一种高品质丁酸二甲基苄基原酯的连续精馏工艺的制作方法

本发明涉及化工领域，尤其涉及一种高品质丁酸二甲基苄基原酯的连续精馏工艺。

背景技术：

1、丁酸二甲基苄基原酯是一种无色至淡黄色液体，具有强烈的水果香气和花香香气，它的分子量为230.32，沸点为265℃，密度为0.982g/cm3。丁酸二甲基苄基原酯不溶于水，溶于乙醇、乙醚等有机溶剂，化学性质比较稳定，但在高温或长时间暴露在空气中可能会发生氧化反应。丁酸二甲基苄基原酯是一种常用的香料成分，广泛应用于香水、香薰、香皂、洗发水、护发素、沐浴露、化妆品等产品中，以提供温暖、甜美的香气。

2、常规的精馏对于丁酸二甲基苄基原酯的分离具有很大的局限性，不仅分离效果差，还由于产物本身易分解的特性，导致精馏纯度降低，同时因为丁酸和丁酸酐的刺激性气味较重，所以会严重影响丁酸原酯的成品香气品质，而且丁酸原酯沸点较高，导致精馏中使用的蒸汽量较大，成本较高。目前没有查到行业内公布丁酸二甲基苄基原酯的精馏工艺，所以提供一种可行性思路，通过优化丁酸二甲基苄基原酯的精馏方式，拿到高品质的产物且能够降低成本。

技术实现思路

1、为了解决上述问题，本发明提供一种高品质丁酸二甲基苄基原酯的连续精馏工艺，采用本发明进行丁酸二甲基苄基原酯的提纯，提纯的丁酸二甲基苄基原酯纯度高，香气品质好。具体包括以下步骤：

2、s1.精馏塔内设有分隔内壁，所述分隔内壁将精馏塔分为公共精馏段、进料段、进料提馏段、侧线出料段、侧线出料提馏段五部分，所述分隔内壁下部竖直上部弯曲且竖直部分上有连接孔；进料提馏段的理论塔板数为2-5，进料段的理论塔板数为5-15，公共精馏段的理论塔板数为5-10，侧线出料段的理论塔板数为3-10，侧线出料提馏段的理论塔板数为2-8。

3、s2.反应原液从进料口进入进料段，在进料段进行预分离，将轻组分、主要产品、重组分进行初步分离后，轻组分和主要产品进入公共精馏段进行再度分离，含有主要产品的中间产物由于冷凝作用进入侧线出料段，主要产品被采出，轻组分通过冷凝器回流至公共精馏段再次分离；

4、s3.部分中间产物经所述侧线出料提馏段提馏后由所述连接孔进入进料提馏段，残渣通过釜底残渣口排出。

5、优选的，所述精馏塔的进料提馏段塔板数为5、进料段塔板数为10、公共精馏段塔板数为12、侧线出料段塔板数为7、侧线出料提馏段塔板数为6。

6、优选的，所述进料口位于进料段第2-9块塔板处，出料口位于侧线出料段第2-4块塔板处。

7、优选的，所述进料口位于进料段第5块塔板处、出料口位于侧线出料段第2块塔板处。

8、优选的，所述连接孔为法兰控制开关。

9、优选的，所述分隔内壁上部向侧线弯曲，但不与塔壁接触，且所述竖直下部与弯曲上部活动连接，其中弯曲上部可拆卸更换。

10、优选的，所述上部进料口与塔底部的垂直距离小于所述分隔内壁最高点与塔底部的垂直距离。

11、优选的，工艺参数设定为：真空度为100-250pa，精馏塔中塔釜温度为130-170℃，塔顶温度40-60℃，侧线出料温度为75-95℃。

12、优选的，所述反应原液具体成分为：甲苯0-2％，丁酸二甲基苄基原酯85-95％，二甲基苄基原醇(原醇)0-2％以上，其余杂质约为5-10％，其余为水分，总计质量分数为100％。

13、优选的，所述轻组分主要为甲苯、丁酸、(2-甲基烯丙基)苯、2-甲基-1-苯基丙烯等，侧线出料为99％以上的二甲基丁酸原酯，釜底为聚合类重组分。

14、与现有技术相比，本发明的有益效果是：

15、1、本发明提纯的丁酸二甲基苄基原酯收率大于96％，其中纯度≥98％占比大于66％，最高为80％；纯度≥99％占比大于45％，最高为55％。

16、2、产物香气评分均在7.5以上，最高为9.0，香气品质大幅提升。

17、3、分隔内壁弯曲结构一方面扩大进料段空间，提高预分离效率和效果，另一方面减小中间产物进入侧线出料段入口，提高产品精度，同时可使侧线出料段的气相主要产品向上运动时接触分隔内壁而冷凝，减少主要产品逸出，提高反应收率。

技术特征：

1.一种高品质丁酸二甲基苄基原酯的连续精馏工艺，其特征在于，包括以下步骤：

2.如权利要求1所述一种高品质丁酸二甲基苄基原酯的连续精馏工艺，其特征在于，所述精馏塔的进料提馏段塔板数为5、进料段塔板数为10、公共精馏段塔板数为12、侧线出料段塔板数为7、侧线出料提馏段塔板数为6。

3.如权利要求1所述一种高品质丁酸二甲基苄基原酯的连续精馏工艺，其特征在于，所述进料口位于进料段第2-9块塔板处，出料口位于侧线出料段第2-4块塔板处。

4.如权利要求1所述一种高品质丁酸二甲基苄基原酯的连续精馏工艺，其特征在于，所述进料口位于进料段第5块塔板处、出料口位于侧线出料段第2块塔板处。

5.如权利要求1所述一种高品质丁酸二甲基苄基原酯的连续精馏工艺，其特征在于，所述连接孔为法兰控制开关。

6.如权利要求1所述一种高品质丁酸二甲基苄基原酯的连续精馏工艺，其特征在于，所述分隔内壁上部向侧线弯曲，但不与塔壁接触，且所述竖直下部与弯曲上部活动连接，其中弯曲上部可拆卸更换。

7.如权利要求1所述一种高品质丁酸二甲基苄基原酯的连续精馏工艺，其特征在于，所述上部进料口与塔底部的垂直距离小于所述分隔内壁最高点与塔底部的垂直距离。

8.如权利要求1所述一种高品质丁酸二甲基苄基原酯的连续精馏工艺，其特征在于，工艺参数设定为：真空度为100-250pa，精馏塔中塔釜温度为130-170℃，塔顶温度40-60℃，侧线出料温度为75-95℃。

9.如权利要求1所述一种高品质丁酸二甲基苄基原酯的连续精馏工艺，其特征在于，所述反应原液具体成分为：甲苯0-2％，丁酸二甲基苄基原酯85-95％，二甲基苄基原醇(原醇)0-2％以上，其余杂质约为5-10％，其余为水分，总计质量分数为100％。

10.如权利要求1所述一种高品质丁酸二甲基苄基原酯的连续精馏工艺，其特征在于，所述轻组分主要为甲苯、丁酸、(2-甲基烯丙基)苯、2-甲基-1-苯基丙烯等，侧线出料为99％以上的二甲基丁酸原酯，釜底为聚合类重组分。

技术总结
本发明公开了一种高品质丁酸二甲基苄基原酯的连续精馏工艺，包括以下步骤：S1.精馏塔内有分隔内壁，所述分隔内壁将所述精馏塔分为公共精馏段、进料段、进料提馏段、侧线出料段、侧线出料提馏段五部分，所述分隔内壁下部竖直上部弯曲且竖直部分上有连接孔；S2.反应原液从进料口进入所述进料段，在进料段进行预分离，将轻组分、主要产品、重组分进行初步分离后，含有主要产品的中间产物由于冷凝作用进入侧线出料段采出，轻组分通过冷凝器回流至公共精馏段再次分离；S3.部分中间产物经所述侧线出料提馏段提馏后由所述连接孔进入所述进料提馏段。本发明提纯的丁酸二甲基苄基原酯收率为98％，其中纯度≥99％占比为55％，纯度占比99.85％的香气评分为9.0。

技术研发人员：潘红梅,李强强,黄荣璐
受保护的技术使用者：安徽金禾化学材料研究所有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/3/27