一种用于将三乙胺与水共沸物分离的系统及方法与流程

本发明涉及化学分离，尤其涉及一种用于将三乙胺与水共沸物分离的系统及方法。

背景技术：

1、三乙胺与氯代碳酸乙烯酯(cec)反应得到碳酸亚乙烯酯(vc)和三乙胺盐酸盐。三乙胺盐酸盐与相当摩尔比的碱液(氢氧化钠溶液)发生还原反应，生成三乙胺、水和氯化钠，该反应中通过分相器得到含水约6.2％的三乙胺。该回收三乙胺因含水量较高，不能直接用于vc反应原料，必须将三乙胺中的含水量控制在≤200ppm才可以作为vc的反应原料，且三乙胺的回收是降低vc生产成本的重要措施。

2、现有的回收三乙胺脱水方法是将上述含水约6.2％的三乙胺用固体氢氧化钠进行脱水处理，即将固体氢氧化钠与回收三乙胺加入混合釜中搅拌，固体氢氧化钠的添加量由三乙胺的含水量决定，并保持氢氧化钠过量。固体氢氧化钠溶于水与油状的三乙胺分为双液相，容器底部保持少量过量固体氢氧化钠，经过充分搅拌混合，油相的三乙胺脱水至约6000ppm。然后，再进入精馏塔脱水到≤200ppm；或者，采用分子筛脱水到≤200ppm。不论后期采用精馏还是分子筛脱水，该工艺都涉及到固体物料(固体氢氧化钠)的输送和计量，操作不便、流程长，产品容易污染，且因为三乙胺强烈的氨臭容易污染环境。另外，由于三乙胺与水会形成共沸物的特点，普通精馏的方法很难得到含水量≤200ppm的三乙胺。

技术实现思路

1、本发明旨在解决现有普通精馏实现不了三乙胺与水共沸物中两组分的完全分离等问题，提供一种用于将三乙胺与水共沸物分离的系统及方法。

2、为实现上述发明目的，本发明第一方面提供一种用于将三乙胺与水共沸物分离的系统，包括：

3、分相回流罐，用于接收含水的三乙胺溶液以及冷凝后的三乙胺与水形成的共沸物并将其分为水相和油相；

4、脱水塔，与所述分相回流罐连通，用于接收所述油相并将油相精馏分离，得到塔釜的三乙胺产品和塔顶的第一气相，第一气相包括三乙胺与水形成的共沸物；

5、回收塔，与所述分相回流罐连通，用于接收所述水相并进行精馏分离，得到塔釜的水和塔顶的第二气相；

6、冷凝装置，用于接收并冷凝第一气相和第二气相，得到第一气相凝液和第二气相凝液进入所述分相回流罐再次分相。

7、进一步地，所述系统还包括：原料预热器，与所述分相回流罐连通，用于预热进入分相回流罐前的含水的三乙胺溶液。

8、进一步地，所述三乙胺产品的热量回收后作为原料预热器的热源。

9、进一步地，所述分相回流罐接收的冷凝后的三乙胺与水形成的共沸物来自于脱水塔的第一气相冷凝后得到的第一气相凝液。

10、进一步地，所述冷凝装置包括第一冷凝器和第二冷凝器，所述第一气相和第二气相先进入所述第一冷凝器混合冷却，再经过第二冷凝器降温后进入所述分相回流罐。

11、进一步地，所述脱水塔设置有脱水塔再沸器，所述回收塔设置有回流塔再沸器，所述分相回流罐设置有回收冷凝器。

12、本发明第二方面提供一种用于将三乙胺与水共沸物分离的方法，包括如下步骤：

13、含水的三乙胺溶液和冷凝后的三乙胺与水形成的共沸物进入分相回流罐，分离得到水相和油相；

14、所述油相进入脱水塔进行精馏分离，得到塔釜的三乙胺产品和塔顶的第一气相；

15、所述水相进入回收塔并进行精馏分离，得到塔釜的水和塔顶的第二气相；

16、所述第一气相和第二气相经冷凝装置冷凝后得到第一气相凝液和第二气相凝液进入所述分相回流罐再次分相。

17、进一步地，所述方法还包括：所述含水的三乙胺溶液经过原料预热器预热后再进入分相回流罐；所述冷凝后的三乙胺与水形成的共沸物来自于脱水塔的第一气相冷凝后得到的第一气相凝液。

18、进一步地，所述三乙胺产品的热量回收后作为原料预热器的热源，原料预热温度范围35-45℃。

19、进一步地，所述脱水塔和回收塔的再沸比在1-5之间。

20、进一步地，所述脱水塔和回收塔的塔顶操作压力范围在绝压20-80kpaa之间。

21、进一步地，所述含水的三乙胺溶液的含水量范围为4-10％。

22、本发明与现有技术相比，具有以下优点：

23、本发明针对含水的三乙胺溶液，不经过固碱脱水，而是根据三乙胺与水形成共沸物的特点，不用任何夹带剂，用一套双塔系统对三乙胺进行干燥，前塔为脱水塔，后塔为回收塔；脱水塔和回收塔共用一个分相回流罐，油相回流到脱水塔，水相回流到回收塔，脱水塔塔釜采出纯的三乙胺，回收塔塔釜采出水。本发明通过上述脱水塔和回收塔的双塔协同，实现了三乙胺中含水量≤200ppm的目的，且可将三乙胺的含水量提高到≤10ppm，废水中三乙胺的含量低于≤10ppm，脱水品质显著高于现有工艺；同时，本发明提高了三乙胺的回收率，只需要用较少的能量即可实现三乙胺的干燥和循环使用，过程都是液相输送和处理，密闭性好，产品不会污染，且不会发生三乙胺挥发造成的氨臭气味而污染环境。

24、本发明的其它特征和优点将通过随后的具体实施方式予以详细说明。

技术特征：

1.一种用于将三乙胺与水共沸物分离的系统，其特征在于，包括：

2.根据权利要求1所述的系统，其特征在于，还包括：原料预热器，与所述分相回流罐连通，用于预热进入分相回流罐前含水的三乙胺溶液；

3.根据权利要求2所述的系统，其特征在于，所述分相回流罐接收的冷凝后的三乙胺与水形成的共沸物来自于脱水塔的第一气相冷凝后得到的第一气相凝液。

4.根据权利要求1-3任一项所述的系统，其特征在于，所述冷凝装置包括第一冷凝器和第二冷凝器，所述第一气相和第二气相先进入所述第一冷凝器混合冷却，再经过第二冷凝器降温后进入所述分相回流罐。

5.根据权利要求1-4任一项所述的系统，其特征在于，所述脱水塔设置有脱水塔再沸器，所述回收塔设置有回收塔再沸器，所述分相回流罐设置有回收冷凝器。

6.一种利用权利要求1-5任一项所述系统将三乙胺与水共沸物分离的方法，其特征在于，包括如下步骤：

7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，还包括：所述含水的三乙胺溶液经过原料预热器预热后再进入分相回流罐；

8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述三乙胺产品的热量回收后作为原料预热器的热源，预热温度范围为35-45℃。

9.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述脱水塔和回收塔的再沸比在1-5之间；所述脱水塔和回收塔的塔顶操作压力范围在绝压20-80kpaa之间。

10.根据权利要求6-9任一项所述的方法，其特征在于，所述含水的三乙胺溶液的含水量范围为4-10％。

技术总结
本发明公开了一种用于将三乙胺与水共沸物分离的系统及方法。该系统包括：分相回流罐，用于接收含水的三乙胺溶液以及冷凝后的三乙胺与水形成的共沸物并将其分为水相和油相；脱水塔，与所述分相回流罐连通，用于接收所述油相并将油相精馏分离，得到塔釜的三乙胺产品和塔顶的第一气相，第一气相包括三乙胺与水形成的共沸物；回收塔，与所述分相回流罐连通，用于接收所述水相并进行精馏分离，得到塔釜的水和塔顶的第二气相；冷凝装置，用于接收并冷凝第一气相和第二气相，得到第一气相凝液和第二气相凝液进入所述分相回流罐再次分相。本发明通过上述脱水塔和回收塔的双塔协同，实现了三乙胺与水共沸物中两组分的完全分离，得到了高纯度的三乙胺。

技术研发人员：郭晓俊,郭忠江,李波,张青军
受保护的技术使用者：山东华宇同方电子材料有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/4/24