一种衬底表面金属杂质的萃取方法与流程

本发明涉及半导体制造，尤其涉及一种衬底表面金属杂质的萃取方法。

背景技术：

1、在碳化硅衬底的制作过程中，经常会遇到碳化硅衬底表面被污染的问题，污染物主要包括有机化合物、金属杂质和离子污染，被污染的碳化硅衬底对后续的产品的性能影响巨大。因此，对碳化硅衬底表面质量的检测十分必要。

2、目前，多采用icpms的方法对半导体材料碳化硅衬底表面的金属杂质检测，预处理所用的表面金属萃取方式主要为采用设备hf-vpd及萃取液液滴扫描相结合的方式。但是该方法需要hf-vpd设备及液滴扫描装置的辅助，但是对设备的依赖容易导致样品之间出现交叉污染的问题，且hf-vpd设备的使用涉及到设备清洁和维护的问题，导致检测成本增加、检测效率降低。

技术实现思路

1、鉴于此，本发明提供一种衬底表面金属杂质的萃取方法，该方法无需依赖特定的仪器设备，且适用于任何种类的半导体材料表面金属杂质的萃取。

2、为解决以上技术问题，本发明提供一种衬底表面金属杂质的萃取方法，包括以下步骤：

3、s1、将与萃取液直接接触的移液吸头于酸性溶液中浸泡，再用超纯去离子水进行清洗至清洗液的ph为中性，之后用萃取液对所述移液吸头进行满量程润洗；

4、s2、将待测衬底水平放置且待测面朝上，用经润洗的移液吸头按照“由中心向外侧距离递增，辐射范围均匀”的原则进行扩径滴液，之后以衬底中心为对称中心转动和/或摆动衬底使所述萃取液均匀扫掠所述衬底的待测面并实现全覆盖；

5、s3、将所述衬底朝任一方向倾斜使所述萃取液在重力作用下自然聚集，再用滴液时所用的移液吸头将所述萃取液转移至容器中收集，完成对衬底表面痕量级别金属杂质的萃取。

6、本发明提供的衬底表面金属杂质的萃取方法，通过采用向衬底表面滴加萃取液并使萃取液扫掠衬底的整个待测面的方式，实现对衬底表面痕量级别金属杂质的萃取。该方法无需使用hf-vpd设备和液滴扫描装置，每个待测样品使用单独的一次性移液吸头进行萃取液的滴加，避免了不同样品均使用同一设备进行金属杂质提取和收集造成的样品之间的相互干扰；而且，预先对所用移液吸头进行酸溶液浸泡及萃取液润洗处理，避免了移液吸头本身杂质的影响，使得萃取结果更加准确可靠。此外，本发明提供的萃取方法，对移液吸头的浸泡和清洗工作可批量预制，且整个萃取过程可在三分钟内完成，时效性优良。

7、结合第一方面，s1中所述萃取液为hf和h2o2的混合溶液或者hno3溶液。为了降低所用试剂对萃取结果准确性的影响，本发明均采用upss级的hf、h2o2和hno3原液。

8、结合第一方面，所述混合溶液中，hf的浓度为2wt％～4wt％，h2o2的浓度为1wt％～2wt％。

9、结合第一方面，所述hno3溶液的浓度为3wt％～6wt％。

10、结合第一方面，s1中所述酸性溶液包括浓度为8wt％～12wt％的hno3溶液，此浓度范围的hno3溶液可使移液吸头本身所含的杂质对萃取结果的影响降至最低。

11、结合第一方面，s1中所述浸泡的浸泡时间至少为10h，该浸泡时间可保证移液吸头本身所含的杂质对萃取结果无影响。

12、结合第一方面，所述移液吸头与移液枪配合使用完成对萃取液的吸取、滴加和转移。

13、结合第一方面，s2中在所述衬底的待测面滴液时，所述萃取液的用量为25～30μl/cm2，该用量范围足以将衬底表面的金属杂质全部萃取至萃取液中。

14、结合第一方面，s2中将所述萃取液平铺于所述待测面并保持5～10s，以使衬底表面的金属杂质完全溶于萃取液中。

15、结合第一方面，s2中以衬底中心为对称中心转动和/或摆动衬底时，所述衬底与水平方向的夹角≤15°，该夹角范围可保证萃取液不会从衬底表面滑落。

16、结合第一方面，s3中将所述衬底朝任一方向倾斜时，所述衬底与水平方向的夹角≤15°，该夹角范围可保证萃取液不会从衬底表面滑落。

17、本发明提供的萃取方法还可应用于提取半导体材料表面痕量级别的金属杂质，半导体材料除衬底之外，也可以为表面无图形的外延晶片。

技术特征：

1.一种衬底表面金属杂质的萃取方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.如权利要求1所述的萃取方法，其特征在于，s1中所述萃取液为hf和h2o2的混合溶液或者hno3溶液。

3.如权利要求2所述的萃取方法，其特征在于，所述混合溶液中，hf的浓度为2wt％～4wt％，h2o2的浓度为1wt％～2wt％；或所述hno3溶液的浓度为3wt％～6wt％。

4.如权利要求1所述的萃取方法，其特征在于，s1中所述酸性溶液包括浓度为8wt％～12wt％的hno3溶液。

5.如权利要求1所述的萃取方法，其特征在于，s1中所述浸泡的浸泡时间至少为10h。

6.如权利要求1所述的萃取方法，其特征在于，所述移液吸头与移液枪配合使用完成对萃取液的吸取、滴加和转移。

7.如权利要求1所述的萃取方法，其特征在于，s2中在所述衬底的待测面滴液时，所述萃取液的用量为25～30μl/cm2。

8.如权利要求1所述的萃取方法，其特征在于，s2中将所述萃取液平铺于所述待测面并保持5～10s。

9.如权利要求1所述的萃取方法，其特征在于，s2中以衬底中心为对称中心转动和/或摆动衬底时，所述衬底与水平方向的夹角≤15°。

10.如权利要求1所述的萃取方法，其特征在于，s3中将所述衬底朝任一方向倾斜时，所述衬底与水平方向的夹角≤15°。

技术总结
本发明涉及半导体制造技术领域，尤其涉及一种衬底表面金属杂质的萃取方法。本发明提供的衬底表面金属杂质的萃取方法，通过采用向衬底表面滴加萃取液并使萃取液扫掠衬底的整个待测面的方式，实现对衬底表面痕量级别金属杂质的萃取。该方法无需使用HF‑VPD设备和液滴扫描装置，每个待测样品使用单独的一次性移液吸头进行萃取液的滴加和收集，避免了不同样品均使用同一设备进行金属杂质提取和收集造成的样品之间的相互干扰，且整个萃取过程可在三分钟内完成，时效性优良。

技术研发人员：闫兰,郑向光,汤欢,高彦静,崔景光
受保护的技术使用者：河北同光半导体股份有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/3/27