nm中的任意一种。

10、在一些具体实施方式中，于s1步骤，所述生物质选自纤维素、木质素、环糊精、葡萄糖或蔗糖中的任意一种。

11、在一些具体实施方式中，于s1步骤，所述镍盐溶液中镍盐的质量分数为0.01mmol，0.01mmol的镍盐溶液、纳米二氧化硅、生物质的比例为2ml：1g：2g，

12、研磨的时间为1-8h。

13、在一些具体实施方式中，于s2步骤，预碳化的温度为120-300℃，预碳化的时间为8-24h。

14、在一些具体实施方式中，于s3步骤，高温碳化的温度为500-1300℃，高温碳化的时间为1-12h；所述惰性气体为氮气。

15、在一些具体实施方式中，于s4步骤，所述碱液选自氢氧化钾、氢氧化钠或氢氧化钙中的任意一种。

16、本发明的技术方案之二为提供一种镍金属镶嵌多孔碳吸附剂，基于上述技术方案之一所述的制备方法制备得到。

17、本发明的技术方案之三为提供一种如上述技术方案之二所述的镍金属镶嵌多孔碳吸附剂的应用，所述镍金属镶嵌多孔碳吸附剂用于氪和氙的分离。

18、与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

19、(1)本发明根据kr和xe存在一定的极化率差异，kr的极化率为24.844×10-25cm3，xe的极化率为40.44×10-25cm3，通过对多孔碳进行改性，引入开放金属位点，调节材料极化环境，提高其对xe的选择吸附能力，从而实现kr和xe的高效分离。

20、(2)本发明制备得到的镍金属镶嵌多孔碳吸附剂具有独特的镶嵌结构，提高了金属位点的稳定性，且具有较大的比表面积和孔容，提高了对xe的选择性吸附能力，能有效分离kr和xe。

技术特征：

1.一种镍金属镶嵌多孔碳吸附剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种镍金属镶嵌多孔碳吸附剂的制备方法，其特征在于，于s1步骤，所述镍盐溶液选自氯化镍溶液、硝酸镍溶液或硫酸镍溶液中的任意一种或多种。

3.根据权利要求1所述的一种镍金属镶嵌多孔碳吸附剂的制备方法，其特征在于，于s1步骤，所述纳米二氧化硅的粒径选自5nm、10nm、25nm或50nm中的任意一种。

4.根据权利要求1所述的一种镍金属镶嵌多孔碳吸附剂的制备方法，其特征在于，于s1步骤，所述生物质选自纤维素、木质素、环糊精、葡萄糖或蔗糖中的任意一种。

5.根据权利要求1所述的一种镍金属镶嵌多孔碳吸附剂的制备方法，其特征在于，于s1步骤，所述镍盐溶液中镍盐的质量分数为0.01mmol，0.01mmol的镍盐溶液、纳米二氧化硅、生物质的比例为2ml：1g：2g，

6.根据权利要求1所述的一种镍金属镶嵌多孔碳吸附剂的制备方法，其特征在于，于s2步骤，预碳化的温度为120-300℃，预碳化的时间为8-24h。

7.根据权利要求1所述的一种镍金属镶嵌多孔碳吸附剂的制备方法，其特征在于，于s3步骤，高温碳化的温度为500-1300℃，高温碳化的时间为1-12h；所述惰性气体为氮气。

8.根据权利要求1所述的一种镍金属镶嵌多孔碳吸附剂的制备方法，其特征在于，于s4步骤，所述碱液选自氢氧化钾、氢氧化钠或氢氧化钙中的任意一种。

9.一种镍金属镶嵌多孔碳吸附剂，其特征在于，基于权利要求1-8任一所述的制备方法。

10.一种如权利要求9所述的镍金属镶嵌多孔碳吸附剂的应用，其特征在于，所述镍金属镶嵌多孔碳吸附剂用于氪和氙的分离。

技术总结
本发明涉及一种镍金属镶嵌多孔碳吸附剂及其制备方法和应用，包括如下步骤：S1、将镍盐溶液滴加到纳米二氧化硅中，干燥后加入生物质进行研磨；S2、将S1步骤研磨后的产物进行低温预碳化；S3、将S2步骤预碳化后的产物在惰性气体保护下进行高温碳化；S4、在S3步骤高温碳化后的产物中加入碱液，去除纳米二氧化硅，得到镍金属镶嵌多孔碳吸附剂。与现有技术相比，本发明具有独特的镶嵌结构，提高了金属位点的稳定性，且具有较大的比表面积和孔容，提高了对Xe的选择性吸附能力，能有效分离Kr和Xe。

技术研发人员：张罡,龚伟,杨廷贵,秦来来,张轩,张震,和文龙,姜国涛
受保护的技术使用者：中核四0四有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/3/24