一种表面处理液中硅烷偶联剂聚合物的去除方法与流程

本发明涉及玻璃布，尤其是涉及一种表面处理液中硅烷偶联剂聚合物的去除方法。

背景技术：

1、印刷电路布线基板主要由无机增强材料与基质树脂的复合体构成，其中无机增强材料中最普遍使用的是玻璃布。更具体而言，将基质树脂含浸到玻璃布制成预浸料，再将其重叠一张或多张，并使重叠金属箔进行层叠成形，来作为印刷电路布线基板的基材。在制造印刷电路布线基板的基材时，为了提高玻璃布与基质树脂的亲和性及密接性，通常预先利用硅烷偶合剂对玻璃布进行表面处理。

2、硅烷偶合剂一般具有有机官能基及2-3个烷氧基与硅原子键结而成的结构。如图1所示，硅烷偶合剂的烷氧基受到水解与玻璃布的表面相结合形成氧烷键，有机官能基与基质树脂反应，由此进行玻璃布与基质树脂的交联，因此硅烷偶合剂的烷氧基需要进行水解。作为包含硅烷偶合剂的玻璃布表面处理液，大多使用在水与水解助剂的混合液中溶解硅烷偶合剂而成的表面处理液。

3、然而，在以往的玻璃布表面处理液中，存在经水解的硅烷化合物彼此在处理剂中进行聚合的问题，处理液中的硅烷偶合剂发生的聚合反应如下：

4、

5、若发生聚合反应，在表面处理液含浸或涂布于玻璃布时，形成的油状物质或者颗粒状基团会附着于布面上，导致玻璃布与基质树脂之间的密接变得不充分，对玻璃布布面品质存在潜在影响；对下游来说，聚合降低了与环氧树脂等基质树脂进行结合的能力，其结果使得所获得的印刷电路布线基板的吸湿耐热性等不充分，并且引起剥离等特性上的问题。

6、鉴于此，特提出本发明。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种表面处理液中硅烷偶联剂聚合物的去除方法，其能够解决表面处理液中硅烷偶联剂的聚合问题，进而降低表面处理液对玻璃布布面品质存在的潜在影响。

2、本发明提供一种表面处理液中硅烷偶联剂聚合物的去除方法，包括如下步骤：

3、s1：对含有硅烷偶联剂的处理液进行预水解，得到预水解液；

4、s2：将预水解液加入装有醋酸缓冲液的搅拌桶进行水解，搅拌桶包括桶体和搅拌装置，在桶体底部设有滤袋，在滤袋中填装有吸附剂，在桶体的滤袋下方设有出料管，在出料管上设有阀门；

5、s3：水解结束后，打开出料管上的阀门，水解后的水解液经吸附剂吸附后从出料管流出。

6、步骤s1中，处理液包括硅烷偶联剂和水，处理液中硅烷偶联剂的质量含量80-95％。此外，在冰水浴和搅拌条件下进行预水解，搅拌速度为550-650r/min，预水解时间为1.5-2.5h。上述预水解能够将处理液中硅烷偶联剂的质量含量降低至30-40％。

7、步骤s2中，醋酸缓冲液的ph值为2.5-3.2，醋酸缓冲液的浓度为0.02-3mol/l，优选为0.2-2mol/l；预水解液与醋酸缓冲液的体积比为1：(5-15)。此外，在搅拌条件下进行水解，水解时的温度为室温，搅拌速度为550-650r/min，水解时间为2-6h。

8、步骤s2中，吸附剂选自活性炭、硅藻土、多孔硅胶颗粒和分子筛中的至少一种，优选为硅藻土或分子筛；其中，活性炭的粒径为200-500目；硅藻土的粒径为100-300目；多孔硅胶颗粒的粒径为150-450目；分子筛为zsm-5沸石分子筛，zsm-5沸石分子筛的粒径为200目左右。此外，每1000升液体(由预水解液和醋酸缓冲液组成)所采用的吸附剂用量为2-4kg，吸附剂的填装高度为0.1-0.5m。上述吸附剂对高聚合的聚合硅烷偶合剂进行架桥拦截，同时对低聚合的油状聚合物进行分子吸附，从而起到良好的拦截作用。

9、步骤s3中，水解液的流出速度为0.5-2m/s。

10、本发明采用特定的方式对含有硅烷偶联剂的处理液进行预水解和水解，同时利用水解液自身压强为动力，通过吸附剂对水解过程中聚合的硅烷偶合剂进行吸附，解决经水解的硅烷偶合剂彼此在处理液中进行聚合，处理液含浸或涂布于玻璃布之前的硅烷偶合剂彼此进行聚合等问题，进而降低了表面处理液对玻璃布布面品质存在的潜在影响。

技术特征：

1.一种表面处理液中硅烷偶联剂聚合物的去除方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的去除方法，其特征在于，步骤s1中，处理液包括硅烷偶联剂和水，处理液中硅烷偶联剂的质量含量为80-95％。

3.根据权利要求1所述的去除方法，其特征在于，步骤s1中，在冰水浴和搅拌条件下进行预水解，搅拌速度为550-650r/min，预水解时间为1.5-2.5h。

4.根据权利要求1所述的去除方法，其特征在于，步骤s2中，醋酸缓冲液的ph值为2.5-3.2，醋酸缓冲液的浓度为0.02-3mol/l；预水解液与醋酸缓冲液的体积比为1：(5-15)。

5.根据权利要求1所述的去除方法，其特征在于，步骤s2中，在搅拌条件下进行水解，水解时的温度为室温，搅拌速度为550-650r/min，水解时间为2-6h。

6.根据权利要求1所述的去除方法，其特征在于，步骤s2中，吸附剂选自活性炭、硅藻土、多孔硅胶颗粒和改性分子筛中的至少一种。

7.根据权利要求6所述的去除方法，其特征在于，吸附剂为硅藻土，硅藻土的粒径为100-300目。

8.根据权利要求6所述的去除方法，其特征在于，分子筛为zsm-5沸石分子筛。

9.根据权利要求1所述的去除方法，其特征在于，步骤s2中，每1000升液体所采用的吸附剂用量为2-4kg，吸附剂的填装高度为0.1-0.5m。

10.根据权利要求1所述的去除方法，其特征在于，步骤s3中，水解液的流出速度为0.5-2m/s。

技术总结
本发明提供了一种表面处理液中硅烷偶联剂聚合物的去除方法。本发明的表面处理液中硅烷偶联剂聚合物的去除方法，包括如下步骤：S1：对含有硅烷偶联剂的处理液进行预水解，得到预水解液；S2：将预水解液加入装有醋酸缓冲液的搅拌桶进行水解，搅拌桶包括桶体和搅拌装置，在桶体底部设有滤袋，在滤袋中填装有吸附剂，在桶体的滤袋下方设有出料管，在出料管上设有阀门；S3：水解结束后，打开出料管上的阀门，水解后的水解液经吸附剂吸附后从出料管流出。本发明的表面处理液中硅烷偶联剂聚合物的去除方法能够解决表面处理液中硅烷偶联剂的聚合问题，进而降低表面处理液对玻璃布布面品质存在的潜在影响。

技术研发人员：王兆国,陶应龙,代义飞
受保护的技术使用者：河南光远新材料股份有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/4/29