一种新型液压动态轴向压缩液相色谱层析柱的制作方法

本技术属于液相色谱层析领域以及寡聚核酸合成领域，特别是涉及一种新型液压动态轴向压缩液相色谱层析柱。

背景技术：

1、液相色谱法是一种发展前景非常好的分离检测技术，尤其对于食品中残留的微量、痕量有毒有害物质，能快速、准确的分析出来，进一步提高了食品卫生质量，保障了食品安全和人民身体健康。液相色谱法通过液相色谱仪实现检测，常见的液相色谱仪多为模块化设计，包括流量可调节且能够稳定输送速度的输液泵、能满足微量样品精确定量进样的进样器、装有固定相且能实现样品有效分离的色谱柱或层析柱、保护色谱柱并为其提供恒定互作维度的注温箱、能对分离后物质定性及定量分析的检测器构成，其中最为关键的部件即为色谱柱。

2、液相色谱除了用于分析检测外，还大量应用于药物的分离纯化。在色谱仪中，色谱柱又称为层析柱；层析柱属于液相色谱技术中一种部件，是色谱层析技术中的主体，一般用玻璃管，有机玻璃管或不锈钢管，是根据样品混合物中各组分在固定相和流动相中分配系数不同，从而分离的一种层析法。层析柱广泛应用于蛋白质分离纯化等场景。现有的色谱柱或层析柱在分离、纯化混合物时，首先需要高压液压油缸的活塞轴推动色谱柱内的活塞体下行，压缩固定相和流动相的混合云浆液，并将匀浆液中的大部分流动相从柱底筛板挤压出去，达到固定相重新有序、紧密排列，才能够依次吸附不同的被分离物质，从而实施分离、纯化混合物。如cn201310042974.1一种液相色谱的压缩混合匀浆液的方法及液相色谱柱，cn201910831532.2一种层析柱装置和层析柱的制备方法等公开的现有技术。上述技术方案存在以下缺点：(1)采用油缸、丝杠等驱动机构使整体结构相对复杂；(2)柱内设有推杆或丝杠等杆件，使柱管内可用空间小，管线长度需要设置较长，柱效较短；(3)装柱采用在柱管侧部设置连接孔并配置开闭阀或在顶部设置漏斗结构等，结构复杂，使用和控制操作不便；(4)现有的柱管多维单层结构，在使用过程中若遭受意外撞击，损毁概率较高；(5)阀门与柱管整合程度较低，多为独立与主体相分离的单独阀结构，不便于多种模式进行切换操作；(6)当色谱柱直径超过50毫米时，传统预装柱很难装出高柱效和对称性；(7)随着制药行业的不断发展，为提高目标物质量以及产能，色谱填料和层析介质粒径越来越小；常规层析柱效能低，使用压力不稳定，动态压缩柱可以很好的解决这些问题。

技术实现思路

1、本实用新型提供了一种新型液压动态轴向压缩液相色谱层析柱，动态轴向压缩柱可以通过活塞头对柱筒内的色谱填料或层析介质提供持续压力，有效的避免了柱头塌陷和柱床松动，保证最优填装柱床密度和稳定性；从而长时间保持高效分离效果。

2、为解决上述技术问题，本实用新型是通过以下技术方案实现的：

3、本实用新型的一种新型液压动态轴向压缩液相色谱层析柱，所述色谱柱包括管柱、顶部密封结构、底部密封结构、于管柱内气密性配合的活塞，所述活塞上设有第一连接孔；所述顶部密封结构采用法兰式可拆卸密封结构，所述顶部密封结构、底部密封结构之间设有加强柱；

4、所述色谱柱底部安装有支座，所述支座上设置有旋钮式的第一三通阀、第二三通阀；所述第一三通阀的三个阀口分别通过管路连接泵、连接底部密封结构并伸入至管柱内、连接第一连接孔；所述第二三通阀的三个阀口分别通过管路连接管柱位于活塞下部的腔室、连接位于顶部密封结构上与管柱相连通的第二连接孔、连接检测器。

5、进一步地，所述管柱的外部套设有管状夹套。

6、进一步地，所述顶部密封结构包括与管柱密封相连的法兰盘、通过螺母与法兰盘固定且密封相连的法兰盖，所述第二连接孔开设于法兰盖上。

7、进一步地，所述法兰盖与法兰盘之间设有内嵌式的第一筛板。

8、进一步地，所述底部密封结构包括嵌于支座表面，且与管柱密封相连的底座，所述底座表面设有与管柱密封相连的橡胶塞。

9、进一步地，所述加强柱与管柱保持平行设置，呈环绕式固定连接于法兰盘与底座之间。

10、进一步地，所述活塞包括内部为空腔式的塞体，塞体内部设有第二筛板，由第一连接孔进入塞体内的流动相经第二筛板进行分流，并由顶部的筛孔流出进入活塞上部的腔室内。

11、进一步地，所述活塞外周侧设有密封圈。

12、进一步地，位于所述管柱内，连接第一三通阀与第一连接孔的管路采用随活塞升降运动的柔性管。

13、进一步地，所述柔性管为橡胶管。

14、本实用新型相对于现有技术包括有以下有益效果：

15、(1)采用泵推动活塞运动，结构简单，柱管内可用空间相对较大，由此带来的管线长度可以设置更短；

16、(2)采用简单的三通旋钮式阀门，能够快速切换多种模式，包括排气、活塞上行、活塞下行和层析纯化模式，再加一个四通阀可以实现排气、活塞上行、纯化以及活塞下行模式，便于操作；

17、(3)相比同类产品，无中间杆子，占用空间小，管线短，死体积小，能够装出更高柱效；

18、(4)采用双层夹套结构，能有效防止玻璃柱管受撞击，降低损毁概率，同时增加安全系数；

19、(5)动态轴向压缩柱可以通过活塞头对柱筒内的色谱填料或层析介质提供持续压力，有效的避免了柱头塌陷和柱床松动，保证最优填装柱床密度和稳定性，从而长时间保持高效分离效果。

20、当然，实施本实用新型的任一产品并不一定需要同时达到以上所述的所有优点。

技术特征：

1.一种新型液压动态轴向压缩液相色谱层析柱，包括轴向压缩的色谱柱(1)、检测器(f)、泵(p)，其特征在于：

2.根据权利要求1所述的一种新型液压动态轴向压缩液相色谱层析柱，其特征在于，所述管柱(107)的外部套设有管状夹套(108)。

3.根据权利要求1所述的一种新型液压动态轴向压缩液相色谱层析柱，其特征在于，所述顶部密封结构包括与管柱(107)密封相连的法兰盘(101)、通过螺母(103)与法兰盘(101)固定且密封相连的法兰盖(102)，所述第二连接孔(104)开设于法兰盖(102)上。

4.根据权利要求3所述的一种新型液压动态轴向压缩液相色谱层析柱，其特征在于，所述法兰盖(102)与法兰盘(101)之间设有内嵌式的第一筛板(111)。

5.根据权利要求1所述的一种新型液压动态轴向压缩液相色谱层析柱，其特征在于，所述底部密封结构包括嵌于支座(2)表面，且与管柱(107)密封相连的底座(202)，所述底座(202)表面设有与管柱(107)密封相连的橡胶塞(110)。

6.根据权利要求1所述的一种新型液压动态轴向压缩液相色谱层析柱，其特征在于，所述加强柱(106)与管柱(107)保持平行设置，呈环绕式固定连接于法兰盘(101)与底座(202)之间。

7.根据权利要求1所述的一种新型液压动态轴向压缩液相色谱层析柱，其特征在于，所述活塞(105)包括内部为空腔式的塞体，塞体内部设有第二筛板(1054)，由第一连接孔(1051)进入塞体内的流动相经第二筛板(1054)进行分流，并由顶部的筛孔(1053)流出进入活塞(105)上部的腔室内。

8.根据权利要求7所述的一种新型液压动态轴向压缩液相色谱层析柱，其特征在于，所述活塞(105)外周侧设有密封圈(1052)。

9.根据权利要求1所述的一种新型液压动态轴向压缩液相色谱层析柱，其特征在于，位于所述管柱(107)内，连接第一三通阀(203)与第一连接孔(1051)的管路采用随活塞(105)升降运动的柔性管。

10.根据权利要求9所述的一种新型液压动态轴向压缩液相色谱层析柱，其特征在于，所述柔性管为橡胶管。

技术总结
本技术公开一种新型液压动态轴向压缩液相色谱层析柱，涉及层析纯化领域。本技术包括层析柱管、顶部密封、底部密封、活塞、底座，含底座上旋钮式第一三通阀和第二三通阀和连接管路；通过底座、活塞和上盖将柱管内部分割成上下两个相对独立的腔体，第一三通阀三个阀口分别连泵、下部腔体入口、底部密封结构并通过弹簧管和活塞接入上部腔体入口；第二三通阀三个阀口分别连接柱管上端出口、下部腔体出口和检测器；通过切换两个阀门，可实现下腔体排气、活塞上行(装柱)、活塞下行(拆柱)、活塞固定(色谱纯化)；本技术结构简单，柱管内可利用空间较大，由此带来的管线长度设置更短；可切换多种模式，便于操作。

技术研发人员：徐卓艺
受保护的技术使用者：上海赛梵科分离技术有限公司
技术研发日：20230413
技术公布日：2024/1/13