一种重氮盐连续重氮化的生产工艺

本发明涉及化工设备领域，尤其涉及一种重氮盐连续重氮化的生产工艺。

背景技术：

1、重氮化反应是指芳香族伯胺和亚硝酸在强酸作用下生成重氮盐的反应，它是芳香族化合物的重要制取途径之一。苯胺可与盐酸反应生成苯胺盐酸盐，苯胺盐酸盐可与亚硝酸钠溶液反应生成重氮盐，重氮盐可经重氮偶联、水解、脱重氮化、schiemann反应、sandmeyer反应、还原及gomberg-bachmann反应等众多方法转化为其他化合物，拥有广阔的市场。

2、目前工业上生产重氮盐主要使用釜式反应器进行生产。中国专利cn112979579a提供了一种高纯度重氮盐的生产工艺，该专利通过溢流釜扩大了产量，提高了收率，但是在釜式反应器中，重氮化反应都不可避免的因局部混合不均导致局部过热发生危险，且反应时间长，反应过程不稳定，爆炸风险高，生产风险大。

3、综上所述，亟需一种重氮盐连续重氮化的生产工艺，以解决现有釜式间歇反应危险性高、批次间差异大、过程效率不高的问题。

技术实现思路

1、为解决现有釜式间歇反应危险性高、批次间差异大、过程效率不高的问题，本发明提供了一种重氮盐连续重氮化的生产工艺。

2、本发明采用的技术手段如下：一种重氮盐连续重氮化的生产工艺，包括盐酸储罐，盐酸输送泵，质量流量计a，苯胺储罐，苯胺输送泵，质量流量计b，亚硝酸钠储罐，亚硝酸钠输送泵，质量流量计c，多相反应器a，冷热一体机a，流量自控阀a，温度计a，压力表a，ph计a，质量流量计c，质量流量计d，多相反应器b，温度计b，压力表b，冷热一体机b，流量自控阀b，流量自控阀c，流量自控阀d，ph计b，缓冲罐，产品接收罐，尾气吸收装置。上述盐酸储罐连接于盐酸输送泵，上述盐酸输送泵经质量流量计a连接于多相反应器a，上述苯胺储罐连接于苯胺输送泵，上述苯胺输送泵经质量流量计b连接于多相反应器a，上述多相反应器a设置有温度计a和压力表a，上述冷热一体机a连接于多相反应器a，上述多相反应器a经ph计a、质量流量计c、流量自控阀a连接于多相反应器b，上述亚硝酸钠储罐连接于亚硝酸钠输送泵，上述亚硝酸钠输送泵经质量流量计d连接于多相反应器b，上述冷热一体机b连接于多相反应器b，上述多相反应器b置有温度计b和压力表b，上述多相反应器b经流量自控阀b、ph计b连接于缓冲罐，上述缓冲罐经流量自控阀c连接于尾气吸收装置，上述缓冲罐经流量自控阀d连接于产品接收罐。

3、进一步地，上述多相反应器由内向外依次为搅拌轴、反应腔与换热夹套。

4、进一步地，上述多相反应器的反应腔管长远远大于管径，长径比约为5-20，反应物料径向厚度为10mm-300mm。

5、进一步地，上述多相反应器为“双换热”结构，采用中空搅拌轴的形式，轴内部流通换热流体，与夹套共同实现反应的双换热。

6、进一步地，上述多相反应器的反应腔内部设置有多组径向搅拌棒，可根据反应特点设计不同组合，强化物料间的混合。

7、进一步地，上述多相反应器采用集装性的背靠背双端面机械密封，拆装方便，检修容易。

8、由于本发明采用了以上的技术方案，其产生的技术效果是明显的：

9、1.上述多相反应器可进行内外双层换热，避免局部温度过高而引发危险，提高了生产的安全性；

10、2.上述多相反应器的反应腔管长远大于管径，反应腔内设置有挡板和紧密排列的搅拌桨，反应物返混比较小，物料的传质效果好；

11、3.该反应在多相反应器中仅需10-20分钟即可完成，大大减少了反应时间，提高了生产效率；

12、4.该工艺实现了连续进料、出料和后处理，可按要求开始或中断生产，实现了生产过程的连续可控，提高了生产自动化水平，减小了批次间的差异。

技术特征：

1.一种重氮盐连续重氮化的生产工艺，包括盐酸储罐1，盐酸输送泵2，质量流量计a3，苯胺储罐4，苯胺输送泵5，质量流量计b6，压力表a7，温度计a8，多相反应器a9，冷热一体机a10，ph计a11，质量流量计c12，流量自控阀a13，亚硝酸钠储罐14，亚硝酸钠输液泵15，质量流量计c16，压力表b17，温度表b18，多相反应器b19，冷热一体机b20，流量自控阀b21，ph计b22，缓冲罐23，流量自控阀c24，尾气吸收装置25，流量自控阀d26，产品接收罐27，导热油进口a28，导热油出口a29，中空转轴30，原料进口31，机械密封32，导热油进口b33，搅拌桨34，多相反应器夹套35，导热油出口b36，物料出口b37，反应腔38，上述盐酸储罐1连接于盐酸输送泵2，上述盐酸输送泵2经质量流量计a3连接于多相反应器a9，上述苯胺储罐4连接于苯胺输送泵5，上述苯胺输送泵5经质量流量计b6连接于多相反应器a9，上述多相反应器a9设置有压力表a7、温度计a8，上述冷热一体机a10连接于多相反应器a9，上述多相反应器a9经ph计a11、质量流量计c12、流量自控阀a13连接于多相反应器b19，上述亚硝酸钠储罐14连接于亚硝酸钠输送泵15，上述亚硝酸钠输送泵15经质量流量计d16连接于多相反应器b19，上述冷热一体机b20连接于多相反应器b19，上述多相反应器b19设置有压力表b17、温度计b18，上述多相反应器b19经流量自控阀b21、ph计b22连接于缓冲罐23，上述缓冲罐23经流量自控阀c24连接于尾气吸收装置25，上述缓冲罐23经流量自控阀d26连接于产品接收罐27，上述多相反应器b19包括导热油进口a28，导热油出口a29，中空转轴30，原料进口31，机械密封32，导热油进口b33，搅拌桨34，多相反应器夹套35，导热油出口b36，物料出口37，反应腔38。

2.根据权利要求1所述的一种重氮盐连续重氮化的生产工艺，其特征在于，上述多相反应器可进行内外双层换热，内部搅拌轴中空通入热流体，外部设有夹套可减少热量逸散，内外双换热结构可提高换热效率，避免局部温度过高而引发危险，提高了生产的安全性。

3.根据权利要求1所述的一种重氮盐连续重氮化的生产工艺，其特征在于，上述多相反应器的反应腔管长远大于管径，反应腔内设置有挡板和紧密排列的搅拌桨，反应物返混比较小，物料的传质效果好。

4.根据权利要求1所述的一种重氮盐连续重氮化的生产工艺，其特征在于，上述工艺实现了生产过程的连续可控，提高了生产自动化水平，减小了批次间的差异，大大缩短反应时间。

技术总结
本发明公开了一种重氮盐连续重氮化的生产工艺，包括盐酸储罐，盐酸输送泵，质量流量计，苯胺储罐，苯胺输送泵，亚硝酸钠储罐，亚硝酸钠输送泵，多相反应器，冷热一体机，流量自控阀，温度计，压力表，pH计，缓冲罐，尾气吸收装置，产品接收罐。上述盐酸储罐、盐酸输送泵和苯胺储罐、苯胺输送泵连接于多相反应器，上述多相反应器设置有温度计和压力表，上述冷热一体机连接于多相反应器，上述亚硝酸钠储罐、亚硝酸钠输送泵连接于多相反应器，上述pH计连接于多相反应器，上述缓冲罐、流量自控阀连接于尾气吸收装置，上述缓冲罐连接于产品接收罐。本发明能实现重氮盐的连续化生产，解决现有釜式间歇反应危险性高、批次间差异大、过程效率低的问题。

技术研发人员：张俊梅,李鹏飞,张浩东,马静静,逄鑫涛,葛益达,段振亚
受保护的技术使用者：青岛科技大学
技术研发日：
技术公布日：2024/5/8