一种石墨烯做还原剂制备负载型钯立方的方法及应用

本发明涉及纳米材料，具体涉及一种石墨烯做还原剂制备负载型钯立方的方法及应用。

背景技术：

1、近几十年来，对硝基苯酚、对硝基苯胺和有机染料刚果红等化合物因其潜在的毒性、致突变性、致畸性和致癌性而引起了人们的广泛关注。这些化合物通过纺织、印刷、皮革、塑料、化妆品、食品、制药和许多其他行业释放到环境水中。因此，有效地去除废水中的这些有害污染物，或在排放前将其转化为毒性较小或价值较低的产品，具有重要的现实意义。

2、负载型催化剂由于其良好的活性和稳定性以及具有成本效益的优点而在工业过程中受到重视。氧化石墨烯是一种二维层状材料，具有大表面的富含环氧、羰基和羧基等含氧基团，具有还原能力。研究表明，纳米结构催化剂可以很好地分散和稳定在氧化石墨烯表面，这要归功于其对锚定的吸附和一定程度的还原。目前石墨烯负载钯立方的制备，一种是将提前制备好的钯立方和氧化石墨烯简单物理混合得到，该方式对石墨烯负载钯立方的制备效果较差，另一种是利用外部还原剂来还原钯前驱体制备石墨烯负载的钯立方，该方式需要额外添加还原剂，制备成本较高。因此，需要一种石墨烯做还原剂制备负载型钯立方的方法，以解决上述问题。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种石墨烯做还原剂制备负载型钯立方的方法及应用，以解决上述背景技术中提出的现有技术中存在的问题。

2、为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

3、一种石墨烯做还原剂制备负载型钯立方的方法，包括如下步骤：

4、s1：将含卤化合物或季铵盐水溶液、氧化石墨烯水溶液和碱液混合，搅拌使其充分均匀，得到混合溶液；

5、s2：将钯前驱体溶液加入到混合溶液中，缓慢从室温升温至反应温度后，并保持该温度继续反应；

6、s3：对反应后的混合液超声离心分离洗涤后得到石墨烯负载钯立方。

7、优选的，所述含卤化合物为氟化钠、氯化钠、溴化钠、碘化钠、氟化钾、氯化钾、溴化钾、碘化钾中的一种或多种组合。

8、优选的，所述季铵盐为含有卤素负离子的四级铵盐的一种或多种组合。

9、优选的，所述钯前驱体是氯化钯、硝酸钯、乙酰丙酮钯、氯钯酸钾、氯钯酸钠、乙酸钯中的一种或多种组合。

10、优选的，所述反应温度范围是50-200℃，反应时间范围是1-24小时。

11、优选的，反应前所述混合溶液的ph值在1-7之间，反应后混合溶液的ph值在7-14之间。

12、优选的，所述氧化石墨烯与金属钯的质量比大于0.01。

13、优选的，所述s2中升温速率的范围是0.5-5℃/min。

14、一种石墨烯做还原剂制备的负载型钯立方的应用，将所述负载型钯立方应用于对硝基苯酚、对硝基苯胺和有机染料刚果红的催化转换中。

15、优选的，具体催化转化步骤为：将新配置的硼氢化钠或者硼氢化钾水溶液加入对硝基苯酚、对硝基苯胺或有机染料刚果红水溶液中，再加入石墨烯负载钯立方的水中分散液进行催化转化。

16、与现有技术相比，本发明的有益效果是：

17、本发明通过加入碱液来调节反应体系ph值的方式来调控氧化石墨烯的还原能力，含卤化合物来定向表面吸附，实现不需要外加还原剂的情况下，氧化石墨烯本身既做还原剂又起到了载体的作用，其制备程序简单、便于操作，成本低，粒径相对均一，分散性好，易于推广应用，特别是在环境和催化等领域有着广阔的应用前景。

技术特征：

1.一种石墨烯做还原剂制备负载型钯立方的方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种石墨烯做还原剂制备负载型钯立方的方法，其特征在于，所述含卤化合物为氟化钠、氯化钠、溴化钠、碘化钠、氟化钾、氯化钾、溴化钾、碘化钾中的一种或多种组合。

3.根据权利要求1所述的一种石墨烯做还原剂制备负载型钯立方的方法，其特征在于，所述季铵盐为含有卤素负离子的四级铵盐的一种或多种组合。

4.根据权利要求1所述的一种石墨烯做还原剂制备负载型钯立方的方法，其特征在于，所述钯前驱体是氯化钯、硝酸钯、乙酰丙酮钯、氯钯酸钾、氯钯酸钠、乙酸钯中的一种或多种组合。

5.根据权利要求2所述的一种石墨烯做还原剂制备负载型钯立方的方法，其特征在于，所述反应温度范围是50-200℃，反应时间范围是1-24小时。

6.根据权利要求2所述的一种石墨烯做还原剂制备负载型钯立方的方法，其特征在于，反应前所述混合溶液的ph值在1-7之间，反应后混合溶液的ph值在7-14之间。

7.根据权利要求2所述的一种石墨烯做还原剂制备负载型钯立方的方法，其特征在于，所述氧化石墨烯与金属钯的质量比大于0.01。

8.根据权利要求5所述的一种石墨烯做还原剂制备负载型钯立方的方法，其特征在于，所述s2中升温速率的范围是0.5-5℃/min。

9.一种利用权利要求1-8中任意一项所述制备方法制备的负载型钯立方的应用，其特征在于，将所述负载型钯立方应用于对硝基苯酚、对硝基苯胺和有机染料刚果红的催化转换中。

10.根据权利要求9所述的一种石墨烯做还原剂制备的负载型钯立方的应用，其特征在于，具体催化转化步骤为：将新配置的硼氢化钠或者硼氢化钾水溶液加入对硝基苯酚、对硝基苯胺或有机染料刚果红水溶液中，再加入石墨烯负载钯立方的水中分散液进行催化转化。

技术总结
本发明公开了一种石墨烯做还原剂制备负载型钯立方的方法及应用，涉及纳米材料技术领域，包括如下步骤：将含卤化合物或季铵盐水溶液、氧化石墨烯水溶液和碱液混合，搅拌使其充分均匀，得到混合溶液；将钯前驱体溶液加入到混合溶液中，缓慢从室温升温至反应温度后，并保持该温度继续反应；对反应后的混合液超声离心分离洗涤后得到石墨烯负载钯立方，本发明通过加入碱液来调节反应体系pH值的方式来调控氧化石墨烯的还原能力，含卤化合物来定向表面吸附，实现不需要外加还原剂的情况下，氧化石墨烯本身既做还原剂又起到了载体的作用，其制备程序简单，成本低，粒径相对均一，分散性好，易于推广应用，特别是在环境和催化等领域有着广阔的应用前景。

技术研发人员：谢瑞刚,张跃,严生虎,刘建武,陈代祥,沈介发
受保护的技术使用者：常州大学
技术研发日：
技术公布日：2024/5/10