专利名称：分子闪急蒸发仪的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及一种蒸发仪器，特别是用于分离纯化饲料及食品中痕量腈的蒸发仪器。
本发明者已从饲料及某些食品中发现了一类毒性化合物—以[4]-戊烯腈和[2]-甲基-[5]-己烯腈为主的腈类的存在(《中国油脂》1993-3，P8～11)，它们对人体的健康将造成直接或间接的危害。因此，对饲料和食品中的腈含量进行准确的测定是十分必要的。现有的腈含量测定技术是用饲料或食物的水或溶剂萃取液直接进行分析，由于未经纯化处理，痕量腈被大量的水溶性物质如蛋白质、脂肪、糖类、磷脂、丹宁等所固束或干扰，分析数据严重失真，因而难以用常规的化学分析方法，而只能用气相色谱或液相色谱，但其色谱峰也明显失真，显示有包络成份，故误差甚大。本发明者已提供了一种简便有效的分离纯化痕量腈的方法，可用于分离和测定饲料和食品中的含腈量。该方法是将饲料或食品的水萃取液在160～220℃下进行闪急式蒸发，获得水—腈共沸蒸汽并迅速将其移出蒸发室骤冷下来，冷凝液即为纯化的腈水溶液。再将该冷凝液进行化学分析、气相色谱分析或液相色谱分析均能得出准确的原物料中的腈含量。
本实用新型的目的在于提供一种闪急式蒸发仪，使腈水溶液的分离纯化操作仪器化、规范化。
为达上述目的，本实用新型采用的技术方案如下精密输液器[1]与闪蒸器[2]上的进液口[10]相连，温度控制器[4]与闪蒸器[2]内的外加热元件[3]和内加热元件[9]相连，冷凝器[5]一端与闪蒸器[2]上的气体出口[12]相连，另一端与冷凝液收集器[7]相配，气体吹扫装置[6]与闪蒸器[2]上的吹扫气入口[11]相连。
图1为本实用新型的示意图。
精密输液器[1]作为定量滴加液体的计量泵，其规格可为1～1000ml/h，无极调速。
闪蒸器[2]由外壳和闪蒸器内胆[8]组成。在外壳和内胆[8之间有外加热元件[3]，外壳用保温材料制作，起隔热、保温作用。
闪蒸器内胆[8]可用如图2和图3所示的实施例。内胆[8]上设有直径为10～30mm的长孔作为蒸发室[13]，蒸发室[13]旁边或下部设有2个内电热元件腔[14]，其排列最好是对称于内胆[8]的中心线，蒸发室[13]旁边还设有温度计插口[15]和温控器插口[16]。内胆[8]上部有进液口[10]，由填料[17]密封，夹板[18]和螺钉[19]固定。蒸发室[13]两端由接头[20]封闭，它们之间用耐高温材料[21](如硅橡胶)封填，并由螺钉[24]固定。接头[20]上有散热翅片，因此可在此接头上直接连接橡胶管。靠进液口[10]一端的接头口为吹扫气入口[11]，另一端的接头口为气体出口[12]。蒸发室[13]靠近气体出口[12]一端安装有3片挡板[22]，其缺口相错排列，以防止闪急暴沸时液沫飞溅，被挟带出蒸发室[13]而影响纯化效果。在内胆[8]的两端还由螺钉[25]固定有弯月形盖板[23]，以防止内电热元件[9]掉出。
外加热元件[3]可用电阻丝缠绕在云母片上，贴放于闪蒸器内胆[8]的外壁上。内加热元件[9]可用电阻丝绕缠在绝缘瓷管上，放于闪蒸器内胆[8]上的内电热元件腔[14]内。
温度控制器[4]可用WMZK-02型温度指示控制仪，其测控温元件插入闪蒸器内胆[8]上的温控器插口[16]内。而温度计插口[15]可插入水银温度计以进行校推温度。
冷凝器[5]可用玻璃冷凝管，其出口通过弯管与作为冷凝液收集器[7]的三角烧瓶相连。
气体吹扫装置[6]可由供气用的氮气钢瓶和气体流量计组成气体流量计也可由一鼓泡瓶充任，进行大致的计量。
在进行闪急式蒸发饲料或食品的水萃取液以分离和纯化其含腈组份时，其蒸发温度为160～220℃，这个温度由温度控制器[4]控制并稳定。水萃取液由精密输液器[1]通过进液口[10]滴加入蒸发室[13]内，在160～220℃下即刻闪急汽化成腈——水共沸蒸汽，由于蒸发室[13]直径不大于30mm，保证了处于临界状态下的共沸蒸汽分子在自由行程内会再次被加热而一直保持临界状态，吹扫氮气由氮气钢瓶供给并经流量计从吹扫气入口[11]进入蒸发室[13]，挟带共沸蒸汽经气体出口[12]迅速进入冷凝器[5]，氮气放空，共沸蒸汽则骤冷成冷凝液并进入收集器[7]内，成为下一步进行腈定量分析的试样。而其他水溶性杂质因不能形成共沸物而成为焦渣残留于蒸发室[13]底部。
本实用新型将复杂的分子闪急蒸发过程变成了简便的操作，并可以大大提高进液速度，例如可从5ml/h提高到100ml/h，仍能保证闪蒸的纯化作用，从而大大缩短了处理时间。
本实用新型只需调整进液速度、蒸发温度即可适用于多种物料的闪蒸处理，提高纯化度，提高痕量化合物的分析准确度和精度。
本实用新型制做、装配简单，成本低廉，有利于痕量化合物分析的规范化和通用化。
图1为本实用新型的示意图。
图2为本实用新型的闪蒸器内胆示意图。
图3为图2的A面视图(即左视图)。
下面为本实用新型的应用例。
应用例1取菜籽粕10g，以50ml蒸馏水萃取1小时，过滤得40ml滤液。滤液在90～100℃水浴中加热5～10分钟，使蛋白质部分沉析出来，再过滤得滤液39ml，然后进行分子闪急蒸发。将闪蒸器慢慢预热升温，调节温度控制仪为180±5℃，调准后即自动恒温。再由精密输液器控制进液速度为40ml/h，吹扫氮气流控制在2～4l/h范围内。闪蒸在1小时内完成，得清晰透明的闪蒸液39ml。经气相色谱分析，确定其腈的回收率为95％。
应用例2大猪饲料10g，50ml蒸馏水萃取1小时，萃取液重复应用例1的操作直至进行分子闪急蒸发。闪急蒸发条件闪蒸器温度为190±5℃，进液速度为100ml/h，吹扫氮气流约8l/h，闪蒸操作25分钟即告完成，样品中腈回收率大于90％。
权利要求1.一种分子闪急蒸发仪，其特征在于精密输液器[1]与闪蒸器[2]上的进液口[10]相连，温度控制器[4]与闪蒸器[2]内的外加热元件[3]和内加热元件[9]相连，冷凝器[5]一端与闪蒸器[2]上的气体出口[12]相连，另一端与冷凝收集器[7]相配，气体吹扫装置[6]与闪蒸器[2]上的吹扫气入口[11]相连。
2.根据权利要求1所述的分子闪急蒸发仪，其特征在于精密输液器[1]为液体计量泵。
3.根据权利要求1所述的分子闪急蒸发仪，其特征在于闪蒸器[2]由外壳和闪蒸器内胆[8]组成，两者之间装有外加热元件[3]。
4.根据权利要求3所述的分子闪急蒸发仪，其特征在于闪蒸器内胆[8]上有直径为10～30mm的长孔为蒸发室[13]；蒸发室[13]旁边或下部设有内电热元件腔[14]，内加热元件[9]装入此腔内；蒸发室[13]旁边设有装校正温度计的温度计插口[15]和装测控温元件的温控器插口[16]；闪蒸器内胆[8]上部有进液口[10]；蒸发室[13]两端由接头[20]封闭，位于进液口[10]一端的接头口为吹扫气入口[11]，另一端的接头口为气体出口[12]，在靠近气体出口[12]一端安装有挡板[22]，其缺口相错排列；闪蒸器内胆[8]的两端还设有弯月形盖板[23]。
5.根据权利要求1所述的分子闪急蒸发仪，其特征在于气体吹扫装置[6]由氮气钢瓶供气，经气体流量计或鼓泡计量流速。
专利摘要本实用新型是一种分子闪急蒸发仪，由精密输液器、闪蒸器、温度控制器、冷凝器及气体吹扫装置等组成，精密输液器(1)与闪蒸器(2)上的进液口(10)相连，温度控制器(4)与闪蒸器(2)内的外加热元件(3)和内加热元件(9)相连，冷凝器(5)一端与闪蒸器(2)上的气体出口(12)相连，另一端与冷凝收集器(7)相配，气体吹扫装置(6)与闪蒸器(2)上的吹扫气入口(11)相连。本实用新型制做、装配简单，成本低廉，有利于痕量化合物分析的规范化和通用化，特别可用作分离纯化饲料及食品中痕量腈的蒸发仪器。
文档编号B01D3/00GK2235310SQ9524167
公开日1996年9月18日 申请日期1995年5月30日 优先权日1995年5月30日
发明者刘多敏 申请人:中国科学院成都有机化学研究所