吡唑醚菌酯生产工艺中原料的循环利用系统的制作方法

本技术涉及吡唑醚菌酯生产工艺中原料的循环利用系统，属于农药合成设备。

背景技术：

1、吡唑醚菌酯（巴斯夫公司开发）为一种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂，能防治由子囊菌纲、担子菌纲、半知菌纲和卵菌纲等植物病害，同时又能提高植物对环境的耐受力。根据其合成工艺特点，主要分为先缩合路线与后缩合路线，其中，先缩合路线（如cn110105287、cn104211641及 cn104592117a等）如下：

2、；

3、后缩合路线（如cn 106008347等）如下：

4、；

5、无论是先缩合法还是后缩合法，工艺中均涉及溴化和醚化两步，溴化的原料主要有溴素、氢溴酸+双氧水、n-溴代琥珀酰亚胺（nbs）等溴源，而醚化的主要副产物为溴化钠，对于副产的溴化钠，一般经过多次纯化后，作为农用级原料。

6、但是，在上述的溴化工艺中还存在缺陷：产生较多低浓度氢溴酸废水，溴素和nbs中价格昂贵的溴原子利用率低等。

技术实现思路

1、本实用新型旨在解决现有吡唑醚菌酯生产工艺中，溴原子利用率低、产生较多低浓度的含酸废水等问题，提出了以溴化钠为溴化工序中的溴源，不仅为吡唑醚菌酯的制备提供了新的合成路线，而且又可有效避免溴化过程中产生较多低浓度的含酸废水，友好环境，此外，还实现了溴原子在溴化段和醚化段的循环，以及，邻硝基甲苯、二氯乙烷、水等的循环利用，显著降低原材料的成本。即，为吡唑醚菌酯的生产工艺提出了相适应的系统，实现原料的循环利用。

2、为了实现上述技术目的，提出如下的技术方案：

3、吡唑醚菌酯生产工艺中原料的循环利用系统，包括溴化反应釜、醚化反应釜、还原装置、酰化装置和甲基化装置，其中：

4、溴化反应釜：通过进料管线连接有去离子水储罐、溴化钠储罐、邻硝基甲苯储罐、二氯乙烷储罐和偶氮二异丁腈-二氯乙烷溶液储罐，对应进料管线上设置有对应的计量泵；以及，溴化反应釜通过氯气输送管线连接有氯气储罐，氯气输送管线上设置有调控阀和流量计；氯气输送管线连接有氮气吹扫管线，即停止通氯气后，用少量氮气吹扫通氯管线；

5、溴化反应釜的工位后侧设置有抽滤装置，抽滤装置上水相出口连接有水相收集罐，水相收集罐连接有碱输送管，水相收集罐与溴化反应釜连接；抽滤装置上有机相出口连接有苄溴有机相暂储罐，苄溴有机相暂储罐通过输送管与醚化反应釜连接，输送管上设置有真空泵；

6、醚化反应釜：通过进料管线连接有吡唑醇储罐、四丁基溴化铵储罐和碱液储罐，对应进料管线上设置有对应的计量泵；以及，醚化反应釜通过输送管与二氯乙烷储罐连接，根据需求，将加料结束后，采用二氯乙烷冲洗醚化反应釜的釜壁；

7、醚化反应釜的工位后侧设置有离心机ⅰ，离心机ⅰ上滤饼出口连接有洗涤罐，洗涤罐连接二氯乙烷输送管和去离子水输送管，洗涤罐的工位后侧设置有烘干装置，烘干装置的工位后侧设置有吡唑苄基醚暂存桶；

8、离心机ⅰ上母液出口连接有分相装置，分相装置上水相出口连接有蒸馏釜ⅰ，蒸馏釜ⅰ上溴化钠出口通过溴化钠回用管与溴化反应釜或/和溴化钠储罐连接，蒸馏釜ⅰ上水出口通过水回用管与碱液配制罐（碱液储罐与碱液配制罐连接）连接；分相装置上有机相出口连接有蒸馏釜ⅱ，蒸馏釜ⅱ上二氯乙烷出口通过二氯乙烷回用管与溴化反应釜或/和二氯乙烷储罐或/和偶氮二异丁腈-二氯乙烷溶液配制罐连接，蒸馏釜ⅱ上浓缩液出口与离心机ⅱ连接，离心机ⅱ上滤饼出口与醚化反应釜连接，离心机ⅱ上母液出口连接有蒸馏釜ⅲ，蒸馏釜ⅲ上邻硝基甲苯出口通过邻硝基甲苯回用管与溴化反应釜或/和邻硝基甲苯储罐连接；

9、还原装置：设置在吡唑苄基醚暂存桶的工位后侧，还原装置与吡唑苄基醚暂存桶连接；

10、酰化装置：设置在还原装置的工位后侧，酰化装置与还原装置连接；

11、甲基化装置：设置在酰化装置的工位后侧，甲基化装置与酰化装置连接；

12、溴化反应釜、抽滤装置、苄溴有机相暂储罐、醚化反应釜、离心机ⅰ、洗涤罐、烘干装置、还原装置、酰化装置和甲基化装置之间形成吡唑醚菌酯制备的连续通路；

13、其中，上述的水相收集罐、碱输送管、分相装置、蒸馏釜ⅰ、溴化钠回用管、水回用管、蒸馏釜ⅱ、离心机ⅱ、蒸馏釜ⅲ及邻硝基甲苯回用管等形成了废液回收再利用的连续通路。

14、进一步的，所述溴化反应釜和醚化反应釜内均设置有搅拌装置，以及，溴化反应釜和醚化反应釜上均设置有温度检测仪，溴化反应釜和醚化反应釜外侧均套设有控温夹套。

15、进一步的，所述溴化反应釜上设置有取样口。

16、进一步的，所述醚化反应釜上设置有取样口。

17、进一步的，所述醚化反应釜上设置有晶种进料口，晶种进料口连接有晶种进料管。

18、本技术方案中涉及 “之间”、“上”、“工位前侧”、“工位后侧”、“内”、“外侧”等位置关系，是根据实际使用状态下的情况而定义的，为本技术领域内的常规用语，也是本领域术人员在实际使用过程中的常规用语。

19、采用本技术方案，带来的有益技术效果为：

20、在本实用新型中，水相收集罐、碱输送管、溴化钠回用管ⅰ、分相装置、蒸馏釜ⅰ、溴化钠回用管、水回用管、蒸馏釜ⅱ、二氯乙烷回用管、离心机ⅱ、蒸馏釜ⅲ及邻硝基甲苯回用管之间形成了原料回收再利用的连续通路，保证吡唑醚菌酯生产工艺中原料的循环利用工艺的连续性、可持续和稳定性，以及，能更好配合于吡唑醚菌酯生产系统和工艺；

21、同时，解决现有吡唑醚菌酯生产工艺中，溴原子利用率低、产生较多低浓度的含酸废水等问题，实现溴原子在溴化段和醚化段的循环，以及，邻硝基甲苯、二氯乙烷、水等的循环利用，显著降低原材料的成本。即，为吡唑醚菌酯的生产工艺提出了相适应的系统，实现原料的循环利用。

技术特征：

1.吡唑醚菌酯生产工艺中原料的循环利用系统，其特征在于：设置在吡唑醚菌酯生产系统中，所输送吡唑醚菌酯生产系统包括溴化反应釜（1）、醚化反应釜（2）、还原装置（3）、酰化装置（4）和甲基化装置（5），溴化反应釜（1）连接有去离子水储罐（6）、溴化钠储罐（7）、邻硝基甲苯储罐（8）、二氯乙烷储罐（9）和偶氮二异丁腈-二氯乙烷溶液储罐（10），溴化反应釜（1）通过氯气输送管线（12）连接有氯气储罐（13）；溴化反应釜（1）的工位后侧设有抽滤装置（16），抽滤装置（16）上有机相出口设在醚化反应釜（2）的工位前侧；醚化反应釜（2）连接有吡唑醇储罐（20）、四丁基溴化铵储罐（21）和碱液储罐（22）；醚化反应釜（2）的工位后侧设置有离心机ⅰ（23），离心机ⅰ（23）上滤饼出口连接有洗涤罐（24），烘干装置（27）设置在洗涤罐（24）的工位后侧，还原装置（3）设在烘干装置（27）的工位后侧，酰化装置（4）设在还原装置（3）的工位后侧，甲基化装置（5）设在酰化装置（4）的工位后侧；溴化反应釜（1）、抽滤装置（16）、醚化反应釜（2）、离心机ⅰ（23）、洗涤罐（24）、烘干装置（27）、还原装置（3）、酰化装置（4）和甲基化装置（5）之间形成吡唑醚菌酯生产的连续通路；

2.根据权利要求1所述的吡唑醚菌酯生产工艺中原料的循环利用系统，其特征在于：所述氯气输送管线（12）连接有氮气吹扫管线。

3.根据权利要求1或2所述的吡唑醚菌酯生产工艺中原料的循环利用系统，其特征在于：所述水相收集罐（17）上设有ph检测仪，水相收集罐（17）内设置有搅拌装置，碱输送管（18）上设有流量计（15）和调控阀（14）。

4.根据权利要求1所述的吡唑醚菌酯生产工艺中原料的循环利用系统，其特征在于：所述抽滤装置（16）上有机相出口连接有苄溴有机相暂储罐（19），醚化反应釜（2）设置在苄溴有机相暂储罐（19）的工位后侧。

5.根据权利要求1所述的吡唑醚菌酯生产工艺中原料的循环利用系统，其特征在于：所述洗涤罐（24）连接二氯乙烷输送管（25）和去离子水输送管（26）。

6.根据权利要求1所述的吡唑醚菌酯生产工艺中原料的循环利用系统，其特征在于：所述烘干装置（27）的工位后侧设置有吡唑苄基醚暂存桶（28），还原装置（3）设在吡唑苄基醚暂存桶（28）的工位后侧。

技术总结
本技术公开吡唑醚菌酯生产工艺中原料的循环利用系统，保证水相收集罐、碱输送管、溴化钠回用管Ⅰ、分相装置、蒸馏釜Ⅰ、溴化钠回用管、水回用管、蒸馏釜Ⅱ、二氯乙烷回用管、离心机Ⅱ、蒸馏釜Ⅲ及邻硝基甲苯回用管之间形成了原料回收再利用的连续通路。解决现有吡唑醚菌酯生产工艺中，溴原子利用率低、产生较多低浓度的含酸废水等问题，实现溴原子在溴化段和醚化段的循环，以及，邻硝基甲苯、二氯乙烷、水等的循环利用，显著降低原材料的成本，友好环境。即，为吡唑醚菌酯的生产工艺提出了相适应的系统，实现原料的循环利用。

技术研发人员：李滔,李舟,刘虎,何玉虎,杨露
受保护的技术使用者：四川福思达生物技术开发有限责任公司
技术研发日：20230829
技术公布日：2024/4/7