一种无水无氧缩醛反应装置

本技术涉及一种缩醛反应装置，具体涉及一种无水无氧缩醛反应装置。

背景技术：

1、缩醛反应是指羰基是个强极性基团，碳显较强的正电性，因而易与亲核试剂反应。而醇中羟基上的氧具孤对电子，有较强的亲核性，氧以其孤对电子进攻羰基碳形成半缩醛。要酸催化，且反应可逆。半缩醛的-oh不稳定，极易与另一分子醇脱水缩合形成缩醛。形成缩醛的反应用浓硫酸吸水使成缩醛反应正向完全进行，而稀硫酸则促进缩醛水解为原先的醛与醇。

2、缩醛反应中往往需要无水无氧条件，一旦反应原料暴露在空气中容易吸潮，且多个原料多次添加，部分反应需要水浴恒温，很难保证反应的过程无水无氧。这往往导致反应产率较低甚至无法得到目标产物。现有的装置中通常直接向三口瓶中持续通入氮气，向三口瓶中加入试剂时往往会带入空气中的水汽和氧气，这就容易导致实验产率较低，产生副产物等。

技术实现思路

1、本实用新型针对现有技术中的不足，提供一种无水无氧缩醛反应装置。

2、为实现上述目的，本实用新型采用以下技术方案：

3、一种无水无氧缩醛反应装置，包括三口瓶，还包括充气气囊、第一连接管、密封三通球阀、第二连接管、干燥管以及磨口玻璃塞；所述密封三通球阀具有上部出口，侧边入口和下部出口，所述第一连接管的一端与充气气囊可拆卸固定连接并连通，另一端和上部出口固定连接并连通；所述第二连接管的一端和下部出口可拆卸固定连接并连通，另一端和磨口玻璃塞固定连接并连通，所述干燥管可拆卸嵌入磨口玻璃塞内并与磨口玻璃塞连通；所述磨口玻璃塞和干燥管均塞入三口瓶的一个瓶口内；外部提供的氮气通入侧边入口后，从上部出口通入充气气囊，或从下部出口通入三口瓶。

4、为优化上述技术方案，采取的具体措施还包括：

5、进一步地，所述充气气囊为乳胶气囊，乳胶气囊成本低廉、可容纳气体的容积高、重复使用性好。

6、进一步地，所述密封三通球阀为t型硬密封三通球阀，t型硬密封三通球阀可使正交的管道互通且密封性能极佳，可以防止气源泄露造成浪费，也可以通过改变管道间打开的幅度，控制氮气流入气囊和三口瓶的速率，便于调控，减少了使用的安全隐患。

7、进一步地，所述密封三通球阀侧边入口对应的管道分别与上部出口、下部出口对应的管道正交。

8、进一步地，所述第一连接管和第二连接管均为玻璃管。

9、进一步地，所述干燥管内盛放有干燥剂，干燥剂可以极大幅度的瞬间吸取流入三口瓶的水分，防止湿气对缩醛反应造成影响，导致反应产率较低甚至无法得到目标产物。

10、进一步地，所述干燥剂为碱石灰、硅胶、无水氯化钙、活性氧化铝中的一种或多种。

11、进一步地，所述磨口玻璃塞的尺寸与三口瓶瓶口的尺寸适配，防止湿气从两者的缝隙中进入三口瓶。

12、本实用新型的工作原理如下：

13、本实用新型在使用时，首先调整密封三通球阀，使得球阀内的管道分别连通上部出口和外部设置的氮气源，关闭下部出口，然后使用外部设置的氮气源对充气气囊进行缓慢地充气，以防止充气气囊爆破，充气完毕后关闭密封三通球阀的侧边入口。接着调整密封三通球阀，使得球阀内的管道分别连通侧边入口和下部出口，通过外部氮气源向三口瓶内通入氮气，通气5分钟左右，使得三口瓶内的氧气从三口瓶的剩余出口排出。然后向三口瓶的剩余出口内添加缩醛反应试剂,同时调整调整密封三通球阀，使得球阀内的管道分别连通上部出口和下部出口，通过对密封三通球阀进行调整，控制充气气囊内的氮气通入三口瓶的速率，品添加完毕后，将三口瓶剩余的出口也密封起来。

14、本实用新型的有益效果是：在本实用新型中，充气气囊用于盛放氮气以及将氮气通过第一连接管和第二连接管输送至三口瓶，可以在缩醛反应过程中去除氧气的干扰；密封三通球阀可以自由调节输送氮气的流量，既节省了氮气的使用又保证了缩醛反应在无氧条件下进行；干燥管以及盛放在干燥管中的干燥剂快速吸取三口瓶瓶口附近的湿气，防止水分影响缩醛反应的进行。

技术特征：

1.一种无水无氧缩醛反应装置，包括三口瓶(6)，其特征在于，还包括充气气囊(1)、第一连接管(2)、密封三通球阀(3)、第二连接管(4)、干燥管(5)以及磨口玻璃塞(7)；所述密封三通球阀(3)具有上部出口(301)，侧边入口(302)和下部出口(303)，所述第一连接管(2)的一端与充气气囊(1)可拆卸固定连接并连通，另一端和上部出口(301)固定连接并连通；所述第二连接管(4)的一端和下部出口(303)可拆卸固定连接并连通，另一端和磨口玻璃塞(7)固定连接并连通，所述干燥管(5)可拆卸嵌入磨口玻璃塞(7)内并与磨口玻璃塞(7)连通；所述磨口玻璃塞(7)和干燥管(5)均塞入三口瓶(6)的一个瓶口内；外部提供的氮气通入侧边入口(302)后，从上部出口(301)通入充气气囊(1)，或从下部出口(303)通入三口瓶(6)。

2.根据权利要求1所述的一种无水无氧缩醛反应装置，其特征在于，所述充气气囊(1)为乳胶气囊。

3.根据权利要求1所述的一种无水无氧缩醛反应装置，其特征在于，所述密封三通球阀(3)为t型硬密封三通球阀。

4.根据权利要求1所述的一种无水无氧缩醛反应装置，其特征在于，所述密封三通球阀(3)内侧边入口(302)对应的管道分别与上部出口(301)、下部出口(303)对应的管道正交。

5.根据权利要求1所述的一种无水无氧缩醛反应装置，其特征在于，所述第一连接管(2)和第二连接管(4)均为玻璃管。

6.根据权利要求1所述的一种无水无氧缩醛反应装置，其特征在于，所述干燥管(5)内盛放有干燥剂。

7.根据权利要求6所述的一种无水无氧缩醛反应装置，其特征在于，所述干燥剂为碱石灰、硅胶、无水氯化钙、活性氧化铝中的一种或多种。

8.根据权利要求1所述的一种无水无氧缩醛反应装置，其特征在于，所述磨口玻璃塞(7)的尺寸与三口瓶(6)瓶口的尺寸适配。

技术总结
本技术提供一种无水无氧缩醛反应装置，包括三口瓶、充气气囊、密封三通球阀、干燥管、磨口玻璃塞等；第一连接管的一端与充气气囊可拆卸固定连接并连通，另一端和球阀上部出口固定连接并连通；第二连接管的一端和球阀的下部出口可拆卸固定连接并连通，另一端和磨口玻璃塞固定连接并连通，干燥管可拆卸嵌入磨口玻璃塞内并与磨口玻璃塞连通；磨口玻璃塞和干燥管塞入三口瓶的一个瓶口内；球阀侧边入口通入氮气，并从上部出口通入充气气囊，或从下部出口通入三口瓶。充气气囊用于将氮气输送至三口瓶，在反应过程中去除氧气；密封三通球阀调节输送氮气的流量，节省了氮气的使用；干燥管和干燥剂吸取三口瓶瓶口附近的湿气，防止水分影响反应的进行。

技术研发人员：金蔚蔚,胡小红,乔世杰,刘宇,王子键
受保护的技术使用者：金陵科技学院
技术研发日：20230731
技术公布日：2024/3/11