一种二甲基二烯丙基氯化铵连续化合成装置和方法与流程

本发明属于化工合成设备，尤其是一种二甲基二烯丙基氯化铵连续化合成装置和方法。

背景技术：

1、二甲基二烯丙基氯化铵(dimethyldiallylammonium chloride，简称dmdaac)是一种具有两个不饱和双键的季铵盐型阳离子单体，其由自由基聚合得到的均聚物及共聚物具有大分子链上正电荷密度高或可调、水溶性好、阳离子结构单元稳定、相对分子质量易于控制、高效无毒等优点，被广泛应用于石油开采防膨剂、纺织印染固色剂、造纸助剂、日用化工及水处理絮凝剂等。

2、二甲基二烯丙基氯化铵的合成主要以二甲胺和氯丙烯为原料，传统的工艺中，一步法dmdaac合成，产生的叔胺不经分离提纯直接进行季胺化反应，此过程副产较多，dmdaac单体纯度低。叔胺化产生氯化氢优先与二甲胺结合生成二甲胺盐酸盐使其丧失亲核性，生成的杂质二甲基盐酸盐和叔胺盐酸盐阻碍反应进行，降低单体的纯度和转化率等，因此反应过程一般加入大量氢氧化纳溶液中和，此过程会导致氯丙烯水解，降低产品收率，产生烯丙醇等有害物质，而且酸碱中和会生成大量副产工业氯化钠，工业上难处理。

3、本公司提出并申请了一种二甲基二烯丙基氯化铵的合成方法（公布号为cn115304487a），采用两步法合成，在第一步叔胺化过程加入少量氢氧化钠，反应得到氯化钠，然后采用双极膜电渗析的方式将氯化钠分解为氯化氢溶液和氢氧化钠溶液，氢氧化钠溶液循环使用，避免氢氧化钠浓度过高，影响整个产品的收率，同时降低了生产成本。

4、申请人经过实践发现：氯丙烯和二甲胺叔胺化反应速度大于双极膜电渗析装置对氯化钠分解速率，进而导致二甲基二烯丙基氯化铵的合成速率也受到限制，通过提高电渗析电流强度和氢氧化钠溶液投料量，能有效的提高二甲基二烯丙基氯化铵合成产率，降低反应时长。同时过高的氢氧化钠不仅会导致氯丙烯发生水解，而且残留的较多的氯化钠，这些副产物均会对dmdaac产品的质量产生不可逆的影响；电渗析电流强度受到到浓差极化的极限电流强度的限制，过高的操作电流则会电流效率下降、能耗上升，膜发生结垢和堵塞等不良现象。因此，第一步叔胺化过程的反应难点在于：在保证产品质量的前提下，维持整个反应体系中氢氧化钠浓度动态的稳定。

5、现有双极膜电渗析装置一般为板式膜堆结构，通过插入多组并排平行设置的膜组形成的多个反应腔室，此种并排设置的方式阳极和阴极的间距较大，离子运动迁移的速度主要依靠电解质的电导率、通入电流的大小，导致双极膜电渗析装置的处理效率受到限制。如果将板式膜堆结构的双极膜电渗析装置应用到二甲基二烯丙基氯化铵的连续化合成装置中，由于投料量的增加，需要选用阳极和阴极的间距较大的板式膜堆结构，则在提高双极膜电渗析装置的电流强度的同时还需要提高氢氧化钠的浓度，以维持整个反应体系中氢氧化钠的动态稳定，但是这也会导致副产物增加，影响dmdaac产品质量。

技术实现思路

1、为了克服上述技术缺陷，本发明提供一种二甲基二烯丙基氯化铵连续化合成装置和方法，以解决背景技术所涉及的问题。

2、第一方面，本发明提供一种二甲基二烯丙基氯化铵连续化合成装置，包括：

3、电渗析装置，包括圆筒形的反应容器，在所述反应容器内且由内至外同心设置有内置电极、第一双极膜、阳膜、阴膜、第二双极膜、外置电极；所述内置电极为阴极，所述外置电极为阳极；所述内置电极与第一双极膜之间形成阴极腔室，所述第一双极膜与阳膜之间形成产碱室，所述阳膜与阴膜之间形成电解质室，所述阴膜与第二双极膜之间形成产酸室，所述第二双极膜与外置电极之间阳极腔室；

4、连续化反应釜，提供烯丙基氯和二甲胺、烯丙基二甲基叔胺和烯丙基氯反应场所；且所述电解质室出液口与所述反应釜相连接；

5、极液罐，其出液口与所述阳极腔室和阴极腔室的进液口相连接，其进液口所述阳极腔室和阴极腔室的出液口相连接；

6、清水罐，与产酸室进液口、产碱室的进液口相连接；

7、氯化钠罐，其进液口与所述反应釜下部的水相出液口，其出液口与所述电解质室进液口相连接；

8、氢氧化钠罐，其进液口与所述产碱室的出液口相连接，其出液口与所述反应釜的进液口相连接；

9、盐酸罐，与所述产酸室的出液口相连接。

10、优选地或可选地，所述第一双极膜的面积等于所述第二双极膜的面积。

11、优选地或可选地，所述第一双极膜以连续化的弧形和/或折线形分布形式固定在反应容器内部。

12、优选地或可选地，所述内置电极和所述外置电极上设置有旋转支架连接。

13、优选地或可选地，所述内置电极和所述外置电极保持相同的角速度转动。

14、优选地或可选地，所述内置电极和外置电极均包括多个沿着其所在环形区域均匀排布电极板；

15、且所述内置电极的总面积等于所述外置电极的总面积。

16、优选地或可选地，所述内置电极和/或所述外置电极采用钛电极。

17、第二方面，本发明还提供一种二甲基二烯丙基氯化铵连续化合成装置的合成方法，包括：

18、步骤1、将烯丙基氯和二甲胺加入反应釜中发生亲核取代反应，并在反应过程中加入少量氢氧化钠溶液；将反应液下层水相循环泵入氯化钠罐，然后进入电渗析装置中，采用双极膜电渗析将氯化钠分解为氯化氢和氢氧化钠，并将氢氧化钠溶液重新导入反应釜中；直至反应结束，得到高浓度的烯丙基二甲基叔胺溶液；

19、步骤2、然后向得到的烯丙基二甲基叔胺溶液的反应釜中投入烯丙基氯，发生季铵化反应，生成二甲基二烯丙基氯化铵粗品；

20、步骤3、然后将二甲基二烯丙基氯化铵粗品经过蒸馏回收烯丙基氯和未反应的二甲胺，得到成品二甲基二烯丙基氯化铵。

21、优选地或可选地，所述烯丙基氯和二甲胺的投料摩尔比相等或近似相等；

22、优选地或可选地，所述氢氧化钠占整个反应体系的摩尔浓度为0.15%～0.5%；

23、优选地或可选地，所述电渗析装置的电渗析电流为2.0～10a。

24、本发明涉及一种二甲基二烯丙基氯化铵连续化合成装置和方法，相较于现有技术，具有如下有益效果：另一方面，本发明通过内置电极和外置电极设置为环状结构，减小内置电极和外置电极之间的电极间距，提高经过电解液的电流，进而提而提高电渗析的电解速率。另一方面，本发明内置电极和外置电极的转动，提高电解液的扰流速度，可以从中心向四周扩散，大大提高钠离子、氯离子等贯穿双极膜交换膜的速度，进而提高电渗析的电解速率。

技术特征：

1.一种二甲基二烯丙基氯化铵连续化合成装置，其特征在于，包括：

2.根据权利要求1所述的二甲基二烯丙基氯化铵连续化合成装置，其特征在于，所述第一双极膜的面积等于所述第二双极膜的面积。

3.根据权利要求2所述的二甲基二烯丙基氯化铵连续化合成装置，其特征在于，所述第一双极膜以连续的弧形和/或折线形分布形式固定在反应容器内部。

4.根据权利要求1所述的二甲基二烯丙基氯化铵连续化合成装置，其特征在于，所述内置电极和所述外置电极上设置有旋转支架连接。

5.根据权利要求4所述的二甲基二烯丙基氯化铵连续化合成装置，其特征在于，所述内置电极和所述外置电极保持相同的角速度转动。

6.根据权利要求1所述的二甲基二烯丙基氯化铵连续化合成装置，其特征在于，所述内置电极和外置电极均包括多个沿着其所在环形区域均匀排布电极板；

7.根据权利要求1所述的二甲基二烯丙基氯化铵连续化合成装置，其特征在于，所述内置电极和/或所述外置电极采用钛电极。

8.一种基于权利要求1至7任一项所述的二甲基二烯丙基氯化铵连续化合成装置的合成方法，其特征在于，包括：

9.根据权利要求8所述的二甲基二烯丙基氯化铵连续化合成装置的合成方法，其特征在于，

技术总结
本发明公开了一种二甲基二烯丙基氯化铵连续化合成装置和方法，属于化工合成设备。所述连续化合成装置包括电渗析装置；其中，电渗析装置包括圆筒形的反应容器，在所述反应容器内且由内至外同心设置有内置电极、第一双极膜、阳膜、阴膜、第二双极膜、外置电极；所述内置电极与第一双极膜之间形成阴极腔室，所述第一双极膜与阳膜之间形成产碱室，所述阳膜与阴膜之间形成电解质室，所述阴膜与第二双极膜之间形成产酸室，所述第二双极膜与外置电极之间阳极腔室。本发明通过内置电极和外置电极设置为环状结构，减小内置电极和外置电极之间的电极间距，提高经过电解液的电流，进而提高电渗析的速率。

技术研发人员：段立明,何国锋,单耀,李凯,姚军
受保护的技术使用者：江苏富淼科技股份有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/2/8