乙磷铝酯化反应装置的制作方法

本技术属于有机合成装置，具体涉及一种乙磷铝酯化反应装置。

背景技术：

1、目前乙磷铝酯化反应以三氯化磷与乙醇为原料，生成含量大约为75%的粗亚磷酸二乙酯，同时，对反应产生的氯化氢和氯乙烷气体进行回收利用。

2、由于酯化反应放热剧烈，易造成局部过热，存在反应失控风险。在有水、强酸性及温度过高的条件下，随着反应时间的延长，亚磷酸二乙酯极易分解，副产物多。

3、中国专利cn 112661786a公开一种制备三乙膦酸铝方法及系统，所述方法包括以下步骤：(1)将三氯化磷和无水乙醇按摩尔比1:3，分别泵入第一微通道反应器的反应区中进行酯化反应；反应结束，酯化粗产物从出料口进入气液分离釜，同时回收氯化氢气体和氯乙烷气体，得到亚磷酸二乙酯；(2)将所述亚磷酸二乙酯和12%氨水按摩尔比1:1.05，分别泵入第二微通道反应器的反应区中进行胺化反应；反应结束，得到胺化物，胺化物与1.05摩尔当量的硫酸铝进行复分解反应，经过滤、干燥后得到三乙膦酸铝原药。此专利中虽然采用微通道反应器进行连续化操作，但是产物需要进入气液分离釜进行气液分离，所需设备成本较高。

4、中国专利cn 109096328a公开一种微通道反应器连续合成亚磷酸二乙酯的方法，按照下述步骤进行：(1)以无水乙醇和三氯化磷为底物，三氯甲烷为溶剂，利用微通道反应器连续合成亚磷酸二乙酯的方法；(2)在室温条件下，先将三氯化磷和三氯甲烷的混合溶液通过计量泵连续进入预热区，与此同时，无水乙醇通过另一计量泵连续进入预热区，反应温度由外部循环换热系统进行控制；(3)通过计量泵控制物料的流量，使预热后的物料同步进入不同通道结构的微通道反应器模块内进行混合和反应，反应过程完成后，产物从微通道反应器的出口流出，进入收集罐，将得到的产物进行水洗数次，萃取，然后经减压精馏即可得到目标产物。此专利中反应生成的副产氯化氢不能及时排出，导致产物中氯乙烷副产增多，需要采用水洗设备、萃取设备和蒸馏设备对产物进行处理才能得到纯化后的产品，增加了设备成本，不利于工业化生产。

技术实现思路

1、根据以上现有技术中的不足，本实用新型要解决的技术问题是：提供一种乙磷铝酯化反应装置，操作方便、结构简单、产物分离效果好。

2、本实用新型解决其技术问题所采用的技术方案是：

3、本实用新型所述的乙磷铝酯化反应装置，包括反应器，反应器与预混器相连，预混器分别与乙醇储罐、三氯化磷储罐相连，反应器、乙醇回收塔、氯乙烷回收塔、氯化钙循环罐与氯乙烷成品中间罐依次相连，乙醇回收塔、乙醇回收罐与乙醇储罐依次相连，氯化钙循环罐、板式换热器与氯乙烷回收塔依次相连。

4、所述的反应器内部从上到下依次设置有若干隔板。

5、所述的隔板一端固定连接在反应器的内侧壁上。

6、所述的隔板之间平行且交错设置。

7、所述的隔板上设置有小孔。

8、所述的隔板的个数为6-10个。

9、所述的反应器外侧套设有夹套。

10、所述的乙醇回收塔上部设置有换热器。

11、所述的氯乙烷回收塔上部设置有喷头。

12、所述的喷头与板式换热器相连。

13、所述的氯化钙循环罐中装有20%氯化钙溶液。

14、工作原理及过程：

15、乙醇从乙醇储罐中排出进入预混器，三氯化磷从三氯化磷储罐中排出进入预混器，乙醇和三氯化磷在预混器中进行预混合，得到反应液，反应液进入反应器中依次流经从上到下设置的若干隔板，通过夹套控制反应器的温度为10-30℃进行酯化反应，反应生成的副产气体（氯化氢与氯乙烷）与反应液进行逆流接触，气提反应液中的副产气体，气提有利于反应液中副产气体（氯化氢与氯乙烷）的分离，提高原料转化率。隔板上的小孔方便反应生成的副产气体向上流动，反应得到的亚磷酸二乙酯从反应器底部排出送往下一工序。

16、由于副产气体中夹杂部分乙醇，所以副产气体从反应器顶部排出后进入乙醇回收塔，通过换热器控制乙醇回收塔温度为20-40℃进行乙醇冷凝，冷凝后的乙醇从乙醇回收塔底部排出进入乙醇回收罐，再从乙醇回收罐排出进入乙醇储罐备用。

17、氯化氢与氯乙烷的混合气体从乙醇回收塔顶部排出进入氯乙烷回收塔，氯化钙循环罐中的20%氯化钙溶液经过板式换热器降温至-10—0℃后进入氯乙烷回收塔，降温后的20%氯化钙溶液通过喷头喷洒，氯化氢与氯乙烷的混合气体中的氯乙烷冷凝后与20%氯化钙溶液一起进入氯化钙循环罐中静置分层，上层氯乙烷溢流至氯乙烷成品中间罐中，下层20%氯化钙溶液循环利用；氯化氢从氯乙烷回收塔顶部排出进入氯化氢尾气吸收单元处理。

18、本实用新型所具有的有益效果如下：

19、本实用新型通过设置氯化钙循环罐，利用冷的氯化钙溶液冷凝氯乙烷且不溶解氯化氢来分离氯化氢和氯乙烷，分离效果好；另外，本实用新型还通过设置隔板，使反应液流经隔板反应，大大提高了反应效率，缩短了反应时间，降低了亚磷酸二乙酯分解速率，提高了亚磷酸二乙酯的收率。

技术特征：

1.一种乙磷铝酯化反应装置，包括反应器（1），其特征在于反应器（1）与预混器（2）相连，预混器（2）分别与乙醇储罐（3）、三氯化磷储罐（4）相连，反应器（1）、乙醇回收塔（5）、氯乙烷回收塔（6）、氯化钙循环罐（7）与氯乙烷成品中间罐（8）依次相连，乙醇回收塔（5）、乙醇回收罐（9）与乙醇储罐（3）依次相连，氯化钙循环罐（7）、板式换热器（10）与氯乙烷回收塔（6）依次相连。

2.根据权利要求1所述的乙磷铝酯化反应装置，其特征在于所述的反应器（1）内部从上到下依次设置有若干隔板（11）。

3.根据权利要求2所述的乙磷铝酯化反应装置，其特征在于所述的隔板（11）一端固定连接在反应器（1）的内侧壁上。

4.根据权利要求2所述的乙磷铝酯化反应装置，其特征在于所述的隔板（11）之间平行且交错设置。

5.根据权利要求2所述的乙磷铝酯化反应装置，其特征在于所述的隔板（11）上设置有小孔（12）。

6.根据权利要求2所述的乙磷铝酯化反应装置，其特征在于所述的隔板（11）的个数为6-10个。

7.根据权利要求1所述的乙磷铝酯化反应装置，其特征在于所述的反应器（1）外侧套设有夹套（13）。

8.根据权利要求1所述的乙磷铝酯化反应装置，其特征在于所述的乙醇回收塔（5）上部设置有换热器（14）。

9.根据权利要求1所述的乙磷铝酯化反应装置，其特征在于所述的氯乙烷回收塔（6）上部设置有喷头（15）。

10.根据权利要求9所述的乙磷铝酯化反应装置，其特征在于所述的喷头（15）与板式换热器（10）相连。

技术总结
本技术属于有机合成装置技术领域，具体涉及一种乙磷铝酯化反应装置，包括反应器，反应器与预混器相连，预混器分别与乙醇储罐、三氯化磷储罐相连，反应器、乙醇回收塔、氯乙烷回收塔、氯化钙循环罐与氯乙烷成品中间罐依次相连，乙醇回收塔、乙醇回收罐与乙醇储罐依次相连，氯化钙循环罐、板式换热器与氯乙烷回收塔依次相连。本技术操作方便、结构简单、产物分离效果好。

技术研发人员：宋君,齐凯言,张海朋,张猛,陆政松,孙顺平,郭梦莉
受保护的技术使用者：山东大成生物化工有限公司
技术研发日：20230511
技术公布日：2024/1/12