一种用于环己酮肟贝克曼重排反应的设备的制作方法

本技术涉及己内酰胺生产，特别是涉及一种用于环己酮肟贝克曼重排反应的设备。

背景技术：

1、己内酰胺作为重要的有机化工原料，可通过聚合进一步生成聚酰胺切片，用于锦纶纤维、工程塑料、塑料薄膜的加工。贝克曼重排是生产己内酰胺的关键工序，环己酮肟在20％发烟硫酸存在下发生贝克曼分子重排，形成己内酰胺硫酸液，并放出大量热。目前，全球90％以上的己内酰胺都是由环己酮肟重排反应得到。环己酮肟贝克曼重排过程为毫秒级快速反应，属于传质控制。在生产过程中为了提升原料的混合效果，将环己酮肟进料口设置在循环泵入口处，希望通过循环泵叶轮剪切增强混合。但实际运行效果较差，环己酮肟残留量以及副反应产物含量均大幅上升，反应收率下降。

2、为了保证反应原料的混合均匀性，工业上在外循环管路上设计了一种射流混合器，混合器为文丘里式喉管结构，侧面开有多个微孔，含发烟硫酸的循环液以主体速度高速通过混合器喉管，环己酮肟以相对较小的流量从微孔喷入流动主体以增强混合。为了保证混合效果，需要增大射流喷嘴循环液流量并减小微孔孔径。这不仅增加了设备加工维护的难度，还拉高了运行能耗。专利cn214915921公开了一种环己酮肟重排反应系统，将静态混合器用于环己酮肟与含有发烟硫酸的循环液进行预混，预混后的混合液进入立式反应器进行重排反应，生成己内酰胺硫酸溶液。然而，静态混合器能达到的物料混合程度有限，无法实现环己酮肟与循环液的快速均匀混合，易造成局部浓度过高。专利cn102229553公开了一种多段重排制备己内酰胺的系统及方法，采用微混合器实现原料的混合、反应及移热。该系统存在工业化难度大、投资维护成本高的问题。

3、从现有公开文献分析可知，环己酮肟贝克曼重排过程仍缺少一种可以实现反应原料快速均匀混合的工业化装置。

技术实现思路

1、本实用新型的目的是针对现有技术中存在的环己酮肟贝克曼重排过程仍缺少一种可以实现反应原料快速均匀混合的工业化装置，而提供一种用于环己酮肟贝克曼重排反应的设备。

2、为实现本实用新型的目的所采用的技术方案是：

3、一种用于环己酮肟贝克曼重排反应的设备，包括物料循环泵、在线混合器、高剪切反应器和搅拌熟化器，沿物料流动方向，所述高剪切反应器的进料口连接有环己酮肟进料管道，所述高剪切反应器的出料口通过第一循环液循环管道连接至所述物料循环泵的入料口，所述物料循环泵的出料口分别通过第一出料管道连接至所述搅拌熟化器、通过第二循环液循环管道连接至所述在线混合器的进料口，所述在线混合器的进料口还连接有硫酸进料管道，所述在线混合器的出料口通过第三循环液循环管道连接至所述高剪切反应器的进料口，所述搅拌熟化器的出料口连接有第二出料管道。

4、在上述技术方案中，所述设备还包括溶剂冷凝器，所述高剪切反应器的溶剂蒸汽出口通过管道连接至溶剂冷凝器。

5、在上述技术方案中，所述高剪切反应器的剪切头安装于所述高剪切反应器的底部。

6、在上述技术方案中，所述的高剪切反应器的剪切头转速为500～5000rpm。

7、在上述技术方案中，所述的高剪切反应器的剪切头转速为1000～3000rpm。

8、在上述技术方案中，所述的搅拌熟化器为单层或多层轴流式搅拌器。

9、在上述技术方案中，所述搅拌熟化器的搅拌转速为30～200rpm。

10、在上述技术方案中，所述搅拌熟化器的搅拌转速为50～120rpm。

11、与现有技术相比，本实用新型的有益效果是：

12、本实用新型提供的用于环己酮肟贝克曼重排反应的设备通过高剪切实现环己酮肟与含发烟硫酸的循环液快速均匀混合，一方面破除传质阻力对环己酮肟重排过程的阻碍，提高反应效率；另一方面，可避免出现环己酮肟局部高浓区，消除局部热点、抑制副反应的出现。推流式搅拌熟化器在延长物料停留时间的同时，可以维持反应液的均匀混合状态，避免熟化阶段出现副反应，进一步的，环己酮肟重排反应转化率为100％、目标产物选择性高于99％。

技术特征：

1.一种用于环己酮肟贝克曼重排反应的设备，其特征在于，包括物料循环泵、在线混合器、高剪切反应器和搅拌熟化器，沿物料流动方向，所述高剪切反应器的进料口连接有环己酮肟进料管道，所述高剪切反应器的出料口通过第一循环液循环管道连接至所述物料循环泵的入料口，所述物料循环泵的出料口分别通过第一出料管道连接至所述搅拌熟化器、通过第二循环液循环管道连接至所述在线混合器的进料口，所述在线混合器的进料口还连接有硫酸进料管道，所述在线混合器的出料口通过第三循环液循环管道连接至所述高剪切反应器的进料口，所述搅拌熟化器的出料口连接有第二出料管道。

2.如权利要求1所述的用于环己酮肟贝克曼重排反应的设备，其特征在于，还包括溶剂冷凝器，所述高剪切反应器的溶剂蒸汽出口通过管道连接至溶剂冷凝器。

3.如权利要求1所述的用于环己酮肟贝克曼重排反应的设备，其特征在于，所述高剪切反应器的剪切头安装于所述高剪切反应器的底部。

4.如权利要求3所述的用于环己酮肟贝克曼重排反应的设备，其特征在于，所述的高剪切反应器的剪切头转速为500～5000rpm。

5.如权利要求4所述的用于环己酮肟贝克曼重排反应的设备，其特征在于，所述的高剪切反应器的剪切头转速为1000～3000rpm。

6.如权利要求1所述的用于环己酮肟贝克曼重排反应的设备，其特征在于，所述的搅拌熟化器为单层或多层轴流式搅拌器。

7.如权利要求1-6任意一项所述的用于环己酮肟贝克曼重排反应的设备，其特征在于，所述搅拌熟化器的搅拌转速为30～200rpm。

8.如权利要求7所述的用于环己酮肟贝克曼重排反应的设备，其特征在于，所述搅拌熟化器的搅拌转速为50～120rpm。

技术总结
本技术公开了一种用于环己酮肟贝克曼重排反应的设备，包括物料循环泵、在线混合器、高剪切反应器和搅拌熟化器，所述高剪切反应器的进料口连接有环己酮肟进料管道，所述高剪切反应器的出料口通过第一循环液循环管道连接至所述物料循环泵的入料口，所述物料循环泵的出料口分别通过第一出料管道连接至所述搅拌熟化器、通过第二循环液循环管道连接至所述在线混合器的进料口，所述在线混合器的进料口还连接有硫酸进料管道，所述在线混合器的出料口通过第三循环液循环管道连接至所述高剪切反应器的进料口。本技术通过高剪切实现环己酮肟与含发烟硫酸的循环液快速均匀混合，环己酮肟重排反应转化率为100％、目标产物选择性高于99％。

技术研发人员：张敏卿,訾灿,温洪鹏,郭长宁,段曼,李建昌,刘玉东,刘秉言
受保护的技术使用者：天津市天地创智科技发展有限公司
技术研发日：20230808
技术公布日：2024/3/24