专利名称：酸/中、碱/中物质的顶空进样处理方法
技术领域：
本发明涉及一种顶端空间气相色谱法，特别是涉及一种酸/中、碱/中物质的顶空进样处理方法。
顶空进样技术作为新发展起来的气相色谱分析的一种辅助技术，由于避免了样品基体对色谱系统、特别是色谱柱的污染，既可使样品组份得到好的分离，又可延长色谱柱的寿命，现已广泛用于各种液体和固体材料中微量或痕量易挥发物的分析上。目前的气液顶空进样技术只是在样品溶液中加入降低溶液蒸汽压的强电解物质，将样品置于具有一定顶端空间的密闭容器中，于一定温度、压力下气液两相达到动态平衡后，取蒸汽相进行色谱分析。这样的操作，凡样品中分子结构、蒸汽压及溶解性能相近的有机物均可以进入蒸汽相，遇到样品组份复杂，就可能产生干扰，色谱分离受影响，甚至不能分离。对酸/中或碱/中物质，如含有性质相近似的弱酸性物质和中性物质或者弱碱性物质和中性物质，它们可能形成共同的色谱峰，色谱不能分离，从而测不出各物质的含量。现有技术中有一种方法，是对样品溶液除杂质，即除去中性物质，但这种方法容易除得太过或者没除尽，使得测量结果不准确。
本发明的目的在于提供一种能使结构相似的中性和碱性物质或者中性和酸性物质得以分离的酸/中、碱/中物质的顶空进样处理方法。
本发明的目的是这样实现的本发明酸/中、碱/中物质的顶空进样处理方法为(1)用强碱或强酸使酸/中、碱/中溶液的PH值在11以上或2以下，从而使溶液中的弱酸性或弱碱性物质成盐，然后采用顶空进样技术使中性、碱性或中性、酸性挥发性物质进入蒸汽相，得到相应的色谱峰；(2)将(1)中进行顶空进样处理后的溶液冷却至室温；(3)对(2)所得溶液加强酸或强碱使PH值在2以下或11以上，从而使溶液中的弱酸性或弱碱性物质释放，然后采用顶空进样技术使中性、酸性或中性、碱性挥发性物质进入蒸汽相，得到相应的色谱峰；(4)比较(1)和(3)所得到的色谱峰，用扣除背景的方式得到所需测定物质的色谱峰，从而得到被测各物质的浓度。
所述的强酸为盐酸，强碱为NaOH溶液。
所述的碱/中溶液为含有二甲苯等苯系物和吡啶的工业废水，其处理方法是(1)先向废水样品中加入盐酸至PH≤2，吡啶成盐，然后采用顶空进样技术使被测苯系物进入蒸汽相，得到二甲苯及其它苯系物的色谱峰；(2)将(1)中进行过顶空进样处理的溶液冷却至室温；(3)对(2)所得溶液加NaOH使PH值≥11，从而使溶液中的吡啶释放，然后采用顶空进样技术得到二甲苯与吡啶产生的一个共同色谱峰及其它苯系物的色谱峰；(4)用(3)所得到的色谱峰扣除(1)所得到的色谱峰，即可得到吡啶的色谱峰，从而得到吡啶的浓度。
下面对本发明进行进一步说明对含有结构相近的中性和弱碱性物质或者中性和弱酸性物质的被测样品，一般技术人员首先想到除杂质、去干扰或将杂质掩蔽的方法，想尽千方百计除杂质，但不易除尽，也不知道何时除尽，除得太过了，可能除去所需测量的物质，影响测定结果。本发明克服上述技术偏见，利用被测物的理化性质，调节样品溶液的酸碱性，先使弱酸性物质或弱碱性物质成盐，而盐在碱性或酸性溶液中不产生挥发，从而得到中性物质的色谱峰，然后再调节酸碱性，得到混合色谱峰，然后采取扣除的方法得到弱酸性物质或弱碱性物质的色谱峰，从而得出其含量。
本发明相比于现有技术具有以下优点方法简单、有效，测得结果非常准确。
下面介绍本发明的一个实施例一种碱/中溶液，为含有苯、甲苯、二甲苯等苯系物和吡啶的工业废水，其顶空进样处理方法是，先向废水样品中加入盐酸至PH≤2，吡啶成盐，然后采用顶空进样技术使被测苯系物进入蒸汽相，得到苯、甲苯、二甲苯三个色谱峰；将进行过顶空进样处理的溶液冷却至室温；向冷却后的溶液加NaOH使PH值≥11，从而使溶液中的吡啶释放，然后采用顶空进样技术得到苯、甲苯的色谱峰以及二甲苯与吡啶产生的一个共同色谱峰；二甲苯与吡啶产生的共同色谱峰扣除二甲苯的色谱峰，即可得到吡啶的色谱峰，从而得到吡啶的浓度。
权利要求
1.酸/中、碱/中物质的顶空进样处理方法，其特征在于该方法为(1)用强碱或强酸使酸/中、碱/中溶液的PH值在11以上或2以下，从而使溶液中的弱酸性或弱碱性物质成盐，然后采用顶空进样技术使中性、碱性或中性、酸性挥发性物质进入蒸汽相，得到相应的色谱峰；(2)将(1)中进行顶空进样处理后的溶液冷却至室温；(3)对(2)所得溶液加强酸或强碱使PH值在2以下或11以上，从而使溶液中的弱酸性或弱碱性物质释放，然后采用顶空进样技术使中性、酸性或中性、碱性挥发性物质进入蒸汽相，得到相应的色谱峰；(4)比较(1)和(3)所得到的色谱峰，用扣除背景的方式得到所需测定物质的色谱峰，从而得到被测各物质的浓度。
2.根据权利要求1所述的顶空进样处理方法，其特征在于所述的强酸为盐酸，强碱为NaOH溶液。
3.根据权利要求1所述的顶空进样处理方法，其特征在于所述的碱/中溶液为含有二甲苯等苯系物和吡啶的工业废水，其处理方法是(1)先向废水样品中加入盐酸至PH≤2，吡啶成盐，然后采用顶空进样技术使被测苯系物进入蒸汽相，得到二甲苯及其它苯系物的色谱峰；(2)将(1)中进行过顶空进样处理的溶液冷却至室温；(3)对(2)所得溶液加NaOH使PH值≥11，从而使溶液中的吡啶释放，然后采用顶空进样技术得到二甲苯与吡啶产生的一个共同色谱峰及其它苯系物的色谱峰；(4)用(3)所得到的色谱峰扣除(1)所得到的色谱峰，即可得到吡啶的色谱峰，从而得到吡啶的浓度。
全文摘要
本发明公开了一种酸/中、碱/中物质的顶空进样处理方法,属于微量物质的测量领域,解决了结构相近物质分离不易、测量不准的问题。该发明是先调节样品的酸碱性,使弱酸性物质或弱碱性物质成盐,得到中性物质的色谱峰,然后再调节酸碱性,得到弱酸性物质和中性物质或弱碱性物质和中性物质的混合色谱峰,然后采取扣除的方法得到弱酸性物质或弱碱性物质的色谱峰,从而得出其含量。该方法可用于结构相近的物质的测定。
文档编号B01D53/42GK1219442SQ98125049
公开日1999年6月16日 申请日期1998年11月30日 优先权日1998年11月30日
发明者白凌 申请人:宝山钢铁(集团)公司