一种利用微硅粉制备氨基功能化吸附材料的方法

本发明涉及一种利用微硅粉制备氨基功能化吸附材料的方法，属于固废资源利用。

背景技术：

1、微硅粉是工业硅冶炼或硅铁合金制造过程产生的副产物，因其具有较强的微颗粒效应和火山灰效应而被广泛应用为混凝土添加剂，虽实现微硅粉的资源化利用但附加值较低，而微硅粉中主要为无定形sio2，含量一般在85％以上，为其制备高附加值硅基吸附材料提供了条件。现有技术中，以微硅粉为硅源，通过水热合成法制备的mcm-41对溶液中铅、铜均具有较好的吸附性能，拓展了微硅粉在吸附功能材料的应用；以微硅粉为原料制备的介孔二氧化硅材料对溶液中铅离子吸附也表现出优良的吸附特性，进一步验证了以微硅粉为硅源制备吸附材料的可行性；利用微硅粉成功合成了zsm-5分子筛，为微硅粉制备硅基吸附材料提供了方向，但当前研究中均通过碱性环境溶解微硅粉中二氧化硅，破坏微硅粉原有的微球结构，而微硅粉表面可能含有羟基的特性，为微硅粉表面直接改性提供了可能。

技术实现思路

1、针对当前利用微硅粉制备吸附材料存在的流程长、破坏其原始微球结构、杂质含量影响大、成本高等问题，本发明提出一种利用微硅粉制备氨基功能化吸附材料的方法，即在不破坏其微球结构的前提下，通过微硅粉的焙烧预处理实现碳杂质的去处和微硅粉中二氧化硅含量的提升，再通过氢氧化钠溶液活化实现微硅粉表面羟基活化，并在乙醇溶液与氨基丙基乙氧基硅烷偶联缩聚反应，制备出氨基功能化的微硅粉吸附材料。

2、一种利用微硅粉制备氨基功能化吸附材料的方法，具体步骤如下：

3、(1)微硅粉焙烧处理得到预处理微硅粉；

4、(2)将预处理微硅粉加入到氢氧化钠溶液中室温反应12～24h，加入乙酸中和至溶液的ph为6.5～7.5，固液分离，固体烘干得到活化微硅粉；

5、(3)将活化微硅粉分散到乙醇中得到悬浮液，在保护气氛下，氨基丙基乙氧基硅烷缓慢加入到悬浮液中缩聚反应12～24h，固液分离，固体依次经乙醇和去离子水洗涤，烘干即得氨基功能化吸附材料。

6、所述步骤(1)焙烧处理的温度为500～600℃，时间为4～8h。

7、所述步骤(2)氢氧化钠溶液的浓度为0.1～1mol/l，氢氧化钠溶液与预处理微硅粉的液固比为100:1～10。

8、所述步骤(3)悬浮液中活化微硅粉的质量浓度为1～10％，氨基丙基乙氧基硅烷的添加量为活化微硅粉质量的1～20％。

9、所述步骤(3)缩聚反应温度为65～85℃。

10、本发明的有益效果是：

11、(1)本发明在不破坏其微球结构的前提下，通过微硅粉的焙烧预处理实现碳杂质的去处和微硅粉中二氧化硅含量的提升，再通过氢氧化钠溶液活化实现微硅粉表面羟基活化，并在乙醇溶液与氨基丙基乙氧基硅烷偶联缩聚反应，制备出微球结构的氨基功能化的微硅粉吸附材料；

12、(2)本发明氨基功能化的微硅粉吸附材料具有吸附容量大、吸附速率快、可重复利用的特点。

技术特征：

1.一种利用微硅粉制备氨基功能化吸附材料的方法，其特征在于，具体步骤如下：

2.根据权利要求1所述利用微硅粉制备氨基功能化吸附材料的方法，其特征在于：步骤(1)焙烧处理的温度为500～600℃，时间为4～8h。

3.根据权利要求1所述利用微硅粉制备氨基功能化吸附材料的方法，其特征在于：步骤(2)氢氧化钠溶液的浓度为0.1～1mol/l，氢氧化钠溶液与预处理微硅粉的液固比为100:1～10。

4.根据权利要求1所述利用微硅粉制备氨基功能化吸附材料的方法，其特征在于：步骤(3)悬浮液中活化微硅粉的质量浓度为1～10％，氨基丙基乙氧基硅烷的添加量为活化微硅粉质量的1～20％。

5.根据权利要求1所述利用微硅粉制备氨基功能化吸附材料的方法，其特征在于：步骤(3)缩聚反应温度为65～85℃。

技术总结
本发明涉及一种利用微硅粉制备氨基功能化吸附材料的方法，属于固废资源利用技术领域。本发明微硅粉焙烧处理得到预处理微硅粉；将预处理微硅粉加入到氢氧化钠溶液中反应12～24h，加入乙酸中和至溶液的pH为6.5～7.5，固液分离，固体烘干得到活化微硅粉；将活化微硅粉分散到乙醇中得到悬浮液，在保护气氛下，将氨基丙基乙氧基硅烷缓慢加入到悬浮液中缩聚反应12～24h，固液分离，固体依次经乙醇和去离子水洗涤，烘干即得氨基功能化吸附材料。本发明氨基功能化的微硅粉吸附材料具有吸附容量大、吸附速率快、可重复利用特点。

技术研发人员：魏奎先,祝家能,杨时聪
受保护的技术使用者：昆明理工大学
技术研发日：
技术公布日：2024/5/9