用于ODA生产的氮气常压升华装置的制作方法

本技术主要涉及oda生产的，具体为用于oda生产的氮气常压升华装置。

背景技术：

1、目前oda的生产工艺一般以dmac为溶剂，钯碳催化剂加氢，4,4'-二硝基二苯醚加氢生成4,4'-二氨基二苯醚(即oda)，再浓缩、结晶、离心、烘干、真空升华，生产出oda产品。oda生产技术中，升华工艺很关键，直接决定了oda产品的质量。

2、常规oda升华结晶工艺多采用高真空升华结晶的方式，尤其结晶器结构为简单桶体结构，升华气进入结晶器后物料附在筒体内壁上约6厘米厚度，由人工进行清料，人工破碎后再去分装。常规升华结晶工艺存在以下缺陷：①设备产能低，装置占地面积大，工艺时间长；②能耗高；③产品质量不均匀，只能用于低端的电工薄膜；④劳动强度大、环境粉尘大，人力成本高；⑤一次成品率低，仅75％左右。

3、上述oda的生产工艺中结晶器结构为简单桶体结构，升华气进入结晶器后物料附在筒体内壁上，由人工进行清料，人工破碎后再去分装，所以不便于减少真空机组升华oda的能耗。

技术实现思路

1、本实用新型主要提供了用于oda生产的氮气常压升华装置，用以解决上述背景技术中提出的技术问题。

2、本实用新型解决上述技术问题采用的技术方案为：

3、用于oda生产的氮气常压升华装置,包括升华釜，连通所述升华釜的氮气加热器，连接所述氮气加热器的氮气加压风机，连接所述氮气加压风机的布袋除尘器，连接所述布袋除尘器的结晶器，以及连接所述升华釜的真空缓冲罐，所述升华釜内对称设有除杂装置；

4、所述除杂装置包括对称设于所述升华釜内壁的杂质腔，对称设于杂质腔内壁上的除杂部件。

5、优选的，所述除杂部件包括对称设于所述杂质腔一侧的碳分子筛，所述碳分子筛内设有多个碳粒，所述碳分子筛一侧与所述杂质腔一侧相连通。

6、优选的，所述杂质腔另一侧设有出气管且贯穿于所述升华釜外壁，所述杂质腔内一侧设有电磁阀。

7、优选的，所述升华釜底部设有导热油管以及高沸物出口，所述升华釜顶部设有氮气伸长管以及oda进料口，所述氮气伸长管一端设有第一气体分布器且延伸至所述升华釜内，所述升华釜一侧穿设有前馏分口以及升华气出口，所述升华釜内设有夹套结构。

8、优选的，所述结晶器一侧设有升华气进口、另一侧设有低温氮气进口，所述结晶器顶部设有氮气出口，以及底部设有oda成品出口，所述结晶器内中部偏上位置设有第二气体分布器。

9、优选的，所述真空缓冲罐顶部设有接收口且连通所述前馏分口。

10、优选的，所述布袋除尘器一侧连接所述氮气加压风机、另一侧连接所述氮气出口。

11、与现有技术相比，本实用新型的有益效果为：

12、本实用新型中便于减少真空机组升华oda能耗的常压升华装置。

13、本实用新型中通过氮气加热器便于对气体进行加热，通过氮气加压风机便于对气体进行加压，通过布袋除尘器便于将气体中的杂质进行除尘，通过结晶器便于将高温氮气与低温氮气以及升华物料进行接触并形成结晶体，通过真空缓冲罐便于将升华釜内的物料提前进行减压蒸馏去除物料中的前馏分，通过除杂装置便于将氮气中的氧气进行分离，以便于氮气的纯度更高，实现氮气的循环利用，多余氮气排去尾气系统，该装置的氮气循环利用率达到90％，升华釜10内的高沸物定期清理处理。

14、以下将结合附图与具体的实施例对本实用新型进行详细的解释说明。

15、附图说明

16、图1为本实用新型的整体结构立面图；

17、图2为本实用新型的升华釜轴测图；

18、图3为本实用新型的升华釜剖视图。

技术特征：

1.用于oda生产的氮气常压升华装置,包括升华釜(10)，连通所述升华釜(10)的氮气加热器(11)，连接所述氮气加热器(11)的氮气加压风机(12)，连接所述氮气加压风机(12)的布袋除尘器(13)，连接所述布袋除尘器(13)的结晶器(14)，以及连接所述升华釜(10)的真空缓冲罐(15)，其特征在于,所述升华釜(10)内对称设有除杂装置(20)；

2.根据权利要求1所述的用于oda生产的氮气常压升华装置，其特征在于，所述除杂部件(22)包括对称设于所述杂质腔(21)一侧的碳分子筛(221)，所述碳分子筛(221)内设有多个碳粒(222)，所述碳分子筛(221)一侧与所述杂质腔(21)一侧相连通。

3.根据权利要求1所述的用于oda生产的氮气常压升华装置，其特征在于，所述杂质腔(21)另一侧设有出气管(211)且贯穿于所述升华釜(10)外壁，所述杂质腔(21)内一侧设有电磁阀(212)。

4.根据权利要求1所述的用于oda生产的氮气常压升华装置，其特征在于，所述升华釜(10)底部设有导热油管(101)以及高沸物出口(102)，所述升华釜(10)顶部设有氮气伸长管(103)以及oda进料口(107)，所述氮气伸长管(103)一端设有第一气体分布器(104)且延伸至所述升华釜(10)内，所述升华釜(10)一侧穿设有前馏分口(105)以及升华气出口(106)，所述升华釜(10)内设有夹套结构(108)。

5.根据权利要求1所述的用于oda生产的氮气常压升华装置，其特征在于，所述结晶器(14)一侧设有升华气进口(141)、另一侧设有低温氮气进口(142)，所述结晶器(14)顶部设有氮气出口(143)，以及底部设有oda成品出口(144)，所述结晶器(14)内中部偏上位置设有第二气体分布器(145)。

6.根据权利要求4所述的用于oda生产的氮气常压升华装置，其特征在于，所述真空缓冲罐(15)顶部设有接收口(151)且连通所述前馏分口(105)。

7.根据权利要求1所述的用于oda生产的氮气常压升华装置，其特征在于，所述布袋除尘器(13)一侧连接所述氮气加压风机(12)、另一侧连接所述氮气出口(143)。

技术总结
本技术是一种用于ODA生产的氮气常压升华装置,包括升华釜，连通所述升华釜的氮气加热器，连接所述氮气加热器的氮气加压风机，连接所述氮气加压风机的布袋除尘器，连接所述布袋除尘器的结晶器，以及连接所述升华釜的真空缓冲罐，所述升华釜内对称设有除杂装置，所述除杂装置包括对称设于所述升华釜内壁的杂质腔，对称设于杂质腔内壁上的除杂部件，本技术是便于减少真空机组升华ODA能耗的常压升华装置。

技术研发人员：袁胜群,马洪云,杨黎博
受保护的技术使用者：宁夏德昊科技产业有限公司
技术研发日：20230504
技术公布日：2024/1/15