本技术涉及光氧化反应,具体来说,涉及一种光氧化反应及分馏装置。
背景技术:
1、光氧化反应器在化工生产中大量应用,三氟乙酰氯和氯二氟乙酰氯是含氟医药、农药、锂电添加剂的重要原料,越来越被市场关注,传统生产工艺是分别用r113a和r112a用三氧化硫在汞催化剂等进行氧化反应获得三氟乙酰氯和氯二氟乙酰氯,同时产生大量的难处理的硫酰氯废料,所以用r123和r122通过光氧化生产三氟乙酰氯和氯二氟乙酰氯的清洁生产工艺被市场所期待。
2、公开号为us5259938a的专利公开了通过液相氧化hcfc-123制备tfac,通过过滤掉光源中波长小于280nm的部分,提高了反应的选择性,同时可避免玻璃反应器的腐蚀问题,反应中要求液相物料充满整个反应器,反应器内没有气相空间的缓冲,这在工业生产中是不安全的。
3、公开号为us5296640的专利公开了通过在超临界状态下氧化hcfc-123制备tfac,反应中有副产氢氟酸和tfaa产生,加上超临界状态下的高温高压对反应器要求苛刻,工业上较难实现。
4、鉴于以上现有技术,公开一种安全可靠,利用不同化学键键能情况选择不同光源进行激活自由基参与反应,可以减少光敏剂氯气的介入而减少副产物,既发挥光氧化反应清洁性,又避免产生大量的副产物的生产装置意义重大。
技术实现思路
1、解决的技术问题
2、针对现有技术的不足,本实用新型提供了光氧化反应及分馏装置以及工艺,以解决上述技术问题。
3、技术方案
4、为解决上述技术问题,本实用新型采用的具体技术方案如下:一种光氧化反应及分馏装置,包括管路连接的光氧化反应组件和分馏组件,所述光氧化反应组件包括依次管路连接的光氧化反应器、氯气活化器以及氧气活化器,氧气活化器通过氧气插入式鼓泡管连接光氧化反应器底端,光氧化反应器侧部连接有氯气插入管,氯气插入管连接氯气活化器,光氧化反应器顶部设有反应器出口,反应器出口连接分馏组件;所述氯气活化器以及氧气活化器均外连接波长可调节光源;所述分馏组件包括依次管路连接的冷凝器、带冷凝器及塔釜分馏塔组件、液封装置以及带冷凝器及再沸器回收塔组件,冷凝器连接反应器出口。
5、本实用新型可以作为光氧化合成三氟乙酰氯和氯二氟乙酰氯的反应及分馏装置,本装置可以实现光氧化反应及分馏的同时,氯气活化器以及氧气活化器通过波长可调节光源调节合适的波长进行氯气以及氧气的光活化,实现根据不同物质激活自由基的要素,采用不同波长光线激活不同反应物产生自由基进入反应器进行反应,避免了传统光氧化反应器混合进料采用光源单一而产生大量的副产物,直接提高了转化率,进而提升了生产效率。
6、优选的,光源是光氧化反应的必要条件,光源的波长以及数量和排列方式都对反应有着很大影响,经过大量实验证明,在光氧化反应器内部均匀间隔排布有若干个光源,若干光源均匀交叉排布,且光源的波长为330-360nm对于光氧化反应最为适用。
7、优选的,物料均匀混合对于提高反应效率和完全性有着至关重要的作用,因在光氧化反应器内部顶端连接有液体分布器,光氧化反应器内部顶端连接有气体分布器,由于反应时光氧化反应器内部存在液体和气体界面,光氧化反应器底部为液相,顶部为气相,因此将液体分布器设置在光氧化反应器内部底端,气体分布器设置在光氧化反应器内部顶端。
8、优选的,带冷凝器及塔釜分馏塔组件包括分馏塔冷凝器以及塔釜分馏塔,冷凝器连接在塔釜分馏塔的中下部,分馏塔冷凝器位于塔釜分馏塔的塔身中上部。
9、优选的,带冷凝器及塔釜分馏塔组件底端通过循环喷淋泵连接光氧化反应器底端的光氧化反应器底部接口,形成分馏循环,通过分馏循环套用使各位置的组分达到动态平衡,同时利用反应原料蒸发和循环喷淋,把反应温度控制在较小的温度范围内,避免了传统光氧化反应器由于放热太多而需要在反应器内部、外部安装冷却系统,减少由于高温而副产物的产生量,达到高效连续进行。
10、优选的,带冷凝器及再沸器回收塔组件包括回收塔冷凝器、再沸器和回收塔,回收冷凝器设置在回收塔顶部,再沸器设置在回收塔底部,回收塔连接液封装置,回收塔冷凝器连接带冷凝器及塔釜分馏塔组件。
11、优选的,所述循环喷淋泵连接光氧化反应器顶部的主原料进口。
12、优选的,液封装置以及带冷凝器及再沸器回收塔组件通过气相平衡管连接。
13、优选的,带冷凝器及塔釜分馏塔组件和液封装置通过气相平衡管连接。
14、有益效果
15、与现有技术相比,本实用新型具备以下有益效果:
16、1、本装置可以实现光氧化反应及分馏的同时,氯气活化器以及氧气活化器通过波长可调节光源调节合适的波长进行氯气以及氧气的光活化,实现根据不同物质激活自由基的要素,采用不同波长光线激活不同反应物产生自由基进入反应器进行反应,避免了传统光氧化反应器混合进料采用光源单一而产生大量的副产物,直接提高了转化率,进而提升了生产效率;
17、2、本装置在光氧化反应器内部均匀间隔排布有若干个光源,若干光源均匀交叉排布,且光源的波长为330-360nm对于提高光氧化反应转化率是十分效;
18、3、本装置的带冷凝器及塔釜分馏塔组件底端通过循环喷淋泵连接氧化反应器底端的光氧化反应器底部接口,形成分馏循环,通过分馏循环套用使各位置的组分达到动态平衡,同时利用反应原料蒸发和循环喷淋,把反应温度控制在较小的温度范围内,避免了传统光氧化反应器由于放热太多而需要在反应器内部、外部安装冷却系统,减少由于高温而副产物的产生量,达到高效连续进行。
1.一种光氧化反应及分馏装置,其特征在于,包括依次管路连接的光氧化反应组件和分馏组件,
2.根据权利要求1所述的一种光氧化反应及分馏装置,其特征在于,光氧化反应器(6)内部均匀间隔排布有若干个光源(10),光源(10)的波长为330-360nm。
3.根据权利要求1所述的一种光氧化反应及分馏装置,其特征在于,光氧化反应器(6)内部底端连接有液体分布器(15),光氧化反应器(6)内部顶端连接有气体分布器(14)。
4.根据权利要求1所述的一种光氧化反应及分馏装置,其特征在于,带冷凝器及塔釜分馏塔组件(3)包括分馏塔冷凝器以及塔釜分馏塔,冷凝器(5)连接在塔釜分馏塔的中下部,分馏塔冷凝器位于塔釜分馏塔的塔身中上部。
5.根据权利要求1所述的一种光氧化反应及分馏装置,其特征在于,带冷凝器及塔釜分馏塔组件(3)底端通过循环喷淋泵(4)连接光氧化反应器(6)底端的光氧化反应器底部接口(17)。
6.根据权利要求1所述的一种光氧化反应及分馏装置,其特征在于,带冷凝器及再沸器回收塔组件(1)包括回收塔冷凝器、再沸器和回收塔,回收冷凝器设置在回收塔顶部,再沸器设置在回收塔底部,回收塔连接液封装置(2),回收塔冷凝器连接带冷凝器及塔釜分馏塔组件(3)。
7.根据权利要求5所述的一种光氧化反应及分馏装置,其特征在于,所述循环喷淋泵(4)连接光氧化反应器(6)顶部的主原料进口(9)。
8.根据权利要求1-7任一所述的一种光氧化反应及分馏装置,其特征在于,液封装置(2)以及带冷凝器及再沸器回收塔组件(1)通过气相平衡管连接。
9.根据权利要求1-7任一所述的一种光氧化反应及分馏装置,其特征在于,带冷凝器及塔釜分馏塔组件(3)和液封装置(2)通过气相平衡管连接。